工业循环水主要分析方法含仪器.docx

1、工业循环水主要分析方法含仪器工业循环水主要分析方法（含仪器）工业循环水主要分析方法（含仪器） 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一)盐酸标准溶液的配制和标定 配制：取9mL市售含HCl为37、密度为1.19gmL的分析纯盐酸溶液用水稀释至1000mL此溶液的浓度约为0.1mol/L。 标定：准确称取于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g (准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中加蒸馏水约50mL使之全部溶解。加10滴溴甲酚绿甲基红指示剂用配制好的盐酸溶液滴定至由绿色变为暗红色煮沸两分钟冷却后继续滴定至暗红色读取盐酸溶液消耗的体积。同时做空白试验。 计算：盐酸溶液的浓度为:

2、c(HCl) = m / (V1V0)0.05299 molL 式中 m碳酸钠的质量g； V1滴定消耗的盐酸体积ml； V0空白试验消耗的盐酸体积ml；0.05299与1ml 盐酸标液（1 molL）相当的以克表示的 Na2C03的质量。 (二)EDTA标准溶液的配制和标定 配制：称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠) 8 g于250mL烧杯中溶解后转移至试剂瓶中用水稀释至1000mL摇匀。此溶液的浓度约为0.02 molL。 标定：1）准确称取已于800灼烧至恒重的氧化锌0.4g (准确至0.0002g)加HCl （1：1）溶解移入250ml容量瓶中取2535ml于250mL烧杯中加75ml

3、 蒸馏水用氨缓调节p H 至78 加10ml氨缓及5滴铬黑T用EDTA滴至天蓝色记下EDTA溶液消耗的体积。同时做空白试验。 计算：EDTA溶液的浓度为: c(EDTA) = mV2/250 / (V1V0)0.08138 molL 式中 m氧化锌的质量mg； V2吸取氧化锌溶液体积。ml ； V1滴定消耗的EDTA体积ml； V0空白试验消耗的EDTA体积ml；0.08138与1ml EDTA标液（1 molL）相当的以克表示的氧化锌的质量。 标定：2）准确称取已于800灼烧至恒重的氧化锌0.8139g (准确至0.0002g)加HCl （1+1）溶解移入1000ml容量瓶中取25ml于25

4、0mL烧杯中加75ml 蒸馏水用氨缓调节p H 至78 加10ml氨缓及5滴铬黑T用EDTA滴至天蓝色记下EDTA溶液消耗的体积。同时做空白试验。 EDTA溶液的浓度为: c(EDTA) = 0.0125 / V1V0 molL 式中 0.01氧化锌溶液的浓度molL ； V1滴定消耗的EDTA体积ml； V0空白试验消耗的EDTA体积ml； (三)硝酸银标准溶液的配制和标定配制：称取2.5g分析纯硝酸银加水溶解并稀释至1000mL贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01410molL。 标定：准确称取4.1210g已于500600灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.0002g)。加水溶解后移至

5、500mL容量瓶中并稀释至刻度摇匀。用移液管移取氯化钠溶液50.00mL于500mL容量瓶中并稀释至刻度摇匀。此为0.01410 molL氯化钠标液。 移取0.01410 molL氯化钠标液10 mL于250 mL锥形瓶中加蒸馏水90mL加5%铬酸钾溶液lmL用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100mL蒸馏水作空白记录空白消耗硝酸银溶液的体积。 计算：硝酸银溶液的浓度为c(AgNO3) = C1V1/ (VV0) molL 式中 C1氯化钠标液的物质的量浓度molL； V10.01410 molL NaCl标液的用量mL；V滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积mL；

6、V0滴定空白时消耗硝酸银的体积mL。 二、水_离子的测定 (一)钙离子的测定EDTA滴定法 (1)主要试剂 EDTA标准溶液； 盐酸溶液：1+1； 氢氧化钾溶液：20 即200g/L； 钙黄绿素指示剂：取钙黄绿素1g加氯化钾100g研磨均匀存于磨口瓶中。 (2)测定步骤： 用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中加1十1盐酸3滴摇匀加热煮沸30s冷却后加20氢氧化钾溶液5mL加少许钙黄绿素指示剂用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。同时做空白试验。 钙离子的含量_为_ = c(EDTA)（V2V0）40.0

7、81000 / V1 mg/L 式中 c(EDTA)EDTA溶液的浓度molL； V2滴定时消耗EDTA溶液的体积mL；V1所取水样的体积mL； V0空白试验所消耗的体积ml ；40.08钙离子的摩尔质量gmol。 钙离子的含量若以CaCO3计则_ = c(EDTA)V2M (CaCO3)1000 / V mg/L 式中 M(CaC03)是CaCO3的摩尔质量(100.09gmol)；其余符号均与上同。 (3)注意事项 大于10mgL的EDTMP、大于6mgL的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时对测定有干扰酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。 水样中含铁、铝离子时用3ml 1+2 三乙醇胺消除它们的干

8、扰。 水样含有锌时增加氢氧化钾的用量使溶液pH14可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。 指示剂的用量以观察到有明显绿色为度不宜过多否则终点难以判辨。 (二)镁离子的测定EDTA滴定法 l、主要试剂 EDTA标准溶液 氨氯化铵缓冲溶液(pH10) 称取54g氯化铵溶于200mL水中加入350mL氨水用水稀释至1000mL； 三乙醇胺：1+2水溶液； 铬黑T指示剂：与氯化钾1：100研磨均匀 2、测定步骤 取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中加10mL pH=10的缓冲溶液加入少许铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为天蓝色时即为终点记下所消耗的EDTA

9、标准溶液的体积。水样的镁离子含量为 _= c (EDTA)（VlV钙）24.311000 / V mg/L 式中 c(EDTA)EDTA溶液的浓度molL； Vl滴定时消耗的EDTA溶液体积mL； V钙滴定钙时消耗的EDTA溶液体积mL；V所取水样体积mL。 3注意事项 (1)水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定故应在加缓冲溶液前先加2mL l+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样含有锌时则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时须另行测锌再从总硬度中减去锌。 (2)也可用K-B指示剂配成溶液使用。配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿

10、B混合并磨匀后溶于175mL水中即可。 三、水中阴离子的测定 （一）氯离子的测定 1主要试剂 AgNO3标准溶液 酚酞：10g/L乙醇溶液； K2CrO4溶液：5%即50 g/L水溶液； 氢氧化钠溶液：2g/L 水溶液； 硝酸溶液：1+300 2测定步骤 (1)吸取1000mL水样于250mL锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂用NaOH和HNO3溶液调节水样的pH值使酚酞由红色刚变为无色。再加入5的K2CrO4溶液lmL用AgNO3标准溶液滴至出现淡砖红色记下消耗的AgNO3标准溶液的体积Vl(mL)。 (2)用100mL蒸馏水取代水样按上述相同步骤做空白试验所消耗的AgN03标准溶液的体积V0 (m

11、L)。 3计算 水中C1含量_ = c (V1 - Vo)35.451000 / V mgL 式中 ： cAgNO3标准溶液的浓度molL； V1测试水样时消耗的AgNO3体积mL；Vo空白试验消耗的AgNO3体积mL；V水样的体积mL； 35.45C1的摩尔质量gmol。 4注意事项和说明 莫尔法测定C1必须在pH6.5105的溶液中进行最好pH值控制在6.57.2。若酸度过大Cr042与H+形成HCr04、H2Cr04不能形成红色的Ag2CrO4沉淀不能指示终点。若碱性太强Ag+会水解成AgOH甚至形成Ag2O沉淀。如果水样中含有NH4+在强碱性下转变为NH3它能和Ag+形成Ag(NH3)

12、+、Ag(NH3)2+等络离子也使测定产生较大的正误差。 （二）碱度 1主要试剂 盐酸标准溶液； 酚酞指示剂（同上）； 溴甲酚绿甲基红指示剂：溴甲酚绿乙醇溶液（1 g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L）按3：1混匀。 2测定步骤 (1)取100.00mL透明的水样(若水样浑浊必须过滤)放入250mL锥形瓶中加酚酞指示剂3滴。若呈红色则用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去记下盐酸的用量P(mL)。 (2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去再在水样中加10滴溴甲酚绿甲基红指示剂继续用盐酸标准溶液滴至暗红色并记下盐酸的总用量T(mL)。 3碱度的计算 酚酞碱度 _1 = Pc1000/V

13、 mmolL 甲基橙碱度 _2 = Tc1000/V mmol儿 式中 c盐酸标准溶液浓度molL；V水样的体积ml；P滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积ml；T滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积ml。 4注意事项和说明 酚酞变色的前后被测水样中含有C032与其共轭酸HC03或者含有HC03与其共轭酸H2C03这都构成了缓冲体系其pH值在滴定时变化不大突跃很小变色过程不敏锐因此在此变色点必须充分振荡滴定速度要慢。 四、总磷含量的测定 本方法适用于含PO43 0.0250mgL的工业循环冷却水中磷含量的测定。 1方法提要 在酸性溶液中用过硫酸钾作分解剂将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐正磷酸盐与钼酸铵反应

14、生成黄色的磷钼杂多酸再用抗坏血酸还原成磷钼蓝于710nm最大吸收波长处测定吸光度。 反应式为：KsbOC4H4O6 12（NH4）2MOO4H2PO4-24H H2PMO12O40-24NH4 12H2OC6H8O6 H2PMO12O40- H3PO410MOO3MO2O5 2试剂和材料 磷酸二氢钾：预先在100105下干燥至恒重； 硫酸溶液：1+35。 过硫酸钾溶液：40g/L。称取20g过硫酸钾精确至0.5g溶于500ml水中摇匀贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 抗坏血酸溶液：20gL。 称取10g抗坏血酸精确至05g称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(Cl0Hl408N2Na22H20)精确至

15、0.Olg溶于200mL水中加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL混匀贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 钼酸铵溶液：26gL。 称取13g钼酸铵精确至0.5g称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H40612H20)精确至0.Olg溶于200mL水中加入230mL(1+1)硫酸溶液混匀冷却后用水稀释至500mL混匀贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 磷标准贮备液：lmL含有05mgP043。 称取0.7165g预先在100105C干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾精确至00002g溶于约500mL水中定量转移至lL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。 磷标准溶液：lmL含有0.02mgPO4。取20.O0mL磷

16、标准贮备液于500mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。 3、仪器和设备 带有厚度为lcm的吸收池的分光光度计。 4、分析步骤 （1）、工作曲线的绘制 分别取0（空白）1.00ml2.00ml3.00ml4.00ml5.00ml6.00ml7.00ml8.00ml O.02mgmLP043的磷标准溶液于9个50ml容量瓶中依次向各瓶中加入约25mL水2.Oml钼酸铵溶液3.Oml抗坏血酸溶液用水稀释至刻度摇匀室温下放置10min。在分光光度计7lOnm处用lcm吸收池以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标相对应的PO43量(g)为横坐标绘制工作曲线。算出K值。 （2）、测定 从试样中取5.00m

17、L 从试样中取5.00ml试样溶液于100ml锥形瓶中加人1.00ml(1+35)硫酸溶液5.0ml过硫酸钾溶液用水调整锥形瓶中溶液体积至约40ml置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近干为止。定量转移至50ml比色管中。加入2.0ml钼酸铵溶液3.0mL抗坏血酸溶液用水稀释至刻度摇匀室温下放置10min。在分光光度计710nm处用lcm吸收池以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 5、结果计算 以mgL表示的试样中总磷(以P043计)含量(5)按下式计算： 5 = 吸光度值K值1000/V V吸取试样的体积ml。 6允许差 两次平行测_果之差应符合下表的规定。取算术平均值为测_果。 总膦含量测

18、定的允许差 总磷含量（mg/L） 允许差（mg/L） 10.00 10.00 0.50 1.00 7、说明 (1)检测剂量范围 在测定总磷含量部分给出的移取实验溶液的剂量是依据循环水系统在加入磷系药剂配方正常运转时一般情况下的取样量。循环水系统在不同磷含量情况下运转时的检测剂量列于下表中。 试样中磷含量(以P043计) （mg/L） 移取实验溶液的体积 ml 吸收池厚度cm 试样中磷含量(以P043计) （mg/L） 移取实验溶液的体积 ml 吸收池厚度cm 05.0 1240 1 5.010.0 612 1 循环水系统在不同磷含量下的取样量(2)分析过程中注意的事项 玻璃器皿的清洗 用于显色

19、过程的玻璃器皿应经常用2molL的氢氧化钠溶液清洗以除去有色沉淀物。这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜从而影响测定准确度。 药品名称 规格 数量无水碳酸钠基准试剂 1瓶 药剂 氧化锌 1瓶 优级纯氯化钠 1瓶 磷酸二氢钾 1瓶 盐酸2瓶 分析纯 硝酸 2瓶 硫酸 2瓶 冰乙酸 1瓶 乙二胺四乙酸二钠 1瓶 硝酸银 2瓶 铬酸钾 1瓶 氢氧化钾 2瓶 过硫酸钾 2瓶 三乙醇胺 1瓶 钼酸铵 2瓶 氯化铵 2瓶 氨水 2瓶 氢氧化钠 1瓶 抗坏血酸 2瓶 邻菲罗啉 1瓶 盐酸羟胺 1瓶 铁丝 纯度99.9% 1瓶 溴甲酚绿指示剂 1瓶 甲基红 1瓶 铬黑T 1瓶 钙黄绿素 1瓶 酚酞 1瓶玻璃仪器

20、 磨口玻璃瓶 5L 2个（白色） 1个（棕色） 磨口玻璃瓶 100ml、250ml、500ml 各8个（白） 各4个（棕） 塑料瓶 500ml 3个 洗瓶 500ml 3个 酸式滴定管 50ml 4个（白色） 2个（棕色） 滴定架 50ml 2个 比色皿 50ml 10个 比色架 8孔 1个 容量瓶 100ml、250ml 各8个 容量瓶 500ml、1000ml 各3个 烧杯 100ml、250ml 各6个 烧杯 50ml、500ml、1000ml 各4个 锥形瓶 100ml、250ml 各15个 量筒 10ml、50ml、500ml、1000ml 各2个 小滴瓶 100ml 15个（白色） 8个（棕色） 移液管 1ml、2ml、5ml、10ml、20ml 各10个 带肚移液管 5ml、10ml、20ml、25ml 各10个 带肚移液管 3ml、50ml、100ml 各5个 玻璃棒、乳胶管、乳胶帽、玻璃吸管些许电子仪器 电子天平 万分之一 1台 分光光度计1台 酸度计1台 电导率仪1台 4 / 8