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高考化学一轮复习 第11章 化学实验 第3节 实验方案的设计与评价学案.docx

1、高考化学一轮复习 第11章 化学实验 第3节 实验方案的设计与评价学案第3节实验方案的设计与评价考试说明1能根据实验试题要求,做到:(1)设计、评价或改进实验方案;(2)了解控制实验条件的方法;(3)分析或处理实验数据,得出合理结论。2了解科学探究的基本过程,学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。3实验各部分知识与技能的综合应用。命题规律以物质的制备、物质的性质探究为载体,考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计及评价能力是历届各地高考的必考点。1化学实验方案设计的五项基本原则2化学实验方案设计的步骤3实验方案评价的四大原则(1)可行性原则分析实验方案是否科学可行;实验操作是否

2、安全合理;实验步骤是否简单方便;实验效果是否明显。(2)绿色化学原则实验过程中是否造成环境污染;原料是否无毒、安全、易得;原料利用率是否较高;反应速率是否较快。(3)安全性原则(4)规范性原则 (1)化学实验从安全角度常考虑的主要因素有:净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等);污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。(

3、2)化学实验从规范性角度考虑的主要因素有:冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等);易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序;其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。1草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O42H2O,它是一种淡黄色结晶粉末,加热时可发生如下分解反应:FeC2O42H2OFeOCO2CO2H2O。(1)请你用下图中提供的仪器(可以重复选用,但每种仪器至少选用一次),选择必要的试剂(供选择的试剂:NaOH溶液、澄清石灰水

4、、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、碱石灰),设计一个实验,检验FeC2O42H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(部分加热装置和夹持仪器在图中略去)。填写下表(可以不用填满,也可以补充)。仪器符号仪器中所加物质作用A草酸亚铁晶体加热草酸亚铁晶体得到气态产物DNaOH溶液(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是_。(3)反应结束后,在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生,倒出时存在燃烧现象,产生上述现象的可能原因是_。答案(1)仪器符号仪器中所加物质作用C无水硫酸铜检验H2OD澄清石灰水检验CO2除去未反应的CO2D澄清石灰水(无此步不扣分)

5、检验CO2是否已除尽C碱石灰干燥COBCuOCO与CuO反应生成CO2D澄清石灰水检验CO与CuO反应生成的CO2(2)未对尾气进行处理,会造成环境污染(3)FeC2O42H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁,铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧解析(1)设计实验检验FeC2O42H2O加热时分解产生的气态产物,可先用A装置加热晶体使之分解,然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气;再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2;最后检验CO时要注意排除CO2的干扰,即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2,然后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验CO2是否

6、除尽,再将气体通过盛有碱石灰的C装置干燥CO气体,接着通过装有炽热氧化铜的B装置使CO反应生成CO2,最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。2铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂,其合成线路如图所示:(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应,其反应的化学方程式为_。(2)AlCl3与NaH反应时,需将AlCl3溶于有机溶剂,再将得到的溶液滴加到NaH粉末上,此反应中NaH的转化率较低的原因是_。(3)实验室利用如图装置制取无水AlCl3。A中所盛装的试剂的名称是_。点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气,其操作是_。(4)改变A

7、、B和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。最好将B试管中原来的_改为_。如果操作不当,制得的NaH中可能含有_杂质。答案(1)NaAlH42H2O=NaAlO24H2(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面,阻止了AlCl3和NaH进一步反应(3)高锰酸钾打开分液漏斗活塞使A中发生反应,待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯(4)饱和食盐水NaOH溶液Na、Na2O2(其他合理答案也可)解析(1)NaAlH4中H显1价,与水发生氧化还原反应生成H2:NaAlH42H2O=NaAlO24H2。(2)反应生成的NaCl不溶于有机溶剂,附着在NaH的表面,阻碍了反应的进行。(3)浓盐酸与MnO2在加热条件

8、下或浓盐酸直接与KMnO4反应可制得Cl2;本实验是用生成的Cl2将装置中的空气赶走,所以当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。(4)NaH可由H2和Na在D中反应制得,所以A中是活泼金属,如Zn,生成的H2中会混有HCl和水蒸气,而原来制取的Cl2中混有的挥发的HCl可使用饱和食盐水除去,水蒸气可用浓硫酸干燥,而除去H2中的HCl可用NaOH溶液;如果操作不当会使装置中混有空气而生成Na2O2,或生成H2的量不足而有部分Na未参与反应,如果H2干燥不充分还可能导致Na与水反应生成NaOH,所以混有的杂质可能是Na、Na2O2和NaOH等。物质性质实验设计与评价题的解题策略性质验证型实验题的关键

9、是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂了解命题的意图。一般思路是:1.2016全国卷下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案D解析制备Fe(OH)3胶体时,应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,A错误;将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2,欲得到无水MgCl2,应在氯化氢气流中加热蒸干,B错误;向混有CuO的Cu粉中加入稀H

10、NO3,Cu也会与HNO3发生反应,C错误。22016江苏高考根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是()答案C解析制NH3需要用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体加热进行反应,A错误;CO2应从长导管进短导管出,B错误;制得的NaHCO3为固体,用过滤法分离,C正确;加热时NaHCO3会分解,D错误。32016四川高考根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是()选项实验操作现象结论A将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水石灰水变浑浊该溶液中一定含有COB常温下,将铁片浸入

11、足量浓硫酸中铁片不溶解常温下,铁与浓硫酸一定没有发生化学反应C向某食盐溶液中滴加淀粉溶液溶液颜色不变该食盐中一定没有添加KIO3D向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液溶液变浑浊相同条件下,乙酸的酸性一定比苯酚强答案D解析气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该气体可能是CO2或SO2,则原溶液中可能含有CO或HCO或SO或HSO,A错误;常温下,铁片遇浓硫酸发生钝化,是化学变化,B错误;淀粉溶液遇碘单质变蓝,而遇KIO3不变蓝,则溶液不变色,只能证明该食盐中不含碘单质,不能证明该食盐中一定没有添加KIO3,C错误;溶液变浑浊说明有苯酚生成,可证明酸性:乙酸苯酚,D正确。42015全国卷用如图所示装置进行下列

12、实验:将中溶液滴入中,预测的现象与实际相符的是()选项中物质中物质预测中的现象A稀盐酸碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液立即产生气泡B浓硝酸用砂纸打磨过的铝条产生红棕色气体C氯化铝溶液浓氢氧化钠溶液产生大量白色沉淀D草酸溶液高锰酸钾酸性溶液溶液逐渐褪色答案D解析稀盐酸滴入Na2CO3和NaOH的混合溶液中,先发生酸碱中和反应,开始没有气泡产生,A错误;浓硝酸与Al发生钝化,无红棕色的NO2生成,B错误;将AlCl3溶液滴入NaOH溶液中,开始无大量白色沉淀,C错误;草酸与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应,KMnO4溶液的紫红色褪去,D正确。52015山东高考下列由实验现象得出的结论正确的是()操作及

13、现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(AgI),A错误;不能排除原溶液中只含有Fe3的可能,B错误;向NaBr溶液中加入少量氯水和苯,振荡、静置后溶液分层,且上层呈橙红色,说明Cl2置换出了Br2,能说明Br的还原性强于Cl,C正确;加热NH4Cl固体时发生分解反应,生成NH3和HCl,NH3和HCl在试管口处遇冷又发生化合反应生成NH4Cl,不是升华,D错误。62017全国卷凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3H3BO3=NH3H3

14、BO3;NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题:(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是_;打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_,e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m

15、克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_%,样品的纯度_%。答案(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降,管路中形成负压(4)液封,防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)解析(1)加热水蒸气时,若关闭k1,b中压强增大,a可起安全管的作用,防止烧瓶内压强过大,造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸;f是直形冷凝管。(3)关闭k1后形成密封体系,水蒸气冷凝,管路内形成负压,导致g中水倒吸入c中。(4)d中保留少量水可以起到液封作用,防止生成的NH3逸出。铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气,离子方程式

16、为NHOHNH3H2O。e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用,使生成的氨气尽可能地逸出,以减小实验误差。(5)由题给化学方程式NH3H3BO3=NH3H3BO3、NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3,根据氮原子守恒可得关系式:C2H5NO2NHCl。n(C2H5NO2)n(N)n(HCl)cV103 mol,则样品中氮的质量分数为100%;样品的纯度100%。72016天津高考水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mgL1。我国地表水环境质量标准规定,生活饮用水源的DO不能低于5 mgL1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定

17、某河水的DO。.测定原理:碱性条件下,O2将Mn2氧化为MnO(OH)2:2Mn2O24OH=2MnO(OH)2酸性条件下,MnO(OH)2将I氧化为I2:MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2:2S2OI2=S4O2I.测定步骤:a安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。b向烧瓶中加入200 mL水样。c向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液,至反应完全,溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出40.00 mL溶液,

18、以淀粉作指示剂,用0.01000 molL1 Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题:(1)配制以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管 注射器 量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式,其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL,水样的DO_mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液

19、反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出两个)_。答案(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀,快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作23次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不变色9.0是(7)2HS2O=SSO2H2O、SO2I22H2O=4HSO2I、4H4IO2=2I22H2O(任写其中两个)解析(1)升高温度,气体在水中的溶解度减小,故配制无氧溶液时,可将溶剂水煮沸后冷却。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器。(3)烧瓶中加入溶液后搅拌的作用是使溶液混合均匀,增大反应物接触面积,加快反应速率。

20、(4)标出化合价发生变化的元素的化合价,利用化合价升降总数相等,结合电荷守恒和原子守恒,配平方程式:MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O。(5)定量测定实验中,常多次测量求平均值以减小测定误差,故步骤f为重复步骤e的操作23次。(6)步骤e中用Na2S2O3溶液滴定I2,淀粉作指示剂,故达到滴定终点的标志为溶液蓝色褪去,且半分钟内不变色。测定过程中,由关系式:2S2OI2MnO(OH)2O2知:n(O2)0.01000 molL14.50103 L4.50105 mol,故水样中的DO4.50105 mol32 gmol19103 gL1,即9.0 mgL1;由于9.0 mgL15 m

21、gL1,故作为饮用水源,此次测得DO达标。(7)Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2,且生成的SO2可被I2氧化。另外,在酸性条件下I也可被氧气氧化。时间:45分钟满分:100分一、选择题(每题9分,共81分)1实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如下图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液答案B解析由题给装置可知,本装置可以用于固体和液体不加热型、收集

22、方法为向上排空气法、防倒吸型尾气处理方式的气体的制取。A项,NH3收集用向下排空气法,不符合;C项,铜和稀硝酸反应不能产生NO2,且NO2的吸收不能用水,可以用NaOH溶液;D项,用浓盐酸与MnO2反应制Cl2需要加热,本装置不能满足。2下列选项中,为完成相应实验,所用仪器或相关操作合理的是()ABCD海水蒸馏得到淡水测量Cl2的体积过滤用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸答案B解析海水淡化,利用水的沸点低,选择蒸馏法,而图中冷却水的方向不合理,应下进上出,A错误;氯气不溶于食盐水,可排饱和食盐水测定其体积,则图中装置可测量Cl2的体积,B正确;过滤需要玻璃棒引流,图中缺少玻璃棒,C错误;Na

23、OH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸,NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中,仪器的使用不合理,视线应注视锥形瓶,D错误。3下列各项操作能达到预期实验目的的是()选项 实验目的 操作A分离Fe2O3、Al2O3将混合物置于足量的NaOH溶液中,然后依次进行过滤、洗涤、蒸发、灼烧四项操作B确定KCl中是否含有NaCl做焰色反应实验,观察焰色是否显黄色C确定FeCl2是否完全变质取少量已变质的FeCl2晶体于试管中,逐滴加入酸性高锰酸钾溶液D除去Fe粉中的I2加热使I2升华答案B解析过滤、洗涤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液,NaAlO2溶液经蒸发、灼烧无法得到Al2O3,A错误;Na元素的焰色反应显黄色

24、且能掩盖K元素的紫色,B正确;Cl也能使酸性KMnO4溶液褪色,C错误;加热时Fe粉与I2能发生化合反应,D错误。42017山西晋商四校联考下列实验中,所选取的分离装置与对应原理都正确的是()选项目的装置原理A氢氧化铁胶体的纯化胶体粒子不能通过滤纸,离子及小分子可以通过滤纸B分离苯中的溴苯苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.5 g/mL)的密度不同C粗盐提纯NaCl在水中的溶解度很大D除去环己醇中的环己烯环己醇的沸点(161 )与环己烯的沸点(83 )相差较大答案D解析氢氧化铁胶体的纯化应该选用渗析的方法,故A错误;苯与溴苯互溶,应该选用蒸馏的方法分离,故B错误;粗盐提纯应该选用过滤的方法除去

25、粗盐中的难溶物,故C错误;环己醇和环己烯的沸点相差较大,可以选用蒸馏的方法分离,故D正确。5下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()选项实验目的实验操作A称取2.0 g NaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NH取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案C解析NaOH具有强吸水性和腐蚀性,不能放在滤纸上称量,A错误;配制FeCl3溶液时,为防止水解,可将其先溶解在盐酸中,然后稀释至所需浓度,

26、B错误;NH能够与碱反应生成NH3H2O,受热分解产生NH3,C正确;在酸性条件下,铁发生的是析氢腐蚀,D错误。6实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体,下列装置中合理的是()答案B解析收集CO2气体采用向上排空气法导气管应长进短出,A、D错误;C项中长颈漏斗应插入液面以下,错误。7有关实验装置的说法中正确的是()A图甲装置可制取干燥纯净的NH3B图乙装置可以完成“喷泉”实验C图丙装置可直接测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积D图丁装置可用于实验室制备Fe(OH)2答案B解析氨气密度小于空气,所以应该采用向下排空气法收集,故A错误;氯气极易溶于氢氧化钠溶液形成压强差,所以能形成喷泉,故B正确;二氧化氮和水反应生成硝酸和NO,所以不能直接测量,故C错误;铁作阴极,铁电极上氢离子放电生成氢气,则溶液中不能生成氢氧化亚铁,故D错误。8下列实验操作正确且能达到预期目的的是()编号预期目的实验操作比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱用金属钠分别

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