化学实验习题答案.docx

1、化学实验习题答案重铬酸钾、高锰酸钾混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度 A较大处测定1. A较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在Mn0试液的524nm和545nm两个波长处，宜选545nm如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯 -比尔定律时，该法是否还可以应用2.看是否由浓度引起的偏离郎伯 -比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再 者看两溶液的入，入小误差大，反之则小。阿司匹林的合成 在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物1 、 水杨酸乙酯 本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠2、 产物用稀NaOH容液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液 在nm左右有个吸收

2、峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的 NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOHK溶液作一条标准曲线， 则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。 根据两者的相对分子 质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约 35%的钢样，沉淀时应加入 1%的丁二酮肟溶液多少毫 升1 丁二酮肟过量 60，体积为 35 ml（ 1）。溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么沉淀前加入酒石酸的作用是什么2 溶样，氧化二价铁为三价铁。为什么先用 20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次3 洗涤未反应的丁二酮肟。如何检验氯离子4 硝酸和硝酸银。本实验与硫酸钡重量法有哪些异同做完本实验，总结

3、一下有机沉淀剂的特点。5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸 钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。钴和铁的分离与测定在离子交换中，为什么要控制流速淋洗液为什要分几次加入1.为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流 速快，离子交换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离 效果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。钴配合物的合成与分析1.在制备配合物时，在水浴上加热20分钟的目的是什么可否在煤气灯上直接加热煮沸答：使配体 Cl -进入内界， 转变成配合物 Co(NH3) 5ClCl

4、 2；直接加热可能使配合物分解。2.在制备配合物的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸如果提前加入会出现什么情况答：待H2O2分解完后再加入浓盐酸，否则 HbQ与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不完全。3通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反答：二价钻的电子构型为3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后 将有一个电子被激发至5s高能轨道上，故极易失去，即被氧化成 d6构型的 三价钻配合物；按照晶体场理论，八面体场中d6构型离子中的6个电子都在 低能轨道，CFSE最大。4能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量 答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合

5、物的颜色会干扰摩尔法终点的 判断。混合碱欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂1.混合指示剂。 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么V1=0 V2=0 V1V2 V1V2 V1=V22.（l ）NaHCO3 （2）NaOH （ 3）NaOH +Na2CO3 （4）Na2CO3+ NaHCO3 （5） Na2CO3 无水碳酸钠保存不当，吸水 1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响用此浓度测定定式样。其影响如何3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使

6、滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢 钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录 V1,问对测定有何影响4.测定结果 V1 偏小。混合指示剂的变色原理是什么有何优点5.欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH值变化的情况，选用两种不同的 指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法” 。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变 色范围窄甲基橙为什叫偶联反应试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。1、 芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂 , 它只能进攻高度活化的芳环 主要是酚类和芳胺分子中的芳环 , 产物为偶氮化合物这种反应称为 偶联

7、. 介质的酸碱性对偶联反应的影响较大 , 酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行 , 胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行 (pH=本实验中，制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐本实验如何改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，可以吗为什么2、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增加在冷水中的溶解度，加快反 应。而且下步反应中加 HCl 时，游离 NH2 基不易生成铵盐。试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反应式表示2、 甲基橙在不同 pH 时，颜色不同，是由于在酸碱介质中存在形式不同。 测定有机弱酸(或弱碱)的解离常数时，纯酸型、纯碱型的吸收曲线是 如何得到的4、维

8、持溶液中甲基橙的分析浓度 c和离子强度不变，改变溶液pH值, 测其吸收曲线， 在最大吸收波长处， 最高曲线为纯酸形式， 最低为纯碱形式。若有机酸的酸性太强或太弱时，能否用本方法测定为什么 5、不能，该实验用甲基橙在酸碱性条件下具有不同颜色这一特征来用分光 度测其pka的值，若有机酸太强或太弱，对环境的 pH变化不敏感，其溶液吸光度变化不大，因此不宜用该法测酸性较强或较弱的有机酸。硫酸铵NH4NO3、 NH4HCO3、，NH4Cl 中的含氮量能否用甲醛法分别测定1. NHNQ、NHCI 可以，NHHC0不可以。尿素中含氮量的测定，先加硫酸加热消化，全部变为硫酸铵，按甲醛法同样测定，使计算含氮量的

9、计算式2. N%=CVNaQHX / W CQ(NH2)2硫酸铵式样溶解于水中后呈现酸性还是碱性能否用氢氧化钠标准溶液直接测定其中的饿含氮量3酸性，不能否用NaQH标准溶液直接测定其中的含氮量。 硫酸铵式液中含有磷酸根、三价铁、三价铝等离子，对测定结果有何影响3- 3+ 3+4. (NH0 2SQ试液中含有PQ会使结果偏低，含 Fe、Al离子使结果偏高。中和甲醛及硫酸铵式样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂5因为指示剂的 pH 范围不同。若试样为硝酸铵，用本方法测定时(甲醛法) 。其结果应如何表示此含氮量是否包含硝酸根中的氮6表示为铵态氮 =x%, 此含氮量中不包括 NO3- 中的氮。肉桂

10、酸无水醋酸钾做缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使溶液呈碱性，此时溶液有哪几种化合物各以什么形式存在1 未反应的苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。 酸酐和无水丙酸钾与苯甲醛反应，得到什么产物写出反应式。 试验方法（一）中，水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时 有什么不好2 Cannizzaro 反应（碱性较强情况下） 。 在柏琴反应中，如使用与酸酐不相应的羧酸盐，会得到两种不同的芳基 丙烯酸，为什么3.如使用不同的酸酐的a氢都会和羧酸盐反应而得到两种不同的芳基 丙烯酸。苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物 从这个产物如何进一步制备肉桂酸4.天然水COD勺测定 用

11、草酸钠标定高锰酸钾溶液时，应严格控制那些反应条件1、应严格控制（ 1）温度，因为室温下反应速度很慢，温度应控制在70-85 C,不能高于90C，若高于90C，会使部分草酸分解。（2）酸度，开 始滴定时，溶液的酸度约为 , 滴定终了时，酸度约为酸度不够宜生成沉淀， 速度过高又会促使H2GO分解。（3）滴定速度，特别是开始滴定时的速度不宜 太快，否则加入的KMnO容液来不及与C2O2-反应就发生分解。水中耗氧量的测定是属于何种滴定方式为何要采取这样方式测定呢2、属于反滴定法。采用这种方式，可提高反应速度，另外 KMnO4 本身作 指示剂，若用直接滴定法，终点由红色变无色不好观察。而用反滴定法，终

12、点由无色变红色，便于观察。水样中氯离子含量高时， 为什么对测定有干扰如果有干扰应采用什么方 法消除呢3、水样中氯离子含量高时，会与 KMnO4 发生反应，会对测定有干扰，加水稀释降低氯离子浓度可消除干扰，如不能消除干扰可加 AgSQ;如使用AgSQ不便，可采用碱性KMn(法测定水中耗氧物。水中化学耗氧量的测定有何意义测定水中耗氧量由哪些方法4、水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一，水中 CQD量高则呈现黄色，并有明显的酸性，工业上用此水，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，且 影响印染等产品质量，故需要测定它。测定水中耗氧量有高锰酸钾法和重铬 酸钾法。天然水硬度的测定 什么叫水的硬度水的硬度单位

13、有哪几种表示方式1、 水的硬度可分为水的总硬度和钙镁硬度两种，前者是测定 Ca Mg总 量，以钙化合物含量表示，后者是分别测定 Ca和Mg含量。水的硬度单位表示方法：德国硬度 (0d):每度相当于 1升水中含有10mgCaQ法国硬度(0 f):每度相当于1升水中含有1OmgCaGQ英国硬度(0e): 每度相当于 1 升水中含有;美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一滴定水中钙离子、镁离子含量时，为什么常加入 Mg2+-EDTA溶液2、 铬黑T与m6+显色很灵敏，但与Cf显色的灵敏度较差，因此，在pH=10 的缓冲溶液中用EDTA商定水样时，常于溶液中先加入少量的 MgEDTA此时发 生置换反应:

14、置换出来的Mg+与铬黑T显很深的红色。滴定时，EDTA先与Ca+络合，当达到滴定终点时，EDTA夺取Mg餡黑T络合物中的Mg+，形成MgEDTA游 离出指示剂，显蓝色，颜色变化很明显。为什么不用EDTA酸配制溶液作为滴定剂3、由于EDTA酸在水中的溶解度小，故通常把它制成二钠盐，一般也简 称EDTA它在水中的溶解度较大，在 22C时，每100ml水可溶解。它 与金属离子形成螯合物时， 它的氮原子和氧原子与金属离子相键合， 生 成具有多个五员环的螯合物， 在一般情况下， 这些螯合物的络合比都是 1:1 。铁矿石中铁含量的测定 铬酸钾法测定铁矿石中全铁时，滴定前为什么要加入磷酸加入磷酸后 为什么要

15、立即滴定1.加入磷酸与Fe3+生成稳定的无色配合物Fe(HPQ)-,消除Fe3+的黄色对 终点颜色的干扰，另一方面降低了 Fe3+/Fe2+的电极电位，增大了滴定突 跃的电位范围，使K2Cr2O7与Fe2+反应更完全，指示剂能较好地在突跃范 围内显色，减小终点误差。为什么二氯化锡溶液趁热滴加加入二氯化汞溶液时需冷却且要一次加入 。2.趁热滴加SnCI2，以保证Fe3+快速被还原，反应现象明显。HgCb加入前 溶液应冷却，否则Hd+可能氧化溶液中的Fe2+，使测定结果偏低；一次 性加入可防止Sn2+浓度局部过大，使得HgCk进一步被还原而析出Hg。铬酸钾为什么能直接称量配制准确浓度的溶液3.因为

16、KzCaO性质稳定，宜纯化、摩尔质量大。铁矿石中含硅量高时， 为什么加入氟化钠可以助溶难溶于盐酸的式样， 为什么用过氧化钠-碳酸钠或过氧化钠-氢氧化钠能全熔铁矿石式样呢4.促使样品分解，形成络合物，使硅酸盐中的 Fe全部溶解。碱溶法可以 使样品中的铁氧化成可溶的金属高价含氧酸盐测定铁矿石中铁含量的主要原理是什么写出计算铁和三氧化二铁的百分含量计算式5将铁矿石试样在热、浓的HCI溶液中溶解后，用SnCL将Fe3坯原为Fe2+， 过量的SnCb用HgCb氧化除去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 K262O标准溶液滴定至稳定紫色。计算方法：铁氧体法处理含铬废水1 .本实验中各步骤发生了哪些化学反应若在实

17、验过程中加 H2Q的量过多或过少，将会产生哪些不良影响答：首先，F/将Cr( W)还原成Cr3+，见原理中反应式(1);然后加入HO将一部分Fe2+氧化成Fe3+:Fe2+ + HQ+ H= Fe3+ HO最后，调节溶液pH,生成混合价态氢氧化物沉淀，沉淀加热脱水得混合 价态氧化物：Fe2+xCr3+ + (2 + x)Fe3+ + 8OH 仝 Fe3+ Fe 2+ Fe；1x)Cr： 。4 + HO如果的量加的不合适，将会使 Fe2+与Fe3+的比例不合适，得到的产物无 磁性。2.在实验内容2 (2)中，为什么要调节溶液的 pH值为8pH过大或过小会 有什么影响答：pH值太小，氢氧化物沉淀不

18、完全，pH值太大，Fe2+可能被空气氧化， 使Fe2+ Fe3+的比例不合适或者使氢氧化铬溶解3.在测定Cr (W)含量时，加入硫-磷混酸起什么作用答：控制酸度，磷酸的加入可使 尸+生成无色的Fe(PO4)23-络阴离子，同时 降低Fe3+/Fe2+电对的电位，避免过早氧化指示剂使终点提前。无机颜料的制备铁黄制备过程中，随着氧化反应的进行为何不断滴加碱液溶液的 PH值还逐渐降低1 铁黄制备过程中，随着氧化反应的进行不断滴加碱液溶液的 pH值还逐渐降低是因为反应过程中不断有硫酸生成，4FeSO4 +。2+ 8哉0 4FeO(OH) + 4H2SO48FeSQ + KCIO3 + 9出0 - 8F

19、eO(OH) J + 6H2SO4 +KC1在鞋底黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无硫酸根，目视观察达到什么程度算合格2 在洗涤黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无 S02,目视观察到取出的上清夜中滴加 BaCl2再无浑浊出现。1.在直角方向检测得到的是物质的发光强度， 不包含光源的干扰，且在暗背景下检测亮信号，因此灵敏度很高。2.以激发光谱中F最大处的入ex作为激发波长，可以得到最大荧光发射 强度。有机酸分子量测定如氢氧化钠的标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，氢氧化钠溶液的浓度会不会改变 若用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变1，

20、 NaOH标准溶液吸收CO后溶液中产生NqCO二元弱碱，其等当点pH值分别为和，故用盐酸滴定它时用MO乍指示剂(pH值为可以完全滴 定。若用pp作指示剂，达到等当点时(pH值为N&CO仅转变为NaHCO 若用 Na2CO3 滴定盐酸则反之草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否有氢氧化钠溶液分步滴定2， 这些有机酸各级解离常数间均小于或等于 104，所以无法被分步滴定。草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质为什么3,草酸钠的K. = x 10-13，碱性太弱，无法在水溶液中滴定，故不能 作基准物。称取邻苯二甲酸氢钾溶于50ml水中，问此时PH为多少4,pH = p(K 1 x K2) 1/2 = p x10-3xx10-5) 1/2 = p x10-8) 1/2 = x10-4 =称取KHC8H4O为什么一定要在范围内5, 的邻苯二甲酸氢钾消耗 mol l-1NaOH标准溶液体积约在2025 ml 间。标定盐酸溶液时,可用基准碳酸钠和氢氧化钠标准溶液两种方法进行标 定。是比较两种方法的优缺点6,NaOHB准溶液首先要用基准物标定后才能用于标定盐酸，且难以 长期保存。无水碳酸钠作标定试剂易于保存、配制,用于标定盐酸准 确、方便,系统误差小。