《材料科学研究方法》实验指导书.docx

1、材料科学研究方法实验指导书材料科学研究方法实验指导书（材料工程系适用）上海应用技术学院材料工程系前言随着21世纪科学技术的飞速发展，要求材料不仅要有较好的力学性能，还要求具备特殊的物理和化学性能。这给材料检测提出了新的任务，它不仅要精确测定材料的各种性能和组织以满足不同的需求，而且还通过材料的组织结构和成分研究，找出材料各种性能产生的机理和失效的原因，为研制开发新材料和研究构件失效机理提供便捷的手段。为此，材料科学研究方法课程涵盖了金属材料、无机非金属材料、高分子材料和复合材料的数种主要的实验研究方法，与之相配套的实验指导书提供了不同方向的实验，力求使材料科学与工程专业的学生熟悉材料研究仪器设

2、备和实验技术，理解选择仪器设备的重要性，以及实验方法和实验数据和实验在材料研究的重要地位。 材料科学研究方法编写组 2005-3-13目 录实验一 X射线衍射仪的构造与操作4实验二 立方晶系粉末相衍射相的指数化8实验三 点阵常数的精确测定11实验四 X射线物相分析(定性) 13实验五 扫描电镜的工作原理和操作16实验六 扫描电镜图像观察和试样制备20实验七 金属熔点测试实验24实验八 用红外光谱法定性鉴定苯甲酸31实验九 材料的比表面积测定33实验十 激光粒度仪测定粒径40实验十一 凝胶渗透色谱仪(GPC)测定分子量43实验一 X射线衍射仪的构造与操作一. 实验目的1. 了解X射线衍射仪的基本

3、构造、原理与方法2. 了解衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征3. 了解实验条件的选择二X射线衍射仪的基本构造 本实验使用的是日本理学D/max2000PC型X射线衍射仪。仪器主要分为如下几部分：X射线发生装置、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。图1.日本理学D/max2000PC型X射线衍射仪主要部件简述如下：1 X射线管图2. X射线管示意图 X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-510-7mmHg)之中的管状装置。阴极由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。阳极又称靶，是使电子突

4、然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，钼靶等）。靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流。管壳应经常保持干燥清洁。2 测角仪测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其相对位置如图3所示：三测角仪的工作原理 入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射,衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。注意：试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1：2的角速度同时扫描（-2连动）。试样与计数管的转角度数

5、可在测角仪圆盘上的刻度读出。图3.测角仪构造示意图四实验内容和步骤1制备试样将待测粉末（或块状）样品用一样品盛放片盛放，将样品轻轻压紧刮平、固定，,就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.2辐射的选择不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数 Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即Z靶Z样+(1-2)以减少荧光辐射和降低背底。3探测器的选择衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70，可以实现70万CPS的计数线性。4测量参数的选择测量参数的选择应该说比较繁复，它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍率等，受很多因数制约，只能靠实验的积累。4. 衍射实验 对

6、待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样。五. 安全防护X射线对人体有害，应尽量防止和减少对人休的照射，特别是直接照射。因此X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩，所处的房间其墙壁用钡水泥粉刷以吸收漫散的辐射。六. 实验要求1.简述X射线衍射仪技术的原理及各主要部分的作用。.2.简述衍射仪法的操作过程。.3.对本实验进行简要的评述。实验二 立方晶系粉末衍射相的指数化一 实验目的1. 掌握立方晶体衍射花样指数化的方法2. 完成一张未知成分立方晶体粉末衍射相的指数化二 实验原理 粉末相的指数化对于测定点阵常数和确定未知晶体结构都是非常重要的环节。由结构因子知，不同结构类型的晶体都有自己独特的衍射花样，哪些晶

7、面可以产生衍射亦有其自身的规律。对于立方晶体： 其中N1:N2:N3为整数比。对于面心立方晶体产生衍射的干涉指数的整数比N1:N2:N3：=3：4：8：11：12对于体心立方晶体产生衍射的干涉指数的整数比N1:N2:N3：= 2：4：6：8：10因此，我们可以根据衍射花样上衍射峰线的位置给出的衍射角，求出sin，将一系列线条的sin2值整数化后作一比较，就不难将线条指数化。根据上述规律，我们可以推测面心立方和体心立方晶体粉末衍射相其线条分布的特点，体心立方衍射角的分布是比较均匀的，而面心立方的德拜相其线条分布不均匀，是两根、一根、两根间隔分布。依据这一点，即可粗略地进行指标化。三 实验步骤1、

8、取一张已经完成的未知晶体的衍射花样，了解其拍摄条件（靶、滤片、计数器）。2、找出衍射花样每一条衍射线对应的角。3、从低角度到高角度逐个计算sin2，同时根据sin2 / sin2 =1.2，去掉K衍射线。4、计算sin2值的连比值并化成正整数，确定其晶格类型（体心立方或面心立方），然后根据由结构因素所决定的h, k, l之间的关系和求得的整数比数据，对线条进行指数化。面心立方发生衍射的晶面指数特征：h、k、l为全奇或为全偶数，体心立方发生衍射的晶面指数特征：h、 k、l之和为偶数。以上测量和计算，均可列入表1，进行归纳和整理四 实验报告要求1简述立方晶体粉末指标化的基本原理。2列表给出测试计算

9、过程及指标化的结果。3根据计算结果与标准相比较，如有差异，为什么？表1. 立方晶系粉末衍射相的分析结果线号sinsin2整 数(N)h k l1234567.89101112131415实验三 点阵常数的精确测定一、实验目的1、掌握用衍射仪法结合图解外推法及最小二乘法精确测定点阵常数的基本过程2、测定一张已准备好的衍射花样的点阵常数二、实验原理本实验的测量对象为面心立方结构的纯铝，由金属晶体的粉末来确定晶体实际常数的基本依据有如下两个方程：布拉格方程 2dsin=晶面间距d与a的关系： 由衍射花样获得的值，利用布拉格方程计算d，将衍射线条指数化，点阵常数就可以计算了。点阵常数测量中的主要问题是

10、如何减少误差，达到必要的精确度，在本实验中，主要从d的精确测量和计算方法上来达到这一目的。用cos2外推法及最小二乘法处理数据，能够得到精确结果。三、实验步骤1、取一张摄照好的粉末衍射花样2、从低角度到高角度依次计算各线条的衍射角及晶面间距d,并对线条进行指标化。4、计算一系列的晶格常数值a。5、将计算值用坐标纸标在a-cos2坐标上，用外推法求出相应于cos2=0时的a值。四、实验报告要求1、简述点阵常数精确测定的基本原理2、简述实验方法及步骤序号iisiniSin2icos2iai123245678910表1.分析试验结果实验四 X射线物相分析(定性)一实验目的1熟悉未知物相的粉末衍射花样

11、各一张，计算衍射线条的d值和相对强度2练习用PDF卡片对多相物质进行相分析。3了解计算机检索的方法二实验原理和方法 任一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应，多相试样的衍射花样只是有它所含物质的衍射花样机械叠加而成。为便于对比和存储，将d和I的数据组代表衍射花样。将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比从而鉴定出试样中存在的物相三. 定性相分析步骤1. 获得衍射花样，测定和计算每根衍射线的面间距对相对强度值I/I1(I1为最强线的强度) 2. 从前反射区选取强度最大的三根衍

12、射线，并使其d值按强度递减的次序排列，又将其余线条的值按强度递减顺序列于三强线之后3. 从Hanawalt索引中找到对应的d1（最强线的面间距）组4. 按次强线的面间距d2找到接近的几行。在同一组中，各行系按d2递减顺序安排5. 检索这几行数据是否与实验值很接近。若是则再依次查对第三、第四、第五至第八条线，并从中找出最可能的物相及其卡片号6.对卡片（d值与强度值），若吻合即可确定待测样品的物相7.找不到对应的卡片，说明衍射花样的最强线与次强线并不属于同一物相，此时需从待测花样中选取下一根线作为次强线，重复4）6）的检索程序注意：不同物相的线条有可能重叠计算机检索实验室配备了Johnson-Va

13、nd系统。采用该系统可检索全部JCPDS-PDF卡片。只要将待测样品的实验衍射数据（d-I）及其误差(dd)考虑输入，也可以输入样品的元素信息以及物相隶属的子数据库类型（有机、无机、金属、矿物等），计算机按照给定的程序将之与标准的花样进行匹配、检索、淘汰、选择，最后输出结果四材料准备准备X射线衍射仪获得的两相混合粉末衍射花样各1张/人，直尺和铅笔1套/人，计算机（计算器）若干台。五.实验结果记录（参见附表）六.实验报告要求1 记录所分析的衍射图的测试条件、参数；将实验数据及结果以表格方式列出2 分析实验结果3 掌握物相定性分析的基本原理学会计算机检索PDF卡片附表. 实验结果记录线号2sind

14、()相对强度HKL定性结果计算卡片目测卡片实验五 扫描电镜的工作原理和操作 一实验目的1、 熟悉国产DXS10型扫描电镜的基本构造及工作原理2、 了解主要性能指标3、 了解操作规范二结构及工作原理简介国产DXS10型扫描电镜是一种小型电子显微仪器。图11说明从电子枪的阴极发射出的电子受230千伏高压加速，电子束经过三个磁透镜的三级缩小，形成一个很细的束（即电子个探针）聚焦与试样表面。在第二聚光镜和物镜之间有一组扫描线圈和消散线圈，使电子探针在试样表面扫描，从而引起试样的电子发射（二次电子）。这些二次电子经聚焦加速后打到由闪烁体、光导管、光电倍增管组成的探测器上，形成二次电子信号。这些信号随着试

15、样表面形貌、材料等因数而变，产生信号衬度，经视频放大器进一步放大后调制显象管亮度。由于显象管偏转线圈和镜筒中扫描线圈的扫描电流是严格同步，所以由探测器逐点检取的二次电子信号将一一对应地调制显象管上相应点的亮度，而在显象管上产生试样表面的图象。显象管荧光屏上的像其大小是一定的，通常为100100mm。如果调节扫描线圈电流大小，使电子探针在试样上扫描的范围从55mm到11m内均匀调节，则显象管上图象的放大率就相应从20倍变化到10万倍。由此可见，扫描电镜中改变放大率是很方便的。图11DXS-10型扫描电镜结构及工作原理示意图表11列出了DXS10型扫描电镜的主要性能：表11DXS10型扫描电镜性能

16、指标分辨本领优于300样品台X：5mm放大倍数20-3000（11档）Y：5mm加速电压20KV旋转：360工作距离最大20mm倾斜：-30+45操作方式发射或反射扫描速度行（ms）242430影像记录DF135相机（s）12555 三仪器操作步骤扫描电镜成像有其点，经过压缩的电子束逐点轰击试样产生信息，对图像来说是“象素”，这些象素组成了一幅幅图像，电子束的质量越高，图像质量也越好。如何获得电子密度高，束流稳定，像散小的电子束是极为重要的。其中除了结构，仪器加工，装卸等因数影响外，极为重要的因数是扫描电镜的操作和调像技术。在相同的条件下，操作熟练可以获得理想的图像，反之，图像质量是不会令人满

17、意的，甚至会影响仪器的正常使用。结构简单，操作方便，这是因为采用了活动成像形式。掌握DXS10型扫描电镜的操作，调像技术，将有助于了解一般电镜的操作。DXS10型扫描电镜操作程序如下：开机：接通电源机械泵工作（预抽镜筒）打开水源油泵加热抽高真空（至要求指标）扫描器工作扫描线显示加上加速电压灯丝工作点调节和合轴调像记录#关机：关灯丝电压关加速电压关显示关扫描关油泵待油泵冷却后关机械泵和水源切断电源#四、实验方法1、听取DXS10型扫描电镜各部分结构情况操作方法的讲解。2、实验指导教师的具体操作及其注意事解释。五、实报告要求1、 简述DXS10型扫描电镜的构造特点和工作原理。2、 简述其性能特点。

18、3、 简述其操作过程。4、 对本实验评述。六、思考题1、 扫描电镜分析特点2、 DXS10型扫描电镜的操作注意事项实验六 扫描电镜图像观察和试样制备一实验目的1、 了解以网格标定扫描电镜放大倍数2、 了解断口试样制备二试样的制备1、 断口保护断口试样的制备，要求断口表面保持断裂瞬间的真实状态，不然会使分析困难和得出错误结论。断口保护原则是使断裂表面既不增加也不减少任何东西，这就要求断裂后样品不能碰撞摩擦和受到污染。2、 尺寸限制扫描电镜的试样一般有尺寸限制，对金属材料通常要切割才能满足要求。为了保护断口，防止切割时试样断面污染的方法有：（1） 用5%火棉胶醋酸异戊脂溶液在断口表面涂上一层膜，干

19、后再切割，再泡在醋酸异戊脂溶液里使火棉胶溶净，再用丙酮洗净，干后即可。（2） 手工切割，在断口面上盖张清洁的纸，玻璃胶粘住，切割后去掉就行了。当样品有污染时，视其程度采用不同清洗方法：轻微污染用丙酮酒精溶剂清洗或用超声波清洗，使阳平表面的油脂、灰尘等污染去掉。严重污染用弱酸氢氧化钠溶液等进行清洗，必要时可加热。对于生绣的断口，应参考有关资料或试验摸索最佳的清晰方法。清洗好的样品，用导电胶粘在样品架上，干后便可供分析。三. 放大倍数的标定DXS10型扫描电镜通过倍率交换器可进行十一档的变倍。放大交换器是以改变电子束的扫描角度来调节图像放大倍数的，越小，放大倍数M就越大。同时，M还受到样品h（工作

20、距离）的影响（见图2）。当一定时，h的大小决定了扫描面积的大小。为此，在分析时要把样品的实际工作距离对放大倍数的影响考虑进去。DXS10型扫描电镜，以5050(m)铜网格为表样，（工作距离为20mm）来标定放大倍数的，则 CRT上网格边长M= 50m四.型断口的扫描电镜观察1. 韧性断口这是一种伴随大量塑性形变的断裂方式，韧性断口一般有俩种形式。微孔聚型断裂和纯剪断型断裂，前者的微观形貌大都为酒杯状微孔，称为韧窝。在许多情况下，可在韧窝底部看到第二粒子，由于断裂和应力方向的不同，致使韧窝有等轴韧窝，对应断面上呈异向和同向抛物线形状韧窝的差别，同时，韧窝的大小深浅随着材料的微孔形核率和自身相对塑

21、性的差异而不同；对于纯剪切断裂，常出现的是“蛇型滑移”或波纹状花样，甚至出现无特征的先滑区。2. 解理断口解理断裂是一种拉应力使材料沿一定的结晶学平面（解理面）发生脆性穿晶断裂，一般呈脆性特征而很少有塑性变形。河流花样，解理台阶是解理断口的重要显微形貌，舌状花样，二次裂纹等也是解理的特征，但在一般观察中不常出现。3、晶界断裂断口材料沿晶界开裂的现象为晶界断裂。其特征主要为冰糖状，在有些情况下，颗粒表面出现韧窝，有明显的塑性变形存在，且在韧窝底部常有夹杂物，这种断口为延性晶界断口。4、疲劳断口疲劳断裂是材料的一种断裂方式。其微观基本特征是具有一定间距的，垂直于断裂扩展方向的互相平行的而多数是圆弧

22、形的特有的条状花样，成为疲劳辉纹。疲劳辉纹有两种：韧性和脆性疲劳辉纹。在疲劳条纹上可看到疲劳条纹切割成一段段的解理台阶，所以脆性疲劳条纹的间距常表现为不均匀规则。五实验报告要求1、 简述网格标定扫描电镜放大倍数的方法和特点2、 简述断口试样制备要点3、 简述常见典型断口的特征形貌4、 对本实验的评述六思考题1、 样品高度变化对放大倍数的影响如何修正？2、 通过实验，你对哪些形貌难以辨别，你认为是什么？3、 如果把金相样品来当作扫描电镜分析行吗？如何提高金相样品的形貌衬度？实验七 金属熔点测试实验一 实验目的 1. 了解综合热分析仪的工作原理 2. 熟悉用SETRAM公司的LabsysTM综合热

23、分析仪测定测定金属材料熔点的步骤和方法，了解相关软件的使用 3. 通过实验了解材料的结构与热效应之间的关系4.了解DTA及DSC的含义 二 差热分析（DTA）及差示扫描量热（DSC）的基本原理图1. 综合热分析仪 在加热或冷却过程中，试样由于化学或物理变化产生热效应，从而引起试样的温度变化，这个温度变化以差示法进行测定，这就是DTA的基本原理。如果以Ts和Tr分别代表试样和参比物的温度，温度差T=Ts-Tr，作为温度或时间的函数记录下来，得到的曲线就是DTA曲线。数学式表示如下： T=F(T或t)式中T为试样与参比物之间的温度差，t为时间，T为温度。这个温度可以是试样的温度或参比物的温度，也可

24、以是炉子的温度或试样附近某一点的温度。 图2为DTA基本装置图。由图可知，试样和参比物同置于一个加热体系内，当试样产生热效应时，则两个热电偶之间产生温差T，T随温度而发生变化，并由记录仪记录下来。 图2 DTA基本装置由图可以看出，试样热电偶和参比热电偶是反向串接的，组成差示热电偶。当试样不发生热效应时，试样温度与参比物温度是相同的，Ts-Tr= 0，两支热电偶的热电势大小相等，方向相反，因此互相抵消，差示热电偶无信号输出，记录仪仅画一水平线。当试样发生热效应时，试样温度与参比物温度不相等， Ts-Tr 0，两支热电偶的热电势抵消不了，差示热电偶就有信号输出，经适当放大，记录仪就画出DTA峰。

25、在炉壁温度Tw等速上升时，试样温度Ts和参比温度Tr跟着上升，若试样的纯度极高，在发生熔融时，Tst的曲线就变平坦了，当试样全部熔融后，Ts又升上去了。若假定试样、参比物及其支架的热容量极小，则Ts、Tr和T对时间t的曲线如图3所示。 图3为理想的Tt曲线。T向上为正，表示试样放热，T向下为负，表示试样吸热。这是国际热分析协会所规定的表示法。a点以前，由于试样未发生吸热或放热效应，故Ts和Tr相等，即T0，记录仪画出一条水平直线，这条直线称作基线。当达到a点时，试样开始发生吸热效应，即熔融开始。在熔融时，试样温度保持不变，而差热T则随时间反向增大。当到达b点时，试样全部熔融。到c点时Ts=Tr

26、,即T=0，差热线回复到基线。图3 温度和差热对时间的曲线实际上，在等速升温情况下，如果试样支架和参比物支架在制造上是绝对对称的，而且试样和参比物的热容量和传热系数都相等的话，那么，在试样没有任何热效应时，试样和参比物底下两个热电偶的温差T始终等于零。但在制作上由于两个支架不可能做得完全对称，即使完全对称，也由于试样和参比物的热容量或传热系数的不等，在升温一开始时，总会造成基线的偏离，如图4中偏离了Ta值。在一定的升温速度下，偏离值T越大，说明两个支架的对称性越差，或者是参比物的热容量或传热系数等选得不当，或者安放试样样或参比物时偏离对称位置太多。前者是属于差热分析仪本身的样品支架的质量问题，

27、后两者是属于实验的技巧问题。图4 DTA曲线在继续等速升温下，如果试样没有热效应，则DTA曲线(即差热曲线)又成水平线了。这时，说明试样温度始终比参比物温度略低某一恒定的Ta值。再继续等速升温，如果试样在某一温度下发生吸热效应，DTA曲线又离开图4中的a点向下发生偏离。由于考虑了试样及其支架的热容量，故偏离时的曲线不象图3中的ac斜线和bc垂直线那样了，而是如图4中的ab曲线和bcd曲线那样。到达b点时偏离达到最大值，当下降到c点时，吸热效应结束。但此时试样的温度仍然低于参比物温度，故它以指数形式的衰减趋近于参比物温度，一直达到d点，DTA曲线又成水平线了。在DTA曲线中最感兴趣的就是试样在发

28、生热效应时的情况，从中可以确定试样品的转变温度和吸热量(或放热量)。 转变温度的确定就是要确定起始出峰温度。如果DTA曲线在吸热开始时偏离较快、较陡，那么吸热起始点是容易确定的，但通常DTA曲线在吸热开始时偏离并不陡而明显，那么，就在吸热开始点的附近作出曲线的延长线与起始上升最陡的切线的延长线的交点，如图4中的a点，a点所对应的温度曲线(T曲线)上的温度即为试样的起始转变温度,即材料的熔点。三 实验内容 测定金属铝的软化温度四 实验设备 SETRAM公司的LabsysTM综合热分析仪，精密电子天平一台，氮气五 实验步骤1. 插上差热分析仪的总电源，再打开后盖上的接通开关，电源指示灯亮。2. 把

29、差热分析仪后面的两根皮管中的一根接到水龙头上，通冷却水，另一根流出水。3. 打开控制开关（向上移动就按向上的开关，向下反之），装测试样品（用镊子取一个小的坩埚，里面装上待测样品，放到架子上），然后按下控制按钮。4. 接通氮气，使其通入综合热分析仪内。5. 打开电脑桌面上的“Collection”，会弹出一个界面，点击“Experiment”后选中“Data collection”，会出现一个“Selection”，按“OK”键，然后设置所需要的升温程序，完成后点击“To experiment”，又会出现一个界面，在“Name of the experiment”空格中输入样品名、样品的重量，最后点击“S