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1、有机化学实验操作考试上标准复习资料有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸馏沸点高于130的

2、液体化合物时应使用空气冷凝管。评分标准：装置70，问题 30。2. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。评分标准：装置70，问题 30。3. 安装一套简

3、单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。评分标准：装置70，问题 30。4. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。适用范围：1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；2）混合物中含大量固

4、体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开T型夹子，再移去火源，防止倒吸。评分标准：装置70，问题 30。5. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）同4（1）。（2）安全管用来检测系统内蒸气压变化情况。T型管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。评分标准：装置70，问题 30。6. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）

5、本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么?答：（1）产生的为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。（2）产品应处于下层，因为1-溴丁烷密度大。但有时也会例外。评分标准：装置70，问题 30。7. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？答：（1）同6（1）。（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓H24除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓H24生成盐，而

6、1-丁烯，2-丁烯与浓H24发生加成反而被除去。评分标准：装置70，问题 30。8. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本试验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。答：（1）同6（1）。（2）主反应： H244副反应： 反应过程中应控制浓H24的量不要太多，将研细以使其充分反应，且反应过程中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反应。评分标准：装置70，问题 30。9. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有和意义？（2）接

7、近熔点时升温速度为何要放慢？快了又有什么结果？答：（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。评分标准：装置70，问题 30。10. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有何意义？（2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。答：（1）同9（1）。（2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，

8、若过快则所测温度高于熔点。毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计读数才与样品温度相符。温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。评分标准：装置70，问题 30。11. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。答：重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜色深，则先脱色）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而

9、杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。评分标准：装置70，问题 3012. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？答：（1）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度降低而析出结晶。应先加入比计算量少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶

10、剂将溶液稀释。（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。 评分标准：装置70，问题 3013. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）测定折光率对研究有机化合物有何意义？（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）以免有杂质，造成污染腐蚀。（2）折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。（3）化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角a的正弦与折射角b

11、的正弦之比。影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长和测试温度等。评分标准：装置70，问题 3014. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）17.5时测得2-甲基-1-丙醇1.75=1.3968,试计算20时其折光率。（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）同13（1）。（2）2017.5+4.5*10-4*（17.520.0）=1.3968+4.5*104*（2.5）=1.3957（3）同13（3）。评分标准：装置70，问题 3015. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括

12、哪几步？各步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？答：（1）本实验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小

13、心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。第三步升华提纯。（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。评分标准：装置70，问题 3016. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答：（1）同15（1）。（2）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升

14、华。不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。评分标准：装置70，问题 3017. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？答：（1）同15（1）。（2）防止升华物质变焦。评分标准：装置70，问题 3018. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：（1）什么是化合物的值？（2）计算化合物A和B的值。答：（1）(

15、比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的值不相等时肯定不是同一化合物。（2）略。评分标准：装置70，问题 3019. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题（1）什么是化合物的值？（2）层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，对薄层色谱有何影响？答：（1）同18（1）。（2）层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，样品溶解到溶剂中，不能进行层析。评分标准：装置70，问题 3020. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：（1）简述薄层色谱的基本原理和主要应用。（2）什么是化合物的值？答：（1）薄层色谱的基本原理：以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的。它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制化合物的鉴定，跟踪反应