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1、新型两性表面活性剂二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸单醋钾盐的合成和性能测试新型两性表面活性剂二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸单醋钾盐的合成和性能测试摘要 合成了两种国内文献未见报道的新型磷酸酷两性表面活性剂，并对其表面活性及应用性能进行了测试。在测试其表面活性及应用性能的基础上，对配方应用实验进行了研究，得到了稳定的乳化膏霜，乳化松香和抗静电良好的纺丝油剂。 在合成方面，首先以N, N一二轻乙基十二胺为原料，通过三因素、三水平的正交设计，选择出合成磷酸单一2- (N-轻乙基一N一十二烷基)氨基乙醋的最佳实验条件，即以环己烷为溶剂，以聚磷酸为磷酸化剂，氮与磷的摩尔比为1.2: 1，反应温度为120 0C，反应时间为

2、6小时，将磷酸单醋与氢氧化钾进行中和反应，得到磷酸单醋钾盐，简称化合物(I)。在此基础上，又以十二烷基胺聚氧乙烯醚为原料合成了十二烷彝氧乙烯磷酸单酉旨钾盐，简称化合物(II)。在取得化合物(I)的最佳实验条件之后，对溶剂进行了筛选。在合成化合物(II)时对磷酸化剂及氮与磷的摩尔比进行了探索。 在性能测试方面，主要测定了化合物(I)和化合物(II)的表面张力和临界胶束浓度(CMC )、润湿力、乳化力、抗静电性、去污力等，同时测定了化合物(I)的等电点(PD.测定结果表明化合物(I)具有良好的表面活性，同时具有两性物质所共同具有的等电点的特征。在偏酸性时，显现阳离子表面活性剂的特征;在偏碱时，显现

3、阴离子表面活性剂的特征;无论在酸性还是在碱性条件下，均有很好的乳化力。针对它突出的乳化力进行了应用实验，主要用于乳化膏霜配方，化纤油剂和松香乳化，都取得了良好的效果，作为两性乳化剂，它比其他离子型乳化剂的配伍性更好，还会赋予配方其他优良性质，是一个有前途的乳化剂。化合物(II)与原料十二烷基胺聚氧乙烯醚的各项性能比较接近，而且原料的CMC要小于化合物(II)的CMC，所以在目前已测性质基础上合成化合物(II)的应用意义不大。 关键词:两性表面活性剂，磷酸单醋钾盐，聚磷酸，乳化力一一一一北峨彭化J共大.学二醉=掌n 1V文一一一一一一一NEW AMPHOTERIC SURFACTANT: DOD

4、ECYLAMINE POLYXYETHYLENE MONO-PHOSPHATEPOTASSIUM: SYNTHESIS AND CHARACTERIZATIONABSTRACT This paper relates to synthesis of two new structure amphotericphosphate surfactants which have not been reported in civil and theirsurface activity and applied capabilities have been characterized. On thebasis

5、of characterization, it researches some formulations and gets stableemulsion cream and emulsion resina and spin finishes which has wellantistatic ability. The amphoteric mono-2-(N-ethanol-N-dodecyl)aminoethylphosphate has been prepared by reacting N-dodecyl-N,N-diethanol aminewith polyphosphoric aci

6、d. Through orthogonal design which includesthree睡Al vrSthree levels, the preferable reaction routine has beenachieved, which contains cyclohexane as solvent, in-situ polyphosphoricacid as phosphation reagent, molar ratio of nitrogen to phosphorus is1.2:1,temprature is 1200C，and the time is 6 hours.

7、The phosphate will beneutralized by potassium hydroxide，and the product will be calledcompound (I). The compound (II), namely dodecyl aminepolyoxyethylene mono-phosphate potassium has been prepared by乙一一一一斗匕一哀北-工大学迫瓦土I ft-1 iA E一一一一一一phosphating polyoxyethylene dodecylamine and neutralizing with bas

8、e.In order to select the optimum condition of preparation of compound (I),different solvent has been tested as well phosphation agent and molarratio肠f nitrogen to phosphorus during preparing the compound (II). A series of experiments have been made to testify these surfactantssurface activities and

9、applied capabilitie斌It can give。conclusion thatcompound (I) has good behavior such as higher detersive power,emulsifying power and antistatic power. It has isoelectric point (pI) whichis character of amphoteric substances. While the pH of solution is morethan seven, it shows as anionic surfactants;

10、and while the pH of solutionis less than seven, it shows as cationic surfactant. Whatever the solution isacidic or basic, the compound (I) always shows very good emulsifyingpower. In the light of compound (1)s preferable emulsifying power, theformulation have been made mainly in emulsion cream and e

11、mulsionresina and spin finishes which have achieve good results. As anamphoteric surfactant it has better cooperative effects than other ionicsurfactants and also gives the formulations good character, which hastestified the compound (I) is a compromising surfactant. Comparing thecompound (II) with

12、its raw material, it can been found that compound (II)has the similar surface activity and applied capabilities. Its raw materialscritical micelle concentration is smaller than its. It also can give aconclusion that the preparation of compound (II) is impractical.-一一一一一华眼京习犯T,大渭爵KEY WORDS: amphoteri

13、c surfactant, mono-phosphate patassium,polyphosphoric acid, emulsifying power北京化工大学硕士学位论文 目录第一章前言. (1)1.1表面活性剂概述(1)1.1.1表面活性剂的结构特点及其性能(1)1. 1.2表面活性剂的分类”(1)1. 1.3两性表面活性剂的特点(3)1.2磷酸酷表面活性剂(4)1.2. 1磷酸酷类表面活性剂的结构特点及分类(4)1.2.2磷酸酷类表面活性剂的合成路线(5)1.2.3磷酸酷盐的用途(8)1.3论文选题的目的和意义. (9)第二章实验部分. (11)2. 1磷酸酷盐两性表面活性剂的合成

14、(11)2.1.1实验仪器和药品。c11)2. 1.2实验方法(11)2.2磷酸酷含量的测定(13)2.2. 1原理(13)2.2.2仪器。(14)2.2. 3药品(14)2.2.4实验方法(15)2. 3产物的表面性质测定(15)2. 3. 1表面张力的测定(15)2. 3. 2润湿能力的测定，(17)2. 3. 3等电点的测定(19)2. 4产物应用性能的测定(21)2. 4. 1乳化力的测定，X21 )2. 4. 2抗静电性测定(22)2.4.3去污力的测定，(2:3)第1页北京化工大学硕士学位论文2.4.4泡沫力的测定(ROSS-MILES法).(25)2.5应用配方实验(28)2.5

15、. 1乳化膏霜的制备及稳定性测试(28)2. 5.2纺丝油剂的配方实验(28)2.5.3松香乳化实验(29)2.6结构测定(31)2.6. 1红外吸收光谱测定(31)2.6.2核磁共振波谱测定(31)第三章结果与讨论. (32)3. 1磷酸单一2- (N-轻乙基一N一十二烷基) 氨基乙酷的合成(32)3.1.1磷酸单一2- (N-经乙基一N一十二烷基 氨基乙醋的合成条件的选择(32)3. 1.2溶剂的筛选。(33)3. 1.3小结(34)3.2十二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸单酷的合成(34)3.3产物物化性能的测定(35)3. 3. 1表面张力的测定结果(35)3.3.2润湿力的测定结果(38)3.

16、 3. 3等电点的测定结果(39)3.4应用性能的测定结果(39)3.4. 1化合物(I)及化合物(I)的应用 性能测试结果. (40)3. 4. 2不同反应溶剂对化合物(I)应用性能的影响(42)3. 4. 3十二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸单醋钾盐 的应用性能的测定. (43)3.4.4不InI磷酸化试剂对反应的影响(44)3. 4. 5小结，(44)3. 5应用配方实验。(40)第2页北京化工大学硕士学位论文3. 5. 1乳化膏霜配方及稳定性比较(45)3. 5.2纺丝油剂的配方及测定结果(46)3.5.3松香乳化实验的结果(47)3.6分子结构的测定结果. (47)3.6. 1红外吸收光谱测定

17、结果(48)3.6.2核磁共振波谱测定结果.(49)3.6.3小结(50)第四章结论. (51)参考文献。(52)致谢(56)就读硕士研究生期间发表的学术论文(57)第3页北京化工大学硕士学位论文第一章前言 磷酸酷类阴离子表面活性剂，由于具有很高的表面活性、抗静电性和防锈性，己被广泛应用于各工业领域一。常见的品种有烷基磷酸醋盐和脂肪醇醚磷酸酷盐等，如PK, NEP-7等。近年来，国外对以磷酸醋盐为阴离子的两性表面活性剂进行了较为广泛的开发和研究3-4)，认为这类表面活性剂从皮肤溶出的氨基酸量少，脱脂低，毒性和刺激性特别低，而且表面活性如乳化、抗静电、润湿性能良好，可以用于化妆品，洗涤用品以及纺

18、织工业等诸多方面，因此越来越受到人们的重视。磷酸酷两性表面活性剂，无论在合成或是在性能、应用方面，在国内工作开展甚少5，仅处于起步阶段，所以对磷酸酷类两性表面活性剂的研究是很有必要的。表面活性剂概述1.1.1表面活性剂的结构特点及其性能6 表面活性剂是指那些在较低浓度时就能使体系的表面张力明显降低的物质。它在结构上的特点是同时具有亲水性的极性基团和疏水性(或者说亲油性)的非极性基团，所以表面活性剂是具有两亲结构的分子。正是由于这种结构上的两亲特性，使表面活性剂具有以下两种基本性质:(1)它能在界面发生吸附，基于官能团的定向选择吸附，使界面的状态或性质发生显著变化;(2)当其浓度达到一定范围时，

19、即形成胶束。表面活性剂所具有的润湿、乳化、起泡、消泡、分散悬浮、凝聚以及洗涤等诸多实用性能，都与表面活性剂的这一两亲结构的特性有关。1. 1. 2表面活性剂的分类川 表面活性剂有多种分类方法，分类依据多种多样，但通常以亲水基团的结构作为分类依据。按亲水基是否带电将表面活性剂分为离子型和非离子型两大类。第t页 北京化工大学硕士学位论文离子型表面活性剂在水中能电离出带电的活性基团。非离子表面活性剂在水中不电离，呈电中性。根据离子型表面活性剂在水中所带电荷的正负性，又可以将其分成阴离子表面活性剂、阳离子和两性表面活性剂。下表概略给出表面活性剂的分类及举例。 表1一1表面活性剂的分类及举例R- COONa梭酸盐R一S03Na磺酸盐阴离子表面活性剂R一OS03Na硫酸盐R-OP03Na2磷酸盐 +R-NH2HCl伯胺盐 ,+