题型3 化学综合实验试题的解题策略.docx

1、题型3 化学综合实验试题的解题策略题型3化学综合实验试题的解题策略角度1以常见有机物的制备、分离提纯的综合实验试题题型解读有机物的制备、分离提纯在近几年的高考实验试题中已出现，并且有发展的趋势。这类有机物的制备反应来源于教材中化学反应，反应原理不是太难，故此类综合实验的难度属于中档水平。近两年高考试题的命题角度主要有实验装置中各部分的特点组装要求；实验步骤中的反应原理及除杂方法和原理；有机物的提纯方法和某些试剂的作用；有机物产率的计算。(2015试题调研)(17分)冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：产物的有关数据如表所示：相对分子质量

2、密度/gcm3沸点/溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示：向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a在石棉网上保持温度在8595 ，回流1.5 h。反应完毕，将烧瓶冷却，加入5 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏，收集221224 的馏分，质量为6.8 g。请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用

3、是_。(2)装置中仪器a的名称是_；进水口为_(填“”或“”)。温度计的适宜规格为_(填代号)。50 100 300 (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_；用水洗涤时，产品在_(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是_；步骤忘加沸石，如何操作_。(5)本次实验中冬青油的产率为_。【信息提取】已知反应吸水促进反应表格数据有机物在水的下层水杨酸(0.05 mol)和甲醇(0.75 mol)反应时水杨酸完全反应冬青油的理论物质的量为0.05 mol。【标准答案】(1)催化剂、吸水剂(2分)(2)球形冷凝管(2分)(1分)(2分)(3)除去水杨酸和硫酸(2分)下(1分)(4)除去粗产品中的水

4、分(2分)停止加热，冷却后再补加沸石(2分)(5)89.5%(3分)【评分细则】(1)只答“催化剂”或“吸水剂”不给分，答“脱水剂”不给分。(2)答“冷凝管”也给分，有错别字不给分。(3)只除去“水杨酸”或“硫酸”给1分，答“除去酸性物质”给1分。(4)“对粗产品干燥”也给分；无“停止加热、冷却”不给分。(5)“90%”或“89.48%”也给分。1审题忠告(1)审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)(2)审清装置的设计问题球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。温度计的位置。烧瓶、三颈瓶的容量大小。尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。(3)审清实验步骤加试剂顺序；反应制备；除杂分离

5、提纯试剂和方法。(4)审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。2答题忠告(1)对试剂的作用或目的答题时要具体、全面、不漏要点。(2)对冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。(3)有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如CaCl2、MgSO4等。(4)对于补加沸石要注意“停止加热、冷却后”再补加。(5)对有机物的产率要注意有效数字。1(2015廊坊质检)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCl4溶

6、液中，加入乙酸酐(CH3CO)2O，有脱水作用，45 反应1 h(如图所示)。反应结束后过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。(1)滤液用5% NaHCO3溶液处理的目的是_。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，分离出有机层的操作是_。(3)下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂n(催化剂)/n(甲苯)硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率(%)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352

7、.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为_。与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_、_。(4)由表中数据可知甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯，原因是_。对硝基甲苯和邻硝基甲苯的部分物理性质如下表：密度/gcm3沸点/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯对硝基甲苯1.286237.7不溶于水，易溶于液态烃邻硝基甲苯1.162222不溶于水，易溶于液态烃分离反应后产物的方案如图所示：其中，操作1的名称为_；操作2中需要使用下列仪器中的

8、_(填序号)。A冷凝管B酒精灯C温度计D分液漏斗E蒸发皿【解析】(2)有机层以四氯化碳为溶剂，其密度大于水，有机层在下层，应从下口放出。(3)由表中数据看出，硫酸氢钠作催化剂时用量少、硝化产物中对硝基甲苯含量高，且催化剂与甲苯的物质的量之比为0.32时，硝化产物中对硝基甲苯含量最高。(4)经过操作，得到有机混合物和无机混合物，故操作为分液；分离邻硝基甲苯和对硝基甲苯应用蒸馏法。【答案】(1)除去粗产品中的酸性杂质(2)取下分液漏斗上口玻璃塞(或上口小孔对准塞子上的凹槽)，缓慢打开活塞，当下层液体完全放出时及时关闭活塞(3)0.32在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用(4)苯环

9、上的甲基使苯环上连接甲基的碳原子的邻对位的硝化反应更容易进行分液ABC角度2以实验探究为主题的综合试题题型解读以实验探究为主题的综合试题以能力立意，把化学知识与能力的考核融为一体。试题源于教材实验，但又高于教材。主要考查考生思维的敏捷性、缜密性、统摄性、灵活性和创造性。试题难度较大。近几年高考的命题的角度主要有气密性检查；仪器连接；反应原理涉及的方程式；各仪器的作用；各部分的现象；装置的缺陷及其改进措施。(2015济宁二模)(14分)“摩尔盐”(NH4)2Fe(SO4)26H2O是分析化学中的重要试剂。已知：摩尔盐隔绝空气加热至500 时可完全分解。某学习小组欲探究其分解产物。(1)【提出猜想

10、】小组同学认为分解产物可能有以下几种情况：AFe2O3SO2NH3H2OBFeOSO3NH3H2OCFeOSO2NH3H2ODFe2O3SO3SO2NH3H2O根据所学知识，可确定_不成立(填序号)。(2)【药品验纯】甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和_溶液检验出“摩尔盐”中的三种离子；取一定量的“摩尔盐”配成溶液，取少量溶液置于试管中，向其中滴加_(填试剂名称和实验现象)，则“摩尔盐”未因氧化而变质。(3)【实验探究】为检验分解产物，甲同学设计了如下实验装置。取一定量“摩尔盐”置于加热管A中，加热至分解完全后打开K，再通入N2，目的是_。实验中观察到A中固体逐渐变为红棕色，B、C中

11、均产生白色沉淀。C中发生反应的离子方程式为_。实验验证：取A中残留物少许加入稀硫酸溶解，再滴入KMnO4稀溶液，不褪色证明产物不含_。(4)【实验结论与反思】通过实验现象和认真反思，上述(1)猜想中一定正确的是_(填序号)。【信息提取】(NH4)2Fe(SO4)26H2O化合价Fe为2，S为6分解反应元素化合价有升、降、且升降数相等A固体变为红棕色Fe2O3生成；B、C中产生白色沉淀生成SO3和SO2两气体。残留物用酸溶解后加入KMnO4溶液不褪色无FeO生成。【标准答案】(1)C(2分)(2)Ba(OH)2(2分)KSCN溶液，不变红(2分)(3)使反应生成的气体进入B、C装置中(2分)H2

12、O2SO2Ba2=BaSO42H(2分)FeO(2分)(4)D(2分)【评分细则】(1)错选或多选均不给分(2)“BaCl2或Ba(NO3)2”不给分，“NH4SCN溶液”也给分(3)只要答出“赶出分解生成的SO2和SO3”均给分不配平或写化学方程式均不给分(4)错选或多选均不给分1审题忠告(1)明确涉及气体和新物质制备实验的思路(实验流程)；气体的发生除杂质干燥主体实验尾气处理。(2)仪器连接的顺序要明确：仪器是否齐全：如制备有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气吸收装置。仪器连接顺序是否合理：如气体净化装置中不应干燥后又经过水溶液洗气。仪器间连接顺序是否正确：如洗气时“长进短出”，干燥管除杂质时“大进小出”，排水量气时“短进气，长出水”等。(3)仪器中的试剂要明确。常见氧化剂：氯水、溴水、酸性KMnO4溶液。常见干燥剂：浓H2SO4、P2O5、碱石灰、CaCl2、硅胶。常见沉淀剂：澄清石灰水，Ba(OH)2溶液、AgNO3溶液、BaC