环境工程专业实验指导书范本57页.docx

1、环境工程专业实验指导书范本57页环境工程基础实验指导主编：张庆乐 泰山医学院实验一 废水悬浮固体和浊度的测定一、 实验目的和要求1. 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。2. 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。二、悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。（二）仪器和试剂1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5. 玻璃漏斗6. 内径为3050mm称量瓶（三） 实验步骤1. 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，

2、在103105烘干2小时，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。2. 去除漂浮物后，振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次洗残渣。3. 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。（四） 数据处理 悬浮固体（mg/L）= 式中：A悬浮固体滤膜及称重瓶重（g） B滤膜及称重瓶重（g） V水样体积（mL）（五）注意事项（1）树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。（2）废水粘度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀

3、，待沉淀物下降后再过滤。（3） 也可采用石棉坩锅进行过滤。（六） 思考题1. 进行称重之前对水样如何进行预处理？2. 为什么控制温度在103105？3. 悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？4. 分析产生测定误差的原因？三、浊度（一）原理浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。水体浑浊会影响阳光的透射，影响水生动植物的生长。浊度以度为单位。1mg一定粒度的白陶土（或硅藻土）在1000mL水中产生的浊度，称为1度。测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到

4、室温；（二）仪器100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管，白陶土，标准筛（75m），烘箱，干燥器，托盘天平。5氯化汞溶液。（三）实验步骤 1把粉碎的白陶土放在105摄氏度烘箱中烘3h，放入干燥器内冷却后取出，用75m的标准筛进行筛选。称取筛出的粉末（约200300目）1.00g，放入1L容量瓶中，加水至标线。此标准溶液的浊度为1000度。2用移液管取上述标准溶液100mL，放入另一个1mL容量瓶中，加5的氯化汞溶液0.2mL，然后用蒸馏水稀释到标线。该溶液的浊度为100度。3把浊度为100度的白陶土标准液，一边充分振荡，一边迅速用移液管吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0

5、、8.0、9.0、10.0mL，移入10个100mL比色管中，加水稀释至标线，加盖振荡。它们的浊度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.O、9.O、10.0度。4取待测水样100mL于比色管中，与上述配制的标准溶液比色管并列放在黑纸上，从上往下垂直观察，将水样和标准溶液相比较，确定水样的浊度。备注：浊度仪法：原理与方法：光电浊度仪运用了光散射的理论。当光束碰在水中微粒表面时，由于光的反射与衍射效应，在微粒的任何一方都产生了一定的光强，这种光称为散射光。散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。散射光的强度受到颗粒物的数量、形状

6、、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。光电浊度仪原理，光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后，在水中颗粒浓度为C的微粒作用下，沿光束方向上的强度减弱为Pt，并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。它们之间存在如下关系：lg(P0/Pt) = KbC(透射式浊度仪原理)Ps/P0 = kbC (散射式浊度仪原理)式中 b光程 K、k常数依据上述原理可设计成两种浊度仪，其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。仪器测量步骤：1 浊度仪的校正：同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。另外，采用标准浊度玻璃去校正浊度仪，将标准玻璃放入浊度仪光程中，调节浊度仪读数至标准

7、玻璃上所示值。2 浊度的测定：将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中，记录浊度仪所示值，即为水样的浊度(NTU或FTU)。注意若水样浊度超出测量量程，则要变换量程，重复步骤1、2即可。实验二 废水中色度和氟化物的测定一、 目的和要求1. 了解色度的基本概念，掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定废水中色度方法，以及不同方法的适用范围。2. 掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定废水氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。二、 废水中色度的测定水是无色透明的，当水中存在某种物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机物离子和有色悬浮微粒均可使水着色。PH值对色度

8、有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的PH值。1. 铂钴比色法（一）原理色度通常采用铂钴比色法色度，即把氯铂酸钾与氯化钴配成标准溶液，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样混浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤除去悬浮物，但不可用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。（二） 仪器和试剂1 50mL具塞比色管，其刻度线高度一致。2 钴铂标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）(相当于5000mg铂)及1.000g氯化钴（COCl6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加10

9、0mL盐酸，用水定容到1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。（三） 实验步骤1 标准色列的配制：向50mL比色管加入0、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00钴铂标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。2 水样的测定：（1） 分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2） 将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从

10、管底部向上投过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下于水样色度相同的钴铂标准色列的色度。（四） 数据处理 色度（度） 式中：A稀释后水样相当于钴铂标准色列的色度 B水样的体积（mL）（五）注意事项如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO47H2O），溶于少量水中，加入0.50 mL硫酸，用水稀释到500 mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。（六） 思考题 溶液比较混浊时应该如何进行预处理？ 为什么不能用滤纸过滤？2. 稀释倍数法（一）原理 将有色工业

11、废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数。以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质、如深兰色、棕黄色等。（二）仪器50ml具塞比色管，其标线高度要一致。（三）测定步骤 取100-150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml，分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。（四）注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清夜，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒物悬浮物沉降后，取上清夜测定。 （五）思考题

12、1.色度的测定在操作上应注意什么问题？ 2.三、废水中氟化物的测定（一）原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。（二）仪器1氟离子选择性电极。2饱和甘汞电极或银-氯化银电极。3离子活度计或pH计，精确到0.1mV。4磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。5聚乙烯杯：100mL，150m

13、L。6其他通常用的实验室设备。（三）试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105110烘干2h，或者于500-650烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。2氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。3乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。4总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g

14、硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。52mol/L盐酸溶液。（四）测定步骤1仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过1）。2标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依

15、次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。3水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。4空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。（五）计算1标准曲线法：根据从标准曲线上