PVC中控分析.docx

1、PVC中控分析PVC中控分析标准检测物质 检测方法检测项目 操作步骤仪器设备试剂药品乙烯 GB/T 7715CH2CH2 GB/T 3391乙烯纯度的质量分数可由100.00%减去全部杂质总量求得烃类杂质GB/T 3391检测器：火焰离子化检测器 色谱柱:KCl去活的A12O,PLOT柱 柱温：采用程序升温 进样系统:采用1.6mm接头的气体进样阀，并将其置于气相色谱仪未加热的区 数据采集系统:积分仪或计算机数据采集系统色相色谱仪碳氧化合物GB/T 3394.气体试样通过进样装置被载气带入填充柱或毛细管柱，使一氧化碳，二氧化碳或乙炔与其他组分分离， .一氧化碳和二氧化碳再经催化加氢转化为甲烷，

2、 .用氢火焰离子化检测器检测，记录各杂质组分的色谱峰面积，采用外标法定量气相色谱仪H GB/T 3393配有热导池检测器及反吹装置的气相色谱仪。 进样阀定量管容积:1-3mL, 色谱柱：碳分子筛（TDX-01）或者有机载体407 检测器：热导池检测器。 记录装置：记录仪，积分仪或色谱数据处理机气相色谱仪O GB/T 33961.样品测定连好管路，按仪器使用说明准备仪器和调整工作参数，并以指定流速导人气态样品，待测氧仪示值稳定，记录数据 2.注意事项： .测量装置的管线连接：为防止大气中的氧渗透到气路中，所有的连接管线都应为不锈钢材质。.气态样品的压力调节：必要时可采用金属膜式减压阀调节样品气的

3、压力。.液态样品的蒸发气化：可将样品导人置于30C-50水浴中的螺旋不锈钢毛细管中，以保证液态样品充分蒸发气化.连接管路的检查：在正式测定以前，应检查连接管线和接头是否存在渗漏。.校正：仪器校正一般一个月左右进行一次。.为保持仪器良好的工作状态，可以在测定前后用高纯氮气以较低的流速冲洗测量室膜覆盖原电池法测氧仪电解法测氧仪乙炔 GB/T 3395气体进样阀定量管容积为：0.5-1.0 mL 色谱柱:以碳分子筛为固定相的气固色谱柱;或者以为角盆烷为固定液的气液色谱柱。 检测器:氢火焰离子化检测 记录装置:记录仪、积分仪或色谱数据处理色相色谱仪S GB/T 11141.试样由载气带入燃烧管与氧气混

4、合并燃烧，碳氢化合物燃烧生产二氧化碳和水，微量硫大部分转化为二氧化硫， .燃烧产物随后进入滴定池，与电解液中碘三离子发生反应， .由于电解液中碘三离子被消耗，指示电极对间的电位差发生变化， .随即电解电极对有相应的电流通过，在阳极表面发生电解反应， .当电解产生的碘三离子使电解液中碘三离子恢复到检测前的浓度时，电解电极停止工作， .此时所消耗的总电量是试样中硫含量的一个定值，根据法拉第电解定律及通过标样的标定可计算出试样中的硫含量微库仑仪 燃烧炉H20 GB/T 3727卡尔费休库仑法：被测气体通过卡尔费休库仑分析仪的电解池时，气体中的水与卡尔费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱(如吡啶)和甲醇存

5、在下，发生下列反应，消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充，反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含量 卡尔费休库仑仪甲醇 GB/T 12701气化温度：150，检测温度：150，柱温：气态试样75，水吸收液100，载气：氮气，流速：35ml/min气相色谱仪乙炔 GB 6819CHCH方法一：根据乙炔易溶于二甲基甲酰胺而其他杂质不溶的性质当样品通过二甲基甲酰胺时，乙炔被吸收，样品体积减少，由减少的体积可算出乙炔的纯度 方法二：乙炔被澳化钾的澳饱和溶液吸收，发生化学反应生成四溴乙烷，根据溴饱和溶液吸收后的体积测定乙炔纯度 方

6、法三：乙炔与发烟硫酸发生化学反应，根据试样乙炔气被发烟硫酸吸收后体积的减少，得出乙炔的纯度奥氏气体分析仪H2S,H3P定性检测：乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质，与硝酸银溶液发生化学反应，生成的磷化银、硫化银分别显黄色，棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢 磷化氢定量检测： 比色法：乙炔中的磷化氢经溴水氧化为磷酸根离子，加人过量的钼酸铵，反应生成杂聚化合物，用氯化亚锡溶液还原，使之产生磷铝蓝，用分光光度计进行比色，计算乙炔中磷化氢含量 检测管法：检测管中填充涂有化学试剂的活性硅胶，当含有磷化氢的乙炔气体通过检测管时，与硅胶所载的化学试剂反应，生成色柱，色柱的高度与磷化氢含量成正比 硫化氢定量检测：

7、 容量法：乙炔中的硫化氢以乙酸镉溶液吸收生成硫化锡，在酸性介质中加人碘标准滴定溶液氧化硫化镉，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定.计算硫化氢含量 检测管法：检测管中填充吸附有乙酸铅指示剂的活性硅胶，当含有硫化氢的气体以一定速度通过检测管时，硫化氢与指示剂作用生成黑褐色色柱，气体中硫化氢的浓度与色柱高度成正比 奥氏气体分析仪EDC HG/T 2662CH2ClCH2ClGC:以内标法测定二氯乙烷中存在的杂质含量，然后由100减去所有杂质的总量和水分便可得到二氯乙烷的含量汽化室温度:150检测室温度:140柱箱温度:80氮气流速:20ml/min氢气流速:45ml/min空气流速:350ml/

8、min气相色谱仪密度在恒温(20)下的测定:将待测试样注人清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20的恒温水浴中。 待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2一3分度， 待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20试样的密度密度计水分色谱柱:长3m,内径3mm填充物:上试407有机担体,粒度0.180-0.250mm目柱温度:130检测室温度:150汽化室温度:160载气:H2,25ml/min检测器:热导检测器进样量8ul气相色谱仪色度向一支纳氏比色管中注人一定量的试样，使注

9、满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注人具有类似颜色的标准铂一钻对比溶液注满到刻线处。比较试样与标准铂一钻对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色纳氏比色管酸度用移液管吸取100ml试样,注入分液漏斗中,加入25ml蒸馏水,振荡1min,静止分层后将二氯乙烷与水相分开,以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤2次,将3次水洗涤液收集在同一个三角瓶中,加酚酞指示液1-2滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点滴定管氯气 GB 5138Cl取一定量的气体样品，用碘化钾溶液吸收后，测量残余的气体量，从而得出氯气含量氯含量测定装置水分气体通

10、过填充有五氧化二磷吸的干燥管，五氧化二磷吸收其中的水分，然后称量干燥管增重情况，从而得出水分量干燥管三氯化氮.液氯气化后通入浓盐酸中，三氯化氮转变成氯化铵， .然后加入纳氏试剂显色， .显色后的溶液在429nm处用分光光度计测定吸光度分光光度计蒸发残渣加热蒸发后残余物质的重量氢气 GB/T 3634H100-(O+N+Ar)O采用配备脱氧柱和换气阀的热导气相色谱仪实行两次进样，第一次进样样品气不经过脱氧柱，测定样品气中的氧，氩及氮的含量，第二次进样通过脱氧柱，测定样品气中的氩和氮含量，然后以作差法得出样品气中的氧含量 载气：99.99氢气，流速：40ml/min, 色谱柱：13X分子筛，在18

11、0-220下通氢气活化3h，流速60-80ml/min, 使用温度：室温 脱氧柱：内装401脱氧剂气相色谱仪 脱氧柱N,Ar游离水在环境温度下将氢气瓶垂直倒置约10后，微开瓶阀，让游离水以微小流量流入干燥洁净的容器内，当有氢气喷出时，立刻关闭瓶阀，用量筒计量流出的水，氯化氢GB/T 14602HCl利用氯化氢易溶于水或者碘化钾等化学试剂的性质，当试样通过这些溶剂时，氯化氢被吸收，体积减少，由体积减少量可算出氯化氢纯度。或者用气相色谱法测出其他杂质的含量，然后用作差法得出氯化氢的含量游离氯氯化氢中游离氯能将碘离子氧化成碘，碘遇淀粉变蓝，再用硫代硫酸钠回滴至蓝色消失CO2采用氢火焰气相色谱仪，首先

12、将样品气经气相色谱柱使氯化氢与被测组分分离，并切割反吹出氯化氢，然后通过转化住，将被测组分转化为甲烷，再进入检测器被检测检测器：氢火焰离子化检测器 载气:高纯氢，载气流速：40ml/min， 助燃气:空气，流速：350ml/min， 尾吹气：高纯氮，流速：50ml/min， 色谱柱：porapak Q,柱温：室温， 转化柱：内装镍催化剂，柱温：37010， 进样体积：0.6ml气相色谱仪 转化住烃类杂质O.Ar采用热导气相色谱仪，首先将样品气经顶分离柱使氯化氢与被测组分分离，并切割反吹出氯化氢。然后再经色谱柱分离其他被测组分，依次进入热导检测器 ，被检测出来 检测器：冷阻值120的热导池 桥路

13、电流：200mA 载气:99.9999氢气，载气流速：40ml/min， 反吹气：不低于99,9999的氢气，反吹气流速：70ml/min， 预分离柱：porapak Q,柱温：室温， 色谱柱：13X分子筛，柱温：50， 进样体积：5ml气相色谱仪N水分采用卡尔费休法，将一定量的样品气，通过冻结器使其中的水分被冻结与氯化氢粉料，然后用干燥氮气通过冻结器升温解冻使冻结水气化，随氮气进入卡尔费休仪检测 氯化氢流速：400ml/min， 进样体积：10L， 吹出气：高纯氮，流速：400ml/min， 热浴温度：25；冷浴温度：-78， 冻结器：玻璃管制成卡尔费休水分测定仪 冻结器H检测器：冷阻值12

14、0的热导池 桥路电流：100mA 载气:99.999氢气，载气流速：40ml/min， 反吹气：不低于99,999的氢气，反吹气流速：70ml/min， 预分离柱：porapak Q,柱温：室温， 色谱柱：13X分子筛，柱温：50， 进样体积：5ml 气相色谱仪氯乙烯 HG 3945盐酸 GB 320总酸度量取约3ml实验样品，置于内装约15g水并已称量（精确到0.0001g）锥形瓶中，混匀并称重（精确到0.0001g）,向试料中加入2-3滴溴甲酚绿指示剂液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点滴定管Fe1.工作曲线的制作 2.试料溶液的制备：称取试样置于烧杯中，加氨水调溶液PH到

15、2-3，然后用水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.试料的测定 .取一定量的试液，置于容量瓶中，加一定量水,再加盐酸羟胺溶液 .再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液调解溶液酸碱性, .5 min后加邻菲啰啉溶液显色后用水稀释至刻度，摇匀，放置15min-30min。 .吸光度的测定：在510mm波长处，用1cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测吸光度 4.空白试验：在测定试液的同时，用同样的步骤，同样数量的试剂，不加试液作空白试验分光光度计 氨水 盐酸羟胺 乙酸-乙酸钠 邻菲啰啉灼烧残渣1.将瓷坩埚在80050下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）,用

16、此瓷坩埚称取约50g试验品（精确到0.01g），小心加热盛有试料的瓷坩埚，蒸发掉大部分试料，冷却至室温，加硫酸加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉中，炉温控制80050，灼烧15min取出瓷坩埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量瓷坩埚游离氯量取实验样品约，置于内装水并已称量（精确到0.01g）锥形瓶中，冷却至室温，称量，向试料中加入碘化钾溶液，塞进瓶塞摇动，在暗处静置2min，加淀粉指示剂液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失滴定管砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（应在通风柜中进行。测定前应以洗液洗净定砷仪，并用水清洗，烘干） 1.工作曲线的制作 每换一批锌粒或新配一次AgDDTC吡啶溶液

17、，必须重新制作工作曲线。 2.试料溶液的制备 称取约一定量试样.移至烧中，在沙浴(或可调温电炉)上小心加热，蒸发浓缩.备用 3.加硫酸溶液和适量水，调解溶液的酸碱性 4.加碘化钾溶液和氯化亚锡溶液，摇匀.静置75 min.（将五价汞还原成三价汞） 在每支连接管末端塞入少量乙酸铅棉花，用于捕集反应时逸出的硫化氢 5.吸取一定量AgDDTC吡啶溶液置于吸收管中，往每个锥形瓶中加人5g无砷金属锌，立即装好仪器，塞紧瓶塞，放置45 min，使反应完全（锌在酸性条件下生成氢，氢将三价汞还原成单质汞，生成的单质汞被AgDDTC吡啶吸收） 6.试样测定：在540nn,波长处用1cm 吸收池以水为参比，将分光

18、光度计的吸光度调整到零后，测出溶液的吸光度7.空白试验：在测定试液的同时，用10mI硫酸溶液代替试液，上述步骤作空白试验 砷斑法：1.在酸性条件下，用碘化钾和氯化亚锡 将五价汞还原成三价汞，2.加入锌粒，生成的氢将三价汞进一步将汞还原成砷化氢气体，3.砷化氢与溴化汞试纸显色，然后和标准溶液的砷斑比较， 分光光度计 碘化钾 氯化亚锡 AgDDTC吡啶溶液 无砷金属锌 溴化汞试纸硫酸盐1.将溶液蒸干2.用盐酸溶解蒸干物3.用甘油乙酸溶液做稳定剂4.加入氯化钡值得悬浮液5.用分光光度计测定吸光度分光光度计 氯化钡硫酸 GB/T 534H2SO41.试料溶液的制备.浓硫酸:用已称量的带磨口盖的小称量瓶

19、，称取一定量试样，小心移人盛有水的锥形瓶中，冷却至室温，备用。.发烟硫酸:将安瓶球称量，然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插人试样中，吸人一定量试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。将已称量的安瓶球放入盛有水的具磨口塞的锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓶球，继续振摇至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞，再用玻璃棒轻压碎安瓶球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，备用 2.滴定:于上述两种试液中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点滴定管 安瓶球游离SO3灰分1.将铂皿置于高温电炉内，在8000C士50

20、C温度下灼烧15min，置于干燥器中，冷却至室温称量，精确至0.0001g,2.称取约25g-50g试样于铂皿中(精确至0.0lg).在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干，3.移人高温电炉内，在800士50下灼烧15min，取出铂皿，置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g铂皿铁邻菲啰啉分光光度法 1.工作曲线的制作 2.试料溶液的制备：称取一定量试样置于烧杯中，在沙浴(或可调温电炉)上蒸发至千，冷却，加盐酸溶液和水，加热使其溶解，移人容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 若用测定灰分后的灼烧后残渣为试料，则先用硫酸溶解残渣，蒸干，冷却，加盐酸溶液和水，加热使其溶解，移人容量

21、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.试料的测定 .取一定量的试液，置于容量瓶中，加一定量水,再加盐酸羟胺溶液 .再加缓冲溶液调解溶液酸碱性, .5 min后加邻菲啰啉溶液显色后用水稀释至刻度，摇匀，放置15min-30min。 .吸光度的测定：在510mm波长处，用1cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测吸光度 4.空白试验：在测定试液的同时，用同样的步骤，同样数量的试剂，不加试液作空白试验 原子吸收分光光度法 试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处以空气一乙炔火焰测定铁的吸光度， 用标准曲线法计算测定结果。硫酸中的杂质不干扰测定分光

22、光度计 盐酸羟胺 乙酸-乙酸钠 邻菲啰啉砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本测定应在通风柜中进行。测定前应以洗液洗净定砷仪，并用水清洗，烘干1.工作曲线的制作 每换一批锌粒或新配一次AgDDTC吡啶溶液，必须重新制作工作曲线。 2.试料溶液的制备 称取约1一定量试样.移至烧中，在沙浴(或可调温电炉)上小心加热，蒸发浓缩.备用 3.加10ml硫酸溶液和适量水，调解溶液的酸碱性 4.加碘化钾溶液和氯化亚锡溶液，摇匀.静置75 min.（将五价砷还原成三价砷） 在每支连接管末端塞入少量乙酸铅棉花，用于捕集反应时逸出的硫化氢 5.吸取一定量AgDDTC吡啶溶液置于吸收管中，往每个锥形瓶中加人5g无砷金

23、属锌，立即装好仪器，塞紧瓶塞，放置45 min，使反应完全（锌在酸性条件下生成氢，氢将三价砷还原成砷化氢，生成的砷化氢被AgDDTC吡啶吸收） 6.试样测定：在540nn,波长处用1cm 吸收池以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出溶液的吸光度 7.空白试验：在测定试液的同时，用10mI硫酸溶液代替试液，上述步骤作空白试验 砷斑法 1.在酸性条件下，用碘化钾和氯化亚锡 将五价汞还原成三价汞，2.加入锌粒，生成的氢将三价汞进一步将汞还原成砷化氢气体，3.砷化氢与溴化汞试纸显色，然后和标准溶液的砷斑比较， 分光光度计 碘化钾 氯化亚锡 AgDDTC吡啶溶液 无砷金属锌 溴化汞试纸汞双硫踪

24、分光光度法(仲裁法） 1.作曲线的制作 2.试料溶液的制备： .称取一定量试样，小心缓慢地移人盛有水的烧杯中，冷却至室温 .滴加高锰酸钾溶液使溶液呈紫红色，盖上表面皿，在60水浴中放置30 min（将汞氧化成二价汞） .冷却至室温，逐滴加人盐酸羟胺溶液，使紫红色褪尽(盐酸羟胺还原掉多余的氧化剂高锰酸钾)。 .将试液移人分液漏斗中，漏斗的颈部应预先擦干，并塞人一小团脱脂棉 .加人一定量硫酸溶液并用水稀释（调解溶液酸碱性）， .加盐酸羟胺溶液,乙酸溶液, 乙二胺四乙酸二钠溶液（消除铜，铁的干扰） .加入双硫踪三氯甲烷溶液，剧烈振荡7min，静置10min，使两相分层（萃取） 3.试样测定：从分液漏

25、斗中放出部分有机相，置于3cm的吸收池中，在490nm波长处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出各标准溶液的吸光度 4.空白试验：在测定的同时，用添加到试样中相同数量的硫酸溶液代替试样，按上述步骤作空白试验.分光光度计 高锰酸钾 盐酸羟胺 乙酸 乙二胺四乙酸二钠 双硫踪三氯甲烷溶液 氯化亚锡冷原子吸收分光光度法： 1.试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子， 2.过量的氧化剂用盐酸经胺还原， 3.二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池， 4.用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪，在253.7nm波长处测定其吸光度 铅1.工作曲线的制作：每次测定，均

26、须同时制作工作曲线。 2.试料溶液的制备：称量一定量，移置烧杯中，在沙浴(或可调温电炉)蒸发至干，冷却，加硝酸溶液和水，加热至残渣溶解。蒸发至干，再次用,硝酸溶液溶解残渣，小心移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.吸光度的测定：将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以水净化燃烧器，待仪器稳定后.在波长283.3nm处测量铅标准溶液的吸光度。4.空白试验：在测定试液的同时，用5ml硝酸溶液代替试液，作空自试验分光光度计透明度将盛满试样的透视管置于光源的方格色板上，从液面上方观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰辨别方格并黑白分明，停比排放，记录试样液面高度值色度

27、用水，明胶，氨水，硫化钠和铅标准液的混合溶液与试样溶液比色比色管，明胶， 硫化钠氢氧化钠NaOH GB/T 43481.试样溶液的制备称取一定量的样品置于已盛有约水的容量瓶中，冲洗称量瓶，然后冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。2.氢氧化钠含量的测定.量取一定量的上述试祥溶液，注人三角瓶中，加人氯化钡溶液，沉淀掉碳酸根 .加入2-3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液密闭滴定至微红色为终点.3.氢氧化钠和碳酸钠总含量的测定量取一定量试样溶液，注入三角瓶中，加入10滴溴酚绿二甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。 4.总钠减去氢氧化钠就是碳酸钠滴定

28、管 氯化钡Na2CO3 GB/T 4348NaCl GB/T 43481.试样溶液的制备称取一定量样品置于已盛有约水的容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加人容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀2.试样测定量取试样溶液,置于三角瓶中，加水，然后缓慢地加人硝酸溶液，冷却至室温后，加3滴澳酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加人硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色， 逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色， .逐滴加人硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酞麟指示剂， .用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。 同时以水作空白实验。滴定管Fe2O3 GB/T 43481.绘制标准

29、曲线2.空白试验:在烧杯中，加人水和与中和样品等量的盐酸，再加人2-3滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅黄色，逐滴加人盐酸调至溶液为无色，再过量2mL,煮沸5min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀3.试样的测定 .试样溶液的制备:将称取的样品移人烧杯中，加水溶解，加2-3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸(中和至黄色消失为止，再过量2mL,煮沸5min，冷却至室温后移人容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。.还原：取一定量试样溶液移人容量瓶中，加入盐酸羟胺 .缓冲：加入缓冲溶液 .显色：加入1,10一菲呷琳溶液，用水稀释至刻度、摇匀。静置10min,.试样吸光度的测定以不加

30、铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，按所测样品铁含量范围选用相应的比色皿,测定标准参比液的吸光度分光光度计 盐酸羟胺 乙酸-乙酸钠 菲啰啉 次氯酸钠GB 19106有效氯.量取试料，置于碘量瓶中，加入碘化钾溶液和硫酸溶液，在酸性溶液中，次氯酸根和碘化钾反应析出碘， .用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定生成的碘溶液至浅黄色，再加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点滴定管 碘化钾，硫代硫酸钠游离碱.量取试料，置于锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液至溶液不冒气泡为止后（分解次氯酸根）， .加23滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。滴定管 过氧化氢铁1.标准曲线绘制:用八个标样2.空白试验:不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。3.测定：量取试料置于容量瓶中.分解次氯酸根：滴加过氧化氢溶液至不冒气泡为止，.还原三价铁：加盐酸羟胺溶液、 .缓冲：加乙酸乙酸钠缓冲溶液和 显色：加1,10菲啰啉指示液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min, .以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm 处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度分光光度计 盐酸羟胺 乙酸-乙酸钠 菲啰啉