各种材料学分析测试技术总结汇编.docx

1、各种材料学分析测试技术总结汇编原理OM光学显微镜optical microscope显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼 不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺 寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放 大率M表示它们的放大本领。大于0.2nm看不清亚结构EDS能谱仪(En ergy Dispersive Spectrometer)(分为点、线、 面扫map)各种兀素具有自己的 X射线特征波长，特征波 长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特 征能量 E,能谱仪就是利用不冋兀素 X射线光 子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。探头：一般为Si（Li

2、锂硅半导 体探头探测面积：几平方毫米分辨率（MnKa）:133eVSEM扫描电子显微镜(sca nning electro n microscope)利用二次电子信号成像来观察样品的表面形 态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电 子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主 要是样品的二次电子发射介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性 貌观察手段当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像 利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激 发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大 和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。其工作原理是用一束极细的电子束扫描

3、样品，在样 品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束 入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次分辨率：3-4 nm放大倍数：20万倍特征X射线、背散射电子的 产生过程均与样品原子性质 有关，可用于成分分析。由于电子束只冃匕穿透很浅表时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、 特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透 射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生 的电磁辐射。SEM是利用电子和物质的相互作用，可以获取 被测样品本身的各种物理、化学性质的信息， 如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电 场或磁场等等。主要是利用二次电子信号成像 来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束 去扫描样

4、品，通过电子束与样品的相互作用产 生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光 信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控 制荧光屏上电子束的强度， 显示出与电子 束同步的 扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结 构。面，只能用于表面分析。有很大的景深，视野大，成 像立体，可直接观察表面的 细微结构；试样制备简单。目前的扫描电镜都配有 X射 线能谱仪装置，这样可以同 时进行显微组织性貌的观察 和微区成分分析TEM透射电镜(tra nsmissi on electro n microscope把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样 品上，电子与样

5、品中的原子碰撞而改变方向， 从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的 密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影 像，影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示 出来。由于电子波长非常短，透射电子显微镜的分辨与光学显微镜的成像原理基本一样，所不冋的是前 者用电子束作光源，用电磁场作透镜。透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所 产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进行观 察0.2 nm近百万倍亚显微结构、超微结构使用透射电子显微镜可以用率比光学显微镜高的很多，可以达到 0.10.2nm ,放大倍数为几万百万倍。SEM是电子束激发出表面次级电子 ，而TEM是穿透 试样，而电子束穿透能力很弱，所以T

6、EM样品要求很 薄，于观察样品的精细结构，甚 至可以用于观察仅仅一列原 子的结构，比光学显微镜所 能够观察到的最小的结构小 数万倍。sem tem 区别SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射 电子被收集而成像 TEM可以表征样品的质厚 衬度，也可以表征样品的内部晶格结构。 TEM的分辨率比SEM要高一些。TEM可以标定晶格常数，从而确定物相结构； SEM主要可以标定某一处的兀素含量，但无法准确测定 结构。SEM是扫描电镜，所加电压 比较低，只是扫描用的，相 当于高倍的显微镜 TEM是透 射电镜，所加电压咼，可以 打透样品，SEM样品要求不算严苛，而 TEM样品观察的部 分必须减溥到100n

7、m厚度以下，一般做成直径 3mm的片，然后去做离子减薄，或双喷。HRTEM高分辨透射电镜High resoluti ontran smissi on electro n microscope高分辨电镜物镜极靴间距比较小，所以双倾台 的转角相对于分析型的电镜要小一些。HRTEM是透射电镜的一种，将晶面间距通过明 暗条纹形象的表示出来。通过测定明暗条纹的 间距，然后与晶体的标准晶面间距 d对比，确定属于哪个晶面。这样很方便的标定出晶面取 向，或者材料的生长方向。用HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信 息。类TEMEPMA电子探针显微分析仪通过电磁线圈把电

8、子束压缩的很细，可以想象高速运动电子束经电磁透镜聚焦成极细的探针能分析微区、微粒（1 mm3）electr on probe成一个针尖，所以叫电子探针，一般电子探针（0.2 m到1呵）打在试样上，激发微区产生特征成份（其他方法多为分析平（波谱）特指配备了 35道波谱系统，具有光学显微镜均成份）z被测元素绝对感量（背 射电散子micro-a nalyzerX-ray,再经X-ray光谱仪（WDS）或能谱仪（EDAX、electronic probe定位试样分析位置（满足罗兰圆需求，布拉格EDS测量特征X-ray的波长或能量，达到分析微区可达10-14gz测量的相对灵敏衍射原理）的微区分析仪器。电

9、子探针 EPMA成分的目的。度可达万分之一 z分析兀素成像wavele ngth有其独特的优势特点，是 SEM EDS或 SEM WDS范围：BSE/en ergy所不能取代的。dis-persivespectrometry运用电子探针发射具有 10A310A4量级电子伏的电子微束，轰击固体试样表面的微区，激发其中的电子探针（光谱仪）Z: 11（Na）92（U）原子产生表微成分的物理信息（电子激发特征 X射特殊 Z:4(Be)92(U)线）；能谱仪 Z:12(Mg)92(U)目前用波谱仪（WDS）分析特征性X射线的波长超薄窗口应用后可以达到 Be（或）用能谱仪（EDS）分析特征性X射线的能量。

10、由于X射线的波长与能量的关系为： Y1.2396/E ;式配合扫描附件时，可将形貌中波长丫的单位为纳米，能量E的单位是千电子伏。和成份分布显现出来 z非破据此可以达到对微区中某种兀素成分、含量范围进坏性测试，制样简单（断口、仃疋里分析的目的。金相磨片）z相对可见光，谱 线简单，分析方便z能鉴别其他化学方法难分 辨的稀土背散射电子像背散射电子像是在扫描电子显微镜中，通过电 子枪产生的电子，经过加速磁场、偏转磁场后， 照射到待检测的样品表面，待检测样品会反射 一部分的电子，在扫描电子显微镜的工作镜腔 里的背散射电子探头就会检测到这些被反射的 电子，进而在检测器上所成的像。电子照射到待测样品的过程中

11、，样品能发射一部分 电子，背散射电子探头就会检测到这些电子，从而 产生相应的电信号，通过放大电路之后，在对其进 行相应的转换，后在检测器上显示相应待检测样品 表面的相关信息图像。BSE背散射电子成像Back scatteredElectro n Imagi ng背散射电子成像的衬度是由于原子序数的不冋 引起的，所以背散射电子一般用于区别不冋的 相，用来看金相试样的不冋区依托扫描电镜的一种电子成像技术，它的成像 原理和特点非常适合用来研究那些表皮尚存的 各类笔石标本，是二次电子成像 （SEM）无法替代的。当前BSE图象显示了许多以往其他途径无 法观察到的笔石微细结构，特别是笔石复杂的背散射电子是

12、被固体样品中的原子核反弹回来的一 部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性 背散射电子。1能量很高，有相当部分接近入射电 子能量E0，在试样中产生的范围大，像的分辨率 低。背散射电子发射系数 n=I B /I 0随原子序数增大而增大。作用体积随入射束能量增加而增大， 但发射系数变化不大。始端发育特征。背散射电子（back scattered electron ）当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射 时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性 散射的情况下）。在这种弹性和非弹性散射的过程 中，有些入射电子累积散射角超过 90度，并将重新从样品表面逸出。那么背散射电子就是由样品反射

13、出来的初次电子，XRDX射线衍射，X-ray diffract ion通过对材料进行 X射线衍射，分析其衍射图谱， 获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构 或形态等信息的研究手段。应用已知波长的 X射线来测量B角，从而计算 出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一 个是应用已知d的晶体来测量 0角，从而计算 出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出 试样中所含的元素。在用电子束轰击金属 靶 产生的X射线中,包含与靶 中各种元素对应的具有特定波长的 X射线，称为特 征（或标识）X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃 迁而产生的光辐射，主要有连续 X射线和特征X射线两种。晶体可被

14、用作 X光的光栅，这些很大数目 的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将 会发生光的干涉作用，从而使得散射的 X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相X射线衍射（包括散射）已经 成为研究晶体物质和某些非 晶态物质微观结构的有效方 法。1物相分析 是X射线衍射在 金属中用得最多的方面，分 疋性分析和疋量分析。前者 把对材料测得的点阵平面间 距及衍射强度与标准物相的 衍射数据相比较，确定材料 中存在的物相；后者则根据干涉而产生最大强度的光束称为 X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式： 2dsin （=n入衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。2精密测定点阵参数 常用于

15、相图的固态溶解度曲线的测3取向分析 包括测定单晶取 向和多晶的结构（见择优取 向）。DSC差示扫描量热法( differe ntialsea nning calorimetry )在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的 功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参 比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过 程中由于热效应与参比物之间出现温差 AT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿 电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大 器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热 时则使参比物一边的电流增大， 直到两边热量平衡，温差AT消失为止。试

16、样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电 功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物 下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间 t的在发生热效应时，试样与参 比物及试样周围的环境有较 大的温差，它们之间会进行 热传递，降低了热效应测量 的灵敏度和精确度。到目前为止的大部分差热分 析技术还不能进仃疋量分析 工作，只能进行定性或半定 量的分析工作，难以获得变 化过程中的试样温度和反应变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功 率之差随温度T的变化关系。动力学的数据。DSC分析与差热分析相比，可 以对热量作出更为准确的定 量测量测试，具有比较敏感 和需要样品量少等特点。xrd是x射线衍射，可以分析物相， SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织， TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。 AES是指能谱，主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。 AFM是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的扫描SEMEDS （能谱）（分为点、线、面扫 map）TEM透射电镜HRTM高分辨电镜明场像暗场像选区电子衍射SAEDEBSD被散射模式（测晶粒角度）光学显微镜0M体势显微镜（涉及金属材料）