仪器分析试题库与答案.docx

1、仪器分析试题库与答案仪器分析模拟考试试题（ 1）一、 填空题：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物质的本质可分为 _分子_光谱和 _原子_光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为 _流动相 _，另一相称为 _固定相 _，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用 _ N2_作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性 _，两峰间距离越 _大_，则柱子的_选择性 _越好，组分在固液两相上的 _热力学 _性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是 _透过率谱图 _，另一种是 _吸光度谱图

2、_。6红外光谱法主要研究振动中有 _偶极矩 _变化的化合物， 因此， 除了 _单分子 _和_同核分子_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由 _电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因是_原子、离子外层电子产生的跃迁 _。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 _入射光的波长 _。9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 _各组分在同一波长下吸光度有加合性 _。10原子吸收光谱是由 _气态物质中基态原子的外层电子 _的跃迁而产生的。二、 选择题 ：（每小题 2 分，共 40 分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫

3、外/可见光 B 近红外光 C 微波 D 无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由

4、度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中， OH 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合（ A ）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm 吸收池测得透光度为 T；若浓度增大一倍，透光度为2 B. T/2 C. 2T D.A. TT（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景 B.

5、释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度三、 简答题 ：（每小题 5 分，共 20 分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。-1，对于氘代氯仿 （C2HCl 3）， 2氯仿（CHCl 3）的红外光谱表明其 CH 伸缩振动频率为 3100 cm2其 CH 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？m m k1 21303m m答：根据公式： 以及 可知，C2H 伸缩振动频率会发生改变，1 2且向低波数方向位移。3在原子光谱

6、发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线

7、的光源。 在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源， 这是由于原子吸收线的半宽度很小， 要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值， 就需要有分辨率高达五十万的单色器， 这在目前的技术情况下还难以做到。 因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。四、 计算题 ：（每小题 10 分，共 20 分）5，当溶液稀释 20 倍后，在 1.0 cm 1摩尔质量为 125 的某吸光物质的摩尔吸光系数 =2.5 10吸收池中测量的吸光度 A=0.60，计算在稀释前， 1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？解：已知： M =125，=2.5105，b=1.0 cm，A=0.60，根据：A = b可c

8、得：50.60 = 2.5 101.0 c-6 mol L-1 c = 2.4 106 3m 20 cV M 20 2.4 10 1 125 6.0 10 g 6.0 mg2在一根 3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：17 min14 min 211 min进样空气1 min（1）用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间 t R1 及 t R2；（3）若需达到分离度 R=所需的最短柱长为几米？解：（1）n 16(tRb2)1617 1()24624t tR1（2） = tM = 171 = 16 minR1t tR2R2 tM = 141 = 13 min（

9、3）n 有效t16(R2b)21616( )124096H 有效L / n 有效 = 3000/4096 = 0.73 mmtR2tR1tMtMttR2R116131.2当 R = 1.5 时n有效41n有效24R 4 1.511.21.212R 12962L n H 1296 0.73 9.5 10 mm 0. 95mmin 有效 有效仪器分析模拟考试试题（ 2）一、名词解释：（每小题 4 分，共 20 分）1. 助色团：助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2. 原子发射光谱：原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而

10、产生的光谱3. 谱线的自吸与自蚀：谱线的自吸与自蚀： 原子在高温时被激发， 发射某一波长的谱线， 而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射， 这种现象称为自吸现象； 严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的 自蚀4. 多普勒变宽：多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5. 保留时间：5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。二、填空题：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物质的本质可分为 _分子_光谱和 _原子_光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为 _固定相 _，另一相称为 _流动相 _，各组分就在两相之间进行分离。3在气相

11、色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用 _ N2_作载气。2.303RT /Z Zk lg( a K a i j ) 离离 i i, j jZ F K ,i j i j4尼柯尔斯基 (Nicolsky) 方程式 , 其中 被称为_电位选择性系数 _, 它可以用来 _估计干扰离子带来的误差 _, 玻璃膜钠电极对 -3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的 _500_倍。钾离子的电位选择性系数为 2 105红外光谱图有两种表示方法，一种是 _透过率谱图 _，另一种是 _吸光度谱图 _。6红外光谱法主要研究振动中有 _偶极矩 _变化的化合物，

12、因此，除了 _单分子 _和_同核分子 _等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由 _电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的， 线光谱的形成原因是 _原子、离子外层电子产生的跃迁 _。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 _入射光的波长 _。9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量， 这是基于 _各组分在同一波长下吸光度有加合性 _。10原子吸收光谱是由 _气态物质中基态原子的外层电子 _的跃迁而产生的。1 11晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏-Br -I-_。 度由低到高的次序为 _ Cl三、选择题 ：（每小题 2

13、分，共 20 分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光 B 近红外光C 微波 D 无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气 B. 组分与固定相C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间 B. 死时间C. 相对保留值 D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D.

14、 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中， OH 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合（ D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm 吸收池测得透光度为 T；若浓度增大一倍，透光度为2 B. T/2

15、C. 2T D.A. TT（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度四、答题 ：（每小题 5 分，共 20 分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。-1，对于氘代氯仿 （C2HCl 3）， 2氯仿（CHCl 3）的红外光谱表明其 CH 伸缩振动频率为 3100 cm2其 CH 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？m mk1

16、 21303m m答：根据公式： 以及 可知，C1 2且向低波数方向位移。2H 伸缩振动频率会发生改变，3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它

17、谱线的干扰。4某化合物的分子式为 C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。答：分子的不饱和度为： = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3根据其红外光谱，其可能结构为：CH2 CH C N3-1； 主要基团红外吸收峰包括： -CH2 伸缩振动 3000 cm-1碳氮叁键 2260 cm-1 2 碳碳双键 1647 cm-1端烯 990，935 cm五、计算题 ：（每小题 10 分，共 20 分）1用新亚铜灵测定试液中的 Cu()含量，配制 50.00 mL 中含 25.3 g Cu()的溶液，显色后，在一定波长下用 2.00 cm 比色皿测得透光率

18、为 50%。计算摩尔吸光系数（ Cu 原子量为63.54）。6m 25.3 10解：cM V63 .5450 1037 .96106 1mol LAbclgTbc2lg0.50107 .9646 1 .89 101 1L mol cm2 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为 0.5、3.5、4.8 min，其相应的峰宽分别为 0.2、0.8、1.0 min 。计算(1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？(3) 该色谱柱的有效塔板数是多少？解：（1）kVRVMVMVRVMtRtMtRtMtM4.80.50.58.6（2）Rs12t

19、R( B)b(B)tR(A)b (A)124.81.03.50.81.4（3）tR2tR1tMtMtR2tR14.83.50.50.51.4n有效 162Rs121621.41.41.412384仪器分析模拟考试试题（ 3）一、A型题（最佳选择题） （每题 1 分，共 10 分）1.用离子选择电极以 标准 加入法 进行 定量 分析时，要求加入 标准 溶液A 。A.体积要小，浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 A 。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物

20、质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中， *跃迁所需能量最大的化合物是 B 。A.1,3 丁二烯 B.1,4 戊二烯C.1,3 环已二烯 D.2,3 二甲基 1,3 丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择 A 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 C 。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半K02C.在 处，吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是 C 。 -1

21、B.30002700cm-1A.13001000cm -1 D.15001300cm-1C.19501650cm7. HF 的质子共振谱中可以看到 B 。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和19F 的两个双峰 D.质子的三重峰8. 某化合物经 MC 检测出分子离子峰的 m/z 为 67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 C 。A.C4H3O B.C5H7C.C4H5N D.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值 r21 等于 B 。/t/t tRR 2R21/ /t R Rt tR1A. B. C. D.1 2tR1tR210.在以甲醇 -水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分

22、的保留因子 k和保留时间 tR 将 A 。A. k 和tR 减小 B. k 和 tR 增大C. k 和 tR 不变 D. k 增大，tR 减小二、B型题（配伍选择题） （每题 1 分，共 12 分）1-4 DEABA.反相色谱 B.正相色谱 C.离子交换色谱D.离子抑制色谱 E.离子对色谱1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性 5-8 BAECA.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图C.激发光波长对荧光强度作图 D.吸收光频率对吸

23、光强度作图E.吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱2. 荧光光谱3. 红外光谱4. 激发光谱 9-12 BCEDA.主成分自身对照法B.双波长分光光度法C.标准加入法D.红外光谱法E.质谱法1.对紫外光谱重叠的 A、B 两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择3.确定未知化合物分子式应选择4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择三、X 型题（多项选择题） （每题 1 分，共 10 分）1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡 24h 以上，目的是 CD 。A.消除不对称电位 B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光

24、度之间线性关系的光学因素有ABCD 。A.杂散光 B.非平行光C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节 A=0 或T =100%，其目的是 AD 。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中 cT 为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度 A 值真正反应的是待测物的 A 值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有 BCD 。-1A.=C H 伸缩振动小于 3000cm-1，可以用来判断苯环取代情况B.=C H 面外弯曲吸收在 900600cm -1C.=C H 面内弯曲谱带在 12501000cm -1 -1 -1D.苯环的骨架振动，一

25、般出现 1600cm ， 1500cm ，和 1450 cm带等谱5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是AD 。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有 ABD 。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共轭效应 D.诱导效应7.质谱分析中，能够产生 m/z43 碎片离子的化合物是 AB 。OCH3(CH2)3CH3A. B.CH3C CH 2CH3C. CH2 CHCH3 D.CH CCH 2CH38.色谱法系统适用性试验要求 ABD 。A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于 1.5C.固定相和流动

26、相比例适当D.色谱峰拖尾因子在 0.95-1.05之间9.在色 谱 流出 曲线 上 ，两 峰间 距 离决定于 相 应两 组分 在 两相间的AB 。A.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 AD 。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善分离度四、判断题 ( 正确的划“”错误的划“ ” ，共 10 分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。4.在红外光谱中 CH，CC，CO，CCl， CBr 键的伸缩振动频率依次增加。5.为了测量吸收线的峰值吸收系数， 必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证 100%的原子化效率。7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到 2c 时，其吸光度增加到 2A，12 透光率降低到 T。8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。五、填空题（每空 1 分，16 分）