环境工程专业实验之水环境质量监测.docx

1、环境工程专业实验之水环境质量监测水环境质量监测指导老师：魏杰组 别：环工0803班水质监测小组小组组长：王伟龙小组成员：王伟龙、孔葛蔓、王江、王苹静、刘凤洋、 刘阳、刘驰、孙凯、向龙、孙文乐目 录第1章 基础资料的收集-3第2章 方案的确定及采样-5 一、采样点的布设-5 二、监测指标及方法-6 三、采集相关设备和方法-6 四、采样记录-7 五、水样保存-7第3章 各指标的实验室测定-8 一、浊度的测定-8 二、悬浮固体（SS）的测定-重量法-9 三、CODcr的测定-快速消解-分光光度法-10 四、化学需氧量之高锰酸盐指数CODMN的测定-草酸反滴定法-12 五、氨氮-纳氏分光光度法-13

2、六、水中铬的测定分光光度法-15第四章 水质综合评价-20 一、水质的基本情况-20 二、采用模糊分析评价法对定量指标进行评价-21 三、综合分析-23第五章收获与感悟-24第一章 基础资料的收集 方案一 通惠河最早开挖的通惠河自昌平县白浮村神山泉经瓮山泊(今昆明湖)至积水潭、中南海，自文明门（今崇文门）外向东，在今天的朝阳区杨闸村向东南折，至通州高丽庄（今张家湾村）入潞河（今北运河故道），全长82千米。其中从瓮山泊至积水潭这一段河道在元代称为高梁河。通惠河开挖后，行船漕运可以到达积水潭，因此积水潭，包括现今的什刹海、后海一带，成为大运河的终点，商船百船聚泊，千帆竟泊，热闹繁华。在元朝中后期，

3、每年最高有二三百万石粮食从南方经通惠河运到大都。这条河道在明朝和清朝一直得到维护，一直沿用到20世纪初叶。通惠河明代以后改称御河（玉河）。1956年，城内的部分全部改为暗沟。水质明显变差，在20世纪后半叶，河水如墨汁。后来在在御河下水道的南河沿大街南口建截流井，把污水及菖蒲河的水排放到高碑店污水处理厂，通惠河水质逐年改善。本次监测旨在测定高碑店污水处理厂上游和下游的水质情况，通过对比评价高碑店污水厂的处理能力，从而从整体上评价通惠河的水质改善情况，见如下图一。图一 通惠河采样布点示意图 方案二 昆明湖昆明湖位于北京的颐和园内，约为它总面积的四分之三。昆明湖的前身叫瓮山泊，因万寿山前身有瓮山之名

4、而得名瓮山泊。瓮山泊因地处北京西郊，又被人们称为西湖。元朝定都北京后，至元二十九年（公元1292年），水利学家郭守敬主持开挖通慧河，引昌平神山泉水及沿途流水及西山一带泉水汇引注入湖中，成为元大都城内接济漕运的水库。瓮山泊始成为调济京城用水的蓄水库。明代湖中多植荷花，周围水田种植稻谷，湖旁又有寺院、亭台之胜，因为这一带风景优美，山水俱佳，酷似江南风景，时人尚有“西湖十寺”与“西湖十景”之誉。至清朝，乾隆皇帝决定在瓮山一带兴建清漪园，将湖开拓，成为现在的规模，并取汉武帝在长安开凿昆明池操演水战的故事，命名昆明湖。十世纪九十年代，经多学科分析研究证明，该湖已有三千五百年的历史。至今仍为调济京城用水最

5、重要的蓄水库。正因为昆明湖对北京城如此重要，所以定期的水质监测非常重要。具体布点图见下章。第二章 方案的确定及采样 鉴于通惠河水质监测劳动量过大，天气寒冷，仪器限制等原因，我们组经商量后最终决定选取方案二昆明湖水质监测。 一、采样点的布设图二 昆明湖采样布点示意图昆明湖采样点布设示意图，如上图二。图中1-7编号代表所设采样点。由于湖面结冰较厚，考虑到安全的因素，我们仅选取岸边布设采样点。图中编号2代表湖水入口，编号5代表湖水出口，编号1、3为平行采样点，编号4、6、7也为平行采样点。而我们实际采样是以路径方便为原则从1到7依次采样的。 二、 监测指标及方法一般来说水质监测基本项目有：水温，pH

6、值，溶解氧（DO），高锰酸盐指数，化学需氧量（COD），五日生化需氧量（BOD5），氨氮，总氮（湖，库），总磷，铜，锌，砷，硒，汞，镉，铅，铬（六价铬与总铬），氟化物，氯化物，硫化物，挥发酚，石油醚，阴离子表面活性剂，大肠杆菌等。根据试验时间和实验仪器选下面几个项目监测。表一 各指标的监测方法监测指标监测方法温度现场测定（溶氧仪上带的温度计）溶解氧（DO）现场测定（溶氧仪）电导率现场测定（电导仪）pH现场测定（精密pH试纸）可见物现场观察色度现场观察总残渣实验室（总残渣、SS）浊度实验室（用浊度仪测定）重金属（Cr6+）实验室（分光光度法）高锰酸盐指数实验室（草酸钠滴定法）化学需氧量（COD）

7、实验室（快速消解分光光度法）氨氮实验室（分光光度法） 三、采集相关设备和方法 设备：电导仪、溶氧仪、精密pH试纸、7个2L的矿泉水瓶、长两米以上的扎实长绳、结实的竹竿、记号笔、标签、水杯、石块。方法：用绳子将用湖水润洗过三次的矿泉水瓶固定在竹竿末梢，在竹竿上方距离瓶口0.5m处做好标记，即为采样器。在布设的采样点旁迅速将采样器垂直插入水中，到达预定水层，待水灌满后迅速提出水面，得到水样，立即用精密pH试纸进行pH值测定。同时，将溶氧仪和电导仪浸入水面约0.5m处，待稳定后分别读取溶解氧、温度及电导率值。水瓶盖好盖子，擦干外面的水分，并贴上标签，用记号笔注明编号，采样日期和时间。注：石块砸冰用；

8、水杯无法直接测量处，采取将水样迅速倒入水杯然后测量的方法。 四、采样记录 12月27日上午8点52分在南门集合完毕，8点55分乘718路公交出发，10点05分到达颐和园。购票进入后开始对预设的7个点进行采样，采样容量均约为2L，记录如下。表二 各采样点实地监测数据采样点时间温度DO电导率pH可见物臭和味10：204.017.72686.5无无11：001.715.72446.0无无11：211.617.12536.0无无12：003.116.52656.0无无12：322.213.62606.0无无12：543.213.92726.0无无13：102.015.02626.0无无 五、水样保存待

9、所有采样点采样完毕后，迅速返回宿舍，将所采水样放在窗外窗台阴面。（注意：所采水样不能太满，捏挤排尽空气后旋紧瓶盖，避免漏水或水结冰膨胀引起容器爆裂）。第三章 各指标的实验室测定 一、浊度的测定 原理 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。 天然水经过混凝、过滤和沉淀处理，使水变得清澈。样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，应在4下冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢

10、复到室温。浊度的测定可采用分光光度法或目视比色法。 分光光度法的基本原理是：在适当的温度下，硫酸肼与六次甲酸四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。水样应无碎屑及易沉降颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。该法适应于测定天然水、饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。仪器与试剂 1)仪器 50mL 比色管 分光光度计 2)试剂 无浊度水 将蒸馏水通过0.2um滤膜过滤，收集于用过滤水洗涤两次的烧瓶中。 浊度储备液 硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼溶于水中，定容至100mL 六次甲基四

11、胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺溶于水中，定容至100mL 浊度标准溶液：吸取5.00mL硫酸肼溶液与5.00mL六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀。于253下静止反应24h。冷却后水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。 步骤 1)标准曲线的绘制 吸取浊度标准液0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL和12.50mL，置于50mL比色管中，加无浊度水稀释至标线。摇匀后即得浊度为0mL、4mL、10mL、20mL、40mL、80mL、100mL的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制标准曲线。 2)水样的测

12、定 吸取50.00mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可以酌情少取，用无浊度水稀释至50.00mL），于50mL比色管，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。 实际测量浊度步骤（老师已经帮我们调零校正了）：1. 打开浊度仪后边的开关，预热30分钟；2. 取一定量的超纯水经过两次抽滤得到空白调零水样；3. 因为浊度仪已经校正好，所以不用再校正，待预热30分钟后，拿出浊度仪中的小玻璃瓶倒入空白水样到刻度线，将玻璃瓶外用不掉毛的干净毛巾擦干净，放入浊度仪中，盖上盖子，调零；4. 拿出玻璃瓶，倒掉空白水样，加入1号水样，将外表擦干净，放入浊度仪，盖上盖子，待读数稳定读出1号水样的

13、浊度，记录；5. 重复4步骤，分别测出2、3、4、5、6、7号水样的浊度，记录。表三 水样浊度记录水样1234567平均浊度0.80.50.31.91.30.91.00.96 二、悬浮固体（SS）的测定-重量法 悬浮物：主要包括泥土和砂石的微粒以及有机物和水藻类等。 仪器：烧杯，烘箱，真空泵，抽滤瓶，玻璃棒，移液管，表面皿，滤纸试剂：去离子水 悬浮固体 1、将滤纸放入干净的表面皿中，移入烘箱中烘干后，冷却至室温后称重，反复烘干冷却至两次称量的重量差小于0.2mg. 2、用移液管移取200mL水样，进行真空抽滤，抽滤完后将滤纸及固体物放入烘箱表面皿中以 103 105 烘干至少 1 小时后，将其

14、冷却室温后称重。重复前述烘干、冷却、干燥及称重步骤，直至前后两次之重量差在 0.4 mg 范围内。 悬浮物含量： C=（A-B）*106/V 式中：C水中悬浮物浓度，mg/l A悬浮物+表面皿及滤纸重量，g B表面皿及滤纸重量，g V试样体积，ml表四 SS测定数据记录表第一次测量数据水样1234567A33.0693 27.9734 29.0061 31.2324 30.1080 33.2699 34.3491 B33.0702 27.9758 29.0069 31.2344 30.1101 33.2712 34.3503 A-B-0.0009 -0.0024 -0.0008 -0.0020

15、 -0.0021 -0.0013 -0.0012 总悬浮固体（mg/L）-4.5 -12.0 -4.0 -10.0 -10.5 -6.5 -6.0 第二次测量数据水样1234567A33.0827 27.9779 29.0189 31.2330 30.1052 33.2748 34.3500 B33.0799 27.9737 29.0121 31.2277 30.1003 33.2717 34.3454 A-B0.0028 0.0042 0.0068 0.0053 0.0049 0.0031 0.0046 总悬浮固体（mg/L）14.0 21.0 34.0 26.5 24.5 15.5 23.

16、0 很容易看出两次实验结果的精密度都是很高的，但第一次测量数据全部为负值，与实际情况不符合。分析原因：第一次洗涤滤膜时没有进行抽气，结果为负值；而第二次洗涤滤膜的同时进行了抽气，结果为正值。说明洗涤是进行抽气才能把滤膜上的附着物去除得更干净，测定结果才更准确。 三、CODcr的测定-快速消解-分光光度法 方法：实验室测定 仪器和试剂 ：仪器：COD恒温消解器,15160mm消化管或比色管(在15mL处有定量刻度线)。硝化液：准确秤12.258g重铬酸钾溶于蒸馏水中并移入1000mL容量瓶，稀释至标线后摇匀，此溶液的重铬酸钾浓度为0.2500mol/L。 催化液：于500mL浓硫酸中加入10g硫

17、酸银，待溶解后加入500mL磷酸并混匀。重铬酸钾标准溶液：用减量法秤取1.2258g左右的重铬酸钾溶于蒸馏水中并移入1000mL容量瓶，稀释至标线后摇匀，此溶液的重铬酸钾浓度为1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L。（或将消化液稀释10倍）邻苯二甲酸氢钾标准溶液：将已在105下干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(0.4251g)溶于水中并转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，则此溶液的COD值为1000mg/L。操作步骤：样品消解：吸取3.00mL水样于消化管中，向各个试管中加入12滴掩蔽剂。混匀后加入1.0mL消化液和5.0mL催化液，并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴内加热15min(温度

18、保持在160165)。取出消化管并冷却至室温。同时做空白试验，样品的测定采用分光光度法。 分光光度法：向上述消解并冷却过的水样加入3ml去离子水，摇匀并在空气中冷却，将已冷却的水样倒入比色皿中在波长600nm下以蒸馏水作参比进行比色,记录吸光度并做空白校正。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液，按样品消解的步骤操作，并绘制标准曲线和计算COD值。注意事项： 1. 本实验所用试剂浓硫酸，由于浓度很大，操作时一定要小心，以防烧伤皮肤和衣物.2. 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于去离子水中，

19、转入500ml容量瓶中，稀释定容后配成1000mg/L的标准溶液，用时现配。其它浓度用标准液稀释。表五 COD测定数据COD的测定 V0=25.22 V=20水样1234567V121.25 21.38 22.30 23.40 22.61 23.12 23.48 COD mg/L117.6 112.5 76.0 32.5 63.8 43.6 29.3 平均值=67.9mg/L. 四、化学需氧量之高锰酸盐指数CODMN的测定-草酸反滴定法 （一）定义：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称为高锰酸盐指数，以氧的mg/L表示。 （二）适用范围：水中的亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等还原性无机物和在此

20、条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，该指数常被作为地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。此方法可避免六价铬的二次污染。本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.54.5mgL。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。样品中无机还原性物质如NO2-、S2和Fe2等可被测定。氯离子浓度高于300mgL，采用在碱性介质中氧化的测定方法。 （三）测定原理： 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入

21、过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。仪器：100ml量筒，锥形瓶，酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管（10、25mL）水浴器药品：1:3硫酸 Na2C2O4标准溶液，0.01 mo1LKMnO4标准贮备液，0.02 molLKMnO4标准溶液，0.002 molL （四）实验步骤酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300ml/L的水样。当高锰酸盐指数超过10ml/L时，应少去水样并经稀释后再测定。其测定过程如下： 1取水样100ml（原样或经稀释）与锥形瓶中加1:3硫酸5ml，混匀 2再加入0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10

22、.0ml沸水浴30min 3加入0.0100mol/L草酸钠标准溶液10.00ml直至溶液褪色 4加入0.01mol/L高锰酸钾标准溶液回滴，滴定终点微红色，记录高锰酸钾标准溶液消耗量。 （五）高锰酸盐指数的计算： 水样不经稀释时：高锰酸盐指数（O2，ml/L）= （10+V1）K-10*M*8*1000/100 V1滴定水样消耗高锰酸钾标准溶液量，ml K校正系数 M草酸钠标准溶液浓度 水样经稀释时：高锰酸盐指数（O2，ml/L）=（10+V1 ）K-10-（10+V0）K-10f*M*8*1000/V2 V0空白试验中消耗高锰酸钾标准溶液量，ml V1滴定水样消耗高锰酸钾标准溶液量，ml

23、V2取原水样体积，ml f稀释水样中含稀释水比例数据记录与处理表格如下。表六 高锰酸盐指数测定数据高锰酸盐指数测定水样V13.112.983.193.383.983.833.01V28.428.718.989.219.28.969.18K1.19 1.15 1.11 1.09 1.09 1.12 1.09 高锰酸盐指数4.46 3.92 3.75 3.62 4.16 4.35 3.34 五、氨氮-纳氏分光光度法（一）试验目的（1）了解氨氮的几种测定方法（2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法（3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程（二）实验方法的选择 纳氏试剂比色法 苯酚次

24、氯酸盐比色法 水杨酸次氯酸盐比色法 电极法（三）纳氏试剂分光光度法原理HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 （四）试验步骤1、水样预处理 絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水） 1ml 10%硫酸锌溶液25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀静置沉淀 2、校准曲线的绘制：（1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。（2）标准色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准

25、使用液于50ml比色管中，加水至标线；1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（3）绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。 3、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线， 1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。4、计算 由水样测得的吸光度减去空

26、白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 （五）注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 表七 标准曲线测定数据标准曲线：y=3.6x编号1234567吸光度00.0020.0460.1080.180.2540.367含量mg00.0050.010.030.050.070.1平均0.0355-0.033=0.0025，标准曲线中读数0.001；1000m/V标准曲线见附图。表八 氨氮测定数据水样中氨氮测定水样上游点2下游点5空白0.033吸光度0.0360.0350.0350.0360.0330.033含量mg0.0010.0010浓度mg/L0.250.250 氨氮=0.25mg/L.六、水中铬的测定分光光度法（一）实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。其反应式为：NHNH NHNHO=C + O=C + 紫红色络合物NHNH N=N吸光度与浓度的关系符合比尔定律。测定总铬时，先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用