麻黄碱脱氧后处理操作的重点知识.docx

1、麻黄碱脱氧后处理操作的重点知识后反应处理：你的反应瓶里充满了更大的泡沫，那些你所看过的那么小的气泡都没有了。当您将烧瓶从热量中取出时，烧瓶冷却足够的内容物停止煮沸，您应该看不到任何小的起泡活动。如果您已经认识到的气味，则会向烧瓶中添加一些热水。如果你不太了解气味，加一点热水，小心不要把反应流出来。（如果气味是正确的话，Geez会添加与烧瓶中流体一样多的热水。）红磷立即脱离溶液。当烧瓶足够冷却以使对流流动停止时，旋转烧瓶并观察红色磷落在底部的速度。如果它停留在悬挂状态或不完全解决，或者如果红色慢慢漂移到底部，液体是红橙色的话，将其放回热板上，再煮一些。希望所有你想要的，它真的完成不会帮助你，如果

2、不是。如果迹象不在那里，请耐心等待，直到完成。如果你旋转烧瓶，红色将沉淀在底部像砖块，你的反应应该被认为是完成的。理想的反应液应该是几乎清澈的，只是淡淡的浅黄色。如果可以是深金，啤酒色，甚至明亮的小黄色。那些颜色告诉你污染物是存在的。如果液体是红橙色，但是红色的磷块像砖块一样落到底部，则反应液中可能存在过量的碘。有些人喜欢添加硫代硫酸钠的单晶，这样可以快速地从溶液中清除碘。硫代硫酸钠还可以在大型零售店的水族馆区域找到，用作从水中除去氯的液体。一滴就足够了。您也可以让烧瓶中的液体沸腾，冷凝器取出，十或十五分钟;这样可以在不使用硫代硫酸钠的情况下清除多余的碘。精细过滤用等体积的热dH2O稀释烧瓶中

3、的流体。旋转直到红色在流体中，并迅速将流体倒入过滤器中。你不会第一次得到所有的红磷。添加更多的水，漩涡，重复过程。您可能会发现，当您停止旋转（当然是在开口处有一个塞子）时，可能会将烧瓶颠倒过来，因此红色的波浪将被冲洗掉。用近沸水再次冲洗烧瓶。用额外的热水冲洗在过滤器中过滤掉的红色磷。过滤的目的是让红色的磷离开流体。一些颗粒非常小，难以过滤掉没有适当的滤纸。过滤器工作原理：首选方法是使用真空的布氏漏斗，如果有的话，您将了解如何使用它。如果没有Buchner渠道，请采取一个漏斗（不要使用最小的漏洞卷入该过程.在这里慷慨大方.使用足够大的一部分来容纳您计划过滤的所有内容重力过滤通常通过在漏斗的颈部按

4、两个或三个棉球（不太紧，但足够紧，以捕获过滤器中的红色），并将槽纹滤纸放入漏斗中。咖啡过滤器是经常使用的滤纸，咖啡过滤器的问题是它们对这项工作没有足够的影响，并且在过滤器中捕获一些红色的磷纤维，第四种方法（和Geez的个人喜好）是“Charmin Plug”，这基本上是一个锥形瓶塞，用于漏斗的颈部，如果需要，可以压缩，以过滤更细和更细的颗粒。 Charmin插头，采取一个无声的Charmin t的一个广场穿着纸，将其纵向折叠两次，或将其卷绕在约半英寸宽的管中，然后像接头一样卷起。将其卷成锥形，使其一端大于漏斗颈部的开口。它应该是2 -3厘米长，比漏斗的颈部厚一点。将滚动的插头松动地放入漏斗的颈

5、部。倒入一点水，通过将其轻轻推入颈部调节塞子的密度，直到你有一个稳定的水滴，一个接一个地下降。你可以调整一个罚款，细流，通常这将是完美的;然而，稳定的滴水似乎去除了更多的非常细的细颗粒或红色磷。不要在其上使用过滤器，并且不要将纸巾平放在漏斗的底部。Charmin插头的美丽之处在于，红色的磷颗粒沉淀在漏斗和插头的顶部，可以在干燥盘中入一大堆。插头上的大多数红磷可以从插头的末端擦去;插头的前3或4毫米将嵌入红磷;撕掉这部分插头，将它们保存在一个罐子里。当用酸浴洗涤使用的红磷时，可以将这些添加到热酸中，这会破坏纸和纸纤维，主要留下一点灰分和大部分红色磷。稀释H2SO4对此非常有效。Geez通常保存插

6、头，直到他变红或有一整个插头。不要在水中将红磷的卫生纸搅拌。有些人喜欢在漏斗里放一块Charmin公寓。Geez不这样做当纸张干燥时，您只能将纸张与纸张分开;你可以用柔软的刷子来做到这一点。你不能从一张纸上有效地做到这一点。因为这张纸是在水中分崩离析的。它真的，如果你搅水呢。这使所有的纤维和它的大混乱，你不想要纸纤维与红色混合。它阻碍了反应。您可以在酸浴中燃烧纸张，但这是避免不必要这样做的更好的解决方案。旋转烧瓶内容物倒入漏斗。您可能需要添加额外的热水来旋转，并将其减少到足够小的量，以便它们都可以一次倾倒在漏斗中。（有些人不要担心，在这一点上将红磷从烧杯中取出，并使用足够的水从红磷中冲洗甲基苯

7、丙胺，让红磷在烧瓶中干燥，在下一个反应，或者它可能被敲破松散，并作为粉末出来，如果您计划将磷酸盐留在烧瓶中，则需要知道烧瓶的干净重量。）当您的所有蜂蜜都已经滴入接收瓶中时，再通过过滤器再次运行。如果您使用的是Charmin Plug，请使用新的插头进行此过滤。如果不使用Charmin插头，请再次过滤红色。额外的过滤有好处。有些红磷是非常精细，而且你想出来的蜂蜜;第二次过滤会比你以前在流体中更红。如果您通过红磷过滤已经收集，您也可以过滤碘液中的液体;可能不是全部，但有些。清洁越好越好。蜂蜜第二次通过红磷过滤后，用非常热的蒸馏水清洗红色。与冷水相比，热水似乎比这个目的更好。清洗，直到独特的气味不再

8、存在于过滤器和红磷中，或至少直到气味非常微弱。你不想不必要地将蜂蜜稀释出来，这么多的体积成为提取的问题，但你确实想要比反应完成时更稀释的液体。将反应液稀释至其原始体积的约三倍，似乎工作良好。如果你不至少稀释这么多，基础会产生太多的固体，并使提取困难。稀释比这更远，你使提取更困难。过滤非极性溶剂洗涤。用非极性溶剂。该步骤可以是后反应过程的一种最有效的清洁技术。跳过你的危险！将蜂蜜放在分液漏斗（或贫民区等同物）中，并加入相当一部分非极性溶剂。溶剂的选择取决于个体，但吉吉喜欢使用二甲苯进行两次这样的洗涤，一个热的naptha（因为他将两次提取到了naptha）。他会用溶剂在其中摇动分液漏斗，而不是剧

9、烈的，但足以混合好。摇匀后，使溶液沉淀并分离出非极性溶剂。如果你有一个肮脏的反应，你可以拿起橙色固体，垃圾和多云的大量的任何可能发生的事情 - 不要担心 - 你不想要这些东西。您的产品安全地在水性反应液中，不能被说服跳到非极性，直到您将溶液放在底下并将其从甲基分子上除去。你是不会用非极性溶剂冲洗出来的。/ i所以，再做一次。还有垃圾出来了吗？再来一遍。事实上，继续这样做，直到溶剂干净。在这样的洗涤后，您很有可能继续看到混浊的非极性溶剂，并带有淡黄色。清洗至溶剂清澈。此时TCE也非常有用。使用比其他溶剂更小体积的TCE;不要摇动sep漏斗，否则你会有一个乳液需要十五分钟左右的分解。漏斗端慢慢结束

10、将会很好地完成工作。如果你的蜂蜜是黄亮的，或者如果它是特别脏的，非极性溶剂从它继续提取黄色的色调，你会有一些污染物如PEG在流体中。有些蜜蜂会将蜂蜜带入烧瓶中，使用非极性溶剂存在，并报告说这似乎消除了PEG。沸腾烧瓶内容的逻辑是显而易见的。热溶剂更好地清洁并沸腾流体，确保烧瓶中有足够的对流以将所有流体暴露于溶剂中。药丸提取的经验表明，五分钟可能是非极性吸收所需的时间;如果它是饱和的垃圾，可能总是跟着另一个煮沸。使用哪种溶剂？Geez建议使用如二甲苯或甲苯;他已经有一些不臭的矿物油，不与蜂蜜分离的不良经验，因此不会使用矿物油。使用溶剂，您将至少提取一次，如果首先使用，则将其用于两次洗涤。Geez

11、提取物与VMP naptha大部分时间，并总是至少一次用热的蜡笔洗。用用于提取的溶剂洗涤反应液将除去可溶于该溶剂的流体中的任何物质，这意味着它不会在用甲基丙烯酸甲酯萃取的流体中。这在逻辑上意味着更清洁的。如果您计划“KER普拉克” -或用热石脑油，科尔曼的燃料，或equivalent-提取与洗热石脑油，科尔曼的燃料，或同等至少一次。即使您将用蜡笔提取，该海报建议在用石脑油洗涤之前用甲苯或二甲苯洗涤反应液;除了经济原因以外，如果您要用甲苯或二甲苯萃取，则没有理由使用矿物油或石脑油洗涤。耐心：当你做这些洗涤时，不要这么急，你不给溶剂时间上班。在第二次冲洗两次之后，先将其分开五分钟或十分钟。在短暂的

12、等待之后，您在溶剂中发现的差异将说服您等待值得做，并提醒您，耐心支付。将反应液转移到分液漏斗（或类似的犹太区）。加入您选择用于提取甲基苯丙胺的非极性溶剂。使用的量取决于您将提取的甲基苯丙胺的数量和您将要使用的溶剂的特性。标准程序是用等体积的溶剂萃取三次。溶剂的体积更多地取决于提取的甲醇的量而不是反应流体的体积，其包括用于冲洗烧瓶的水，红色和过滤器。经验将给你一个感觉。对于少于1盎司的预期甲基苯丙胺的提取，使用至少三个200ml体积的溶剂。如果使用石脑油或矿物油，使用300毫升体积。您想要使用足够的溶剂来收集游离碱，而不会使溶剂完全饱和，但不会因为溶剂本身的体积而从非极性溶剂难溶剂中提取甲基苯丙

13、胺。这张海报将每半盎司的预期甲基苯丙胺产量增加溶剂的体积100ml。这只是他的经验，根据他的经验，它将作为一个指导，直到你开发出你需要的量的感觉。坦白说，海报眼球里有多少个疙瘩是足够的，并且认为音量可能太大，但并不像你想象的那么重要。有一系列可接受的体积。尝试打中间太少了，你留下一些产品，太多你浪费溶剂，并冒着稀释自由基的风险，所以你无法恢复。您可以随时用非极性溶剂提取另一次，第四次或第五次。200毫升体积是适用于石脑油，科尔曼燃料，木炭轻液体和二甲苯的建议。TCE是提取游离碱性甲基苯丙胺的非常有效的溶剂，并用大约一半体积的其它溶剂提供。它也比其他溶剂贵得多。请记住，它将是深度漏斗中的底层。反

14、应液。制作二恶烷的NaOH溶液。这意味着在第五满NaOH中装满一个烧杯，并用水充满。搅拌直至全部NaOH溶解。让它凉快（在开始从反应烧瓶中过滤红磷之前，请先执行此操作，否则您将会很好，当反应液沸腾过多的碘时，如果还没有，请补充您的解决方案，您不需要冷NaOH溶液，您只需要一个溶解并完成NaOH和水的放热反应的溶液，并且在使用前将所得溶液冷却至室温。你应该有一个分离漏斗（或犹太区等同物）与其中洗涤的反应液体。加入选择的非极性溶剂提取游离碱甲基苯丙胺，除非您选择TCE。在反应液基于之后，应加入TCE。与基础形成的固体有一个习惯，发现自己在TCE层，如果它是存在的基础被添加。在基地之后添加TCE似乎

15、并不是一个问题。一次加入NaOH溶液一点。将其倒入非极性溶剂中。加入后旋转溶液分配NaOH。不要。摇匀只是造成乳液。你没有必要动摇解决方案。在这里，旋转对于我们所有的目的都是足够的。当NaOH溶液进入反应液时，观察NaOH溶液。它将立即变成乳白色，然后淡出透明度。再添加一点NaOH。同样的事情会发生。继续这个过程，加入一点NaOH和旋转。花点时间给它TLC。没有理由用大量的剂量来冲击它 - 如果你想要的话，你可以肯定。如果您是A / B提取的新手，您将需要反复读取反应液，这是底层，除非您用TCE或DCM萃取。非极性溶剂没有pH。它告诉你没有什么可以测量它本身。你关心反应液的pH值。用米，pH测

16、试条，卷心菜汁或 - 喘气测量反应液的pH值 - 您的视觉和气味。是的，经验有帮助。要从经验中获得知识，您必须注意基础过程的景点和气味。化学家将基于，甲基苯丙胺盐酸盐释放出HCl并成为非极性溶解并且不溶于极性溶液的游离碱甲基苯丙胺。当反应液变成pH12.8时，会发现非极性溶剂是增加的方式，直到pH达到qq3224964782，用pH计测试。如果你恰巧是一个厨师，而不是一个化学家，不在pH条，有一个米不再工作，或讨厌沸腾的红白菜的气味，你可以简单地将反应液基础，直到它高于pH 12.8。许多厨师加入底物，直到反应液“碱液锁”。通过添加一点热水可以很容易地消除盐渍锁。通过添加足够的碱来锁定没有真正

17、的目的，并且可以通过防止甲基苯丙胺达到非极性溶剂来降低产量。当您首先向流体中加入少量NaOH溶液时，会使流体乳白色混合在一起，然后液体将再次清除。继续一次加入NaOH溶液，直到反应液体变得乳白色，并保持这种状态。在它之前，它会去牛奶白色，并保持这种方式三十秒左右。你几乎在那里接下来加入几毫升NaOH溶液将使其变白并保持白色。你甚至可能看到固体开始形成。这不是问题。小心翼翼闻到鱼市场的味道？那就是自由基胺的气味。学会爱它当你闻到这种气味时，无论pH如何，你都是正确的。你正在得到胺。这就是你以后。这不会与碱液味道或溶剂气味混淆。它是三日龄死鱼的独特气味。你会来爱上这种气味。当您有乳状的反应液和腥味

18、时，您的溶液至少在pH 12.8，而且不管精确的测量，它都足够强大，足以释放流体中的甲基苯丙胺HCl。加入氢氧化钠。一点点一点NaOH，RDL，无论你想要什么。如果你加入它干燥，它会沉到底部，并有一个暴力的反应。它也会反应，当你搅动它，如果你添加太多 - 猜猜是什么 - 你可以把所有的泡沫都放在锅里。除了喜欢反应和活动之外，Geez在将锅中加入干燥的NaOH几乎没有什么益处。他补充了一个20的解决方案，一点一点。每次添加后他都会搅动。让热量缓慢上升到刚刚冒泡的地方。一直以来，添加一点NaOH，多一点，多一点。您可以在每次添加时，每时每刻都可以测量反应液的pH值。你的选择。Geez喜欢停止添加之

19、前，它会变得乳白色，并保持这种方式，并添加一些岩盐，一汤匙等到锅。不，没有必要研究。会溶解什么不是多余的，有助于防止碰撞。（像以前一样，添加盐也许是的，也许没有，老的妻子的故事，岩盐似乎没有伤害到一个东西，盐可以是不同的，你应该避免它，因为它可能有碘含量太小，无法反应，但可能有助于乳液形成的抗结块成分）。继续搅拌，使石脑油的温度升高。如果你有一个严重的乳液（这是一个迹象，你的伪不如干净），它没有回应任何事情，添加一些地面活性炭。这将浮动到界面层。搅拌，使反应液温度缓慢上升。观察反应液中锅炉内碳流的对流。保持在那里至少五分钟。然后一边搅拌一下加入一点NaOH，直到你正确。如何告诉您是否正确：1）

20、测量反应液的pH值，并确认pH为12.8以上。更高的可能更好，就像所有的事情都是过分的（橙色的晚餐的出现可能会使pH过高）反过来。）1）看着底层变白，保持白色，开始洗脱小气泡，像当你喝苏打水时，嘶嘶声，只有不那么激烈。3）闻到鱼市场的气味，看到气泡。这是Geez的方法，因为他在一个非玻璃壶里这样做。现在，正确的，添加一点NaOH，让泡沫真的开始洗脱，并关闭热量。一个人留下至少十五分钟。当完成将小气泡释放到非极性层并且已经冷却了一点时，就完成了。滗析或分开石脑油。如果你想再次拉（推荐）现在这样做。没有必要添加更多的东西，只要把naptha放到temp，let setle，并分开。如果你坚持要做三

21、件事随着擒抱，第三拉通常只是一种形式。乳液：没有单一的乳液来源。一些是由前体中的掺杂剂引起的，有些可能是由表盐中的抗结块添加剂引起的，有些可能是由于加入到OTC碱液中的NaOH中的成分引起的。一些由玻璃器皿上的残留物引起，包括肥皂或洗涤剂痕迹。一些乳液只不过是将油和水一起摇动的结果。乳液的最常见原因是前体的清洁不足，特别是假的。使用适合前体来源的有效提取技术是针对乳液的第一道防线。在反应之前重结晶假二次也倾向于除去杂质并使乳液不太可能。使用NaOH溶液而不是干燥的NaOH对碱也有助于避免乳液。其他预防措施包括使用岩盐或酸洗盐（而不是餐盐）。不要使用肥皂或洗涤剂清洗玻璃器皿，洗涤后用丙酮冲洗玻璃

22、器皿有助于限制乳液的发生。最好的预防措施是避免极地和非极性层的晃动。旋转就足够了搅拌是允许的。颤抖着要求乳液。期。你不需要摇晃防治乳液：。有几种打击乳液的方法。第一个是让它坐在那里，直到乳液消失。另一个是拿一根棍子捅泡泡。只有当你有足够的电线要这样做12个小时，这才有效。另一种是添加额外的非极性溶剂并搅拌。您还可以向溶液中加入少量丙酮并搅拌。这可能是令人兴奋的.它可能会冒泡，因为你添加它。它什么都不做您也可以在搅拌的同时添加一点TCE。这将迅速地解决了底部，但是在某些情况下已经有报道有可能破坏乳液。如果单独等待期间不工作的最有可能成功的方法是把所有的反应液，乳液及非极性溶剂倒入烧瓶或咖啡壶或容

23、器，将采取热，慢慢地热起来，偶尔搅拌。使反应液接近沸腾，并使非极性溶剂升温。在这样做的时候，它可能有助于将乳液与地面岩盐混合。这可能有助于在混合物中加入几滴过氧化氢。海报甚至添加了35H2O2的混合物，这产生了剧烈的反应，除了使非极性溶液从烧瓶中流出外，它可能会做也可能不会做任何事情，而是转移到看。在加热时，加入一些沸腾的石头，破碎的陶罐，或将粗砂洗涤到烧瓶中，使其不会形成如此大的气泡，从而使容器的体积发生变化，并将其喷洒到装载非极性溶液中，所有的努力都是完全浪费的。这种现象被称为碰撞。不要让它破坏你的一天。这是很简单的避免。一个最后的建议，有一次由海报帮助一个朋友的果酱，是细粉活性炭，并将其添加到沸腾的咖啡壶或烧瓶的内容物。它将浮动到界面。仔细研磨，你希望它很好。将内容煮沸。起初，碳将阻止任何甲基物质进入表面，但是随着烧瓶中的对流增加，碳将在顶层上形成漩涡，您将能够看到反应液层。煮沸10分钟左右，到达这一点后，让混合物凉快。分离出非极性溶液。当乳液存在被怀疑与正在使用的伪麻黄碱中所含的二醇和纤维素有关时，这是非常有效的。