采样控制及样品管理程序解析.docx

1、采样控制及样品管理程序解析采（抽）样控制及样品管理程序1目的检测样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，为了确保检测样品符合要求，必须对样品的采（抽）取、接收、流转、贮存、处置以及样品的识别等各个环节实施有效的质量控制。并应根据委托方要求做好样品的保密与安全工作， 特制定本程序。2 适用范围 适用于本中心各类检测业务中检测样品的采（抽）取、接收、流转、贮存、处置、识别等项管理。3 职责3.1分析检测负责人负责提供测试任务通知单；3.2分析测试室负责实施采（抽）样工作；负责本室检测样品的采取及样品在检测期间的管理；3.3样品管理员负责检测样品的接收、登记、流转、样品检前和检后的保

2、管；3.4现场检测的，其样品从采取、登记、检测及检余、检后样品的处理全过程由检测人员负责。4 工作程序4.1采（抽）样4.1.1 监测业务室根据年度检测计划、上级下达的检测任务或委托检测合同（协议），需要进行现场采（抽）样的，应及时通知分析测试室；分析测试室组织人员进行采（抽）样。采（抽）样人员在采（抽）样前必须到分析测试室领取测试任务通知单；采（抽）样必须两人以上参加，同时到达现场，组成采（抽）样组。采（抽）样前分析测试室负责人要交待清楚任务、方法及纪律。4.1.2 采（抽）样人员必须在采（抽）样现场填写样品送验单，对样品状态做好记录。样品送验单除有采（抽）样人员签字外，抽样时还需有被抽样单

3、位负责人签字。4.1.3 抽样封样时应有被检单位人员在场。4.1.4 采（抽）样人员应按相应的标准确定采（抽）样数量和方法。4.1.5采（抽）样人员应将样品的主要信息记录在样品送验单上，并清楚标明唯一性标识。4.1.6采（抽）样回来后，采（抽）样人必须及时与样品管理员办理样品移交登记等手续。4.1.7无效样品的确认4.1.7.1样品管理员对采（抽）取的无正式采（抽）样手续、采（抽）错样品、样品损坏或缺陷等现象，视为无效样品，应退回采（抽）样人员重新采（抽）样。4.1.7.2分析测试室对无唯一性编号和达不到检测要求的样品，视为无效样品，应退回样品管理员，重新确认样品。4.1.7.3一旦发现采（抽

4、）样人有弄虚作假行为，将依据本中心有关行政纪律和检测事故处理制度双重处理。4.2样品的接收4.2.1样品由样品管理员统一接收，样品管理员负责样品的接收，并对样品的有效性进行确认，对有效样品进行登记。未经允许其它人员不得直接对外承接样品。4.2.2样品接收后，应及时进行登记，并记录样品状况，对有异常的样品应与采（抽）样人员(或送样人员)联系，查询原因或者向委托方说明，商定处理办法。4.2.3在接收委托和仲裁检测样品时，应详细记录委托单位对样品检测的技术要求、委托单位的基本情况、仲裁检测的背景；样品的状态、数量、品种、规格、要求完成日期和其它说明等。4.2.4需要进行分包检测时，监测业务室应将检测

5、分包的有关事宜通知委托方（委托方），征得对方的同意后，由委托人在“委托检测单”或抽样单上签字认可后方可进行分包检测。4.3样品的编号、标识4.3.1样品接收后，由样品管理员进行统一编号，常规监测水样除外。4.3.2样品的标识执行唯一性标识，即每批样品只有一个批号。 4.3.3样品所处的试验状态，按“未检”、“待检”、“已检”分区存放。4.4样品的流转4.4.1样品管理员完成样品编号和标识后，应编制样品样品编号与站名对照表； 样品编号与站名对照表仅由样品管理员保存，待检测完成后用于检测报告编制。4.4.2分析测试室检测人员按照测试任务通知书与样品管理员进行样品交接验收，查看样品状况是否与送样单和

6、测试任务通知书填写内容相符；4.4.3检测人员在对接收的样品是否适合于检测有任何疑问，或对委托方的检测要求不明确，或认为样品不符合有关规定要求，有异常情况时(包括包装和封签)，应告知样品管理员；样品管理员确认后通知监测业务室，让其及时与委托方联系，取得进一步说明和认可后再进行检测。4.4.4检测人员领取样品作试验时，应在“样品领取登记表”上签收。4.4.5样品在制备、检测、传递过程中应加以防护，避免受到非检测性损坏，并防止丢失。样品如遇意外损坏或丢失，应在原始记录中说明，并向质量负责人报告，必要时应立即与委托方联系。4.4.6检测人员在样品检毕后，应将剩余样品交样品管理员处置，样品管理员应在样

7、品流转单上签收。4.5样品的保管4.5.1样品入室时，样品管理员要认真检查样品状况，并及时登记。4.5.2保护好样品标识，各类样品应分区存放。4.5.3样品室要保持清洁、干燥、摆放整齐，需特殊条件下保管的样品应在特殊条件下保管。4.5.4样品室无关人员不得入内。4.5.5样品管理员应加强对样品的管理工作，不准发生混样、丢失、损坏、霉变、锈蚀等影响检测的问题。4.6样品的保存期4.6.1样品保存期限一般按照水环境监测规范或检测项目标准分析方法中的样品保存期限； 4.6.2委托检测样品除易变化项目水样外其他水样应保存到申诉期满。 4.7安全与保密 本中心严格按与用户签订的委托检测合同（协议）与有关

8、规定进行样品的检测、贮存和处置，严格执行保护委托方、有关部门权益程序和保密工作程序。4.8记录归档监测业务室负责样品接收、流转、保管、处置等记录的档案管理工作。4.9 现场检测样品4.9.1检测人员应严格按4.1进行采样，并按相应的标准确定采样的数量和方法，采样人员在采样前应仔细核查所要抽取的样品是否与所要求的相符；抽样时要求受检单位人员进行现场配合，样品采完后还要求受检单位负责人在样品送验单上签字，采取的样品应有唯一性编号。采样人员应填写样品送验单，详细标明样品状态和特征。5 质量记录（1）测试任务通知单；（2）水质样品送验单；（3）样品验收登记表；（4）样品领取登记表。测试任务通知单编号：

9、 LNSHJ-CX-24-2008-JL-01样品编号送样时间样品类别样品数量测试单位采样时间检测完成时 间检测项目检测依据质控要求备 注水 质 样 品 送 验 单编号： LNSHJ-CX-24-2008-JL-02流域：水系：河(湖库)名：站址: 市（县）乡（镇）采样时间：年月日时分采样方法：采样时水文气象天气： 气温： 水温： 水位： m 流速： m/s 流量： m3/s 污染现象观察样品编号采样注意事项以及样品处理方法1采样时应不使水样曝气，可用乳胶管插入塑料瓶底部，注入水样至溢流，轻轻拉起乳胶管，使水样充满容器，立即盖紧瓶塞。不加保存剂（BOD5）。2每1000ml水样中，加入浓硫酸1

10、ml，盖紧、摇匀。3每250ml水样中，加入浓硝酸0.2ml，盖紧、摇匀。4每1000ml水样中，加入50%氢氧化钠4ml，盖紧、摇匀。5采样时应不使水样曝气，可用乳胶管插入玻璃瓶底部，注入水样至溢流，轻轻拉起乳胶管，使水样充满容器。加试剂时应用吸管吸取试剂后，插入液面以下再放出。先加1mL硫酸锰溶液，再加2mL碱性碘化钾溶液。小心盖上瓶塞，注意不能有气泡残存在采样瓶内，上下摇匀。6500ml水样不加保存剂。72000ml水样不加保存剂。备注 采（抽）样人：送样人：收样人：收样时间：样 品 验 收 登 记 表编号： LNSHJ-CX-24-2008-JL-03样品名称样品编号样品类别样品状态采

11、样日期收样日期送样人验收结果收样人备 注样 品 领 取 登 记 表 编号： LNSHJ-CX-24-2008-JL-04样品编号/名称检测项目取样数量（ml）检测人员样品管理员： 日期：检测方法选择和确认程序1 目的检测方法是实施检验的重要技术依据，为使中心使用适当的方法开展监测工作，保证检测结果的正确性和有效性，制定本程序。2 适用范围本程序适用于中心标准检测方法和非标准检测方法的选择、使用与管理。3 职责3.1 中心技术负责人负责确认和批准检测方法执行标准，负责维护本程序的有效性。3.2 分析检测室负责检测方法实施中的质量保证，解决检测工作中的技术问题。3.3 监测业务室负责收集与本中心业

12、务相关的检测方法标准，建立检测标准信息库。4 程序内容4.1方法的选择4.1.1中心应采用满足委托方需要并适用于所进行的检测样品的方法。4.1.2当委托方未指定检测方法时，中心应首先选择相关的国家标准、行业标准或国际标准，当上述标准不能满足委托方需要时，也可采用知名技术组织、权威科学书籍、期刊公布的方法进行检测，还可使用中心自行制定并经过验证的检测方法。4.1.3当委托方提出使用已过期的标准或不适用的检测方法时，应及时与委托方沟通；如委托方仍坚持其意见，应提供书面记录，并在报告上予以备注。4.1.4中心应确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用。4.1.5当标准方法或非标准方法

13、不够详尽时，中心应制定相应的检测细则，以确保在应用该检测方法时的一致性。4.1.6所选的标准方法或非标准方法均应征得委托方同意。4.2 中心制定的方法4.2.1中心制定检测方法的工作应有计划，并应安排具有相应领域技术经验、具备查阅资料能力和进行验证试验条件的人员承担该项目。4.2.2中心制定的检测方法，应确保科学性和适用性。在投入使用前，应由技术负责人组织相关人员进行评审。4.3 非标准方法4.3.1当检测工作中需使用非标准方法时，应事先征得委托方书面同意方可执行，必要时可在检测委托书上注明。4.3.2使用非标准方法开展检测工作时，应经过技术负责人签名确认。需要时，技术负责人应组织有关人员（包

14、括本中心人员和外单位相关领域的专家）进行研讨。4.3.3当第一次使用该非标准方法时，应制定检测细则，检测细则中至少应包括：（1）方法的名称及代号；（2）适用范围；（3）被检测样品的类型描述；（4）所需的参考标准和标准物质；（5）检测设备及其技术性能参数要求；（6）要求的环境条件和所需的稳定周期；（7）检测程序的描述，如样品标识和制备、检测前的准备工作、设备状态、观察和结果记录方法、安全措施等；（8）接受（或拒绝）的准则和要求；（9）需记录的数据以及分析和表达的方法；（10）测量不确定度或评定测量不确定度的程序。4.4 方法的确认4.4.1为证实所选择的检测方法能够满足检测工作的要求，中心应通过

15、核查并提供客观证据。4.4.2中心采用以下方法对检测方法进行确认：（1）使用标准器具或标准物质进行校准；（2）与其他方法所得结果进行比较；（3）实验室间的比对试验；（4）对影响结果的因素作系统性评审；（5）检测值和测量不确定度等技术指标的分析。4.4.3由技术负责人组织有关检测室主任对非标准方法、中心制定的方法、扩充或更新的标准方法、超出预定范围使用的方法等所获得的结果和使用的程序是否达到预期目的予以确认，并加以记录。4.4.4当确认的检测方法需修改时，应经技术负责人签名批准，并对改动造成的影响予以记录，适当时还需重新确认。4.4.5确认的内容包括：对要求的详细说明、方法特性量的测定、方法有效

16、性及符合性的说明。4.5 数据控制4.5.1审核人员对检测数据的计算和传送进行核查后做审核签字，当检测数据有疑问时，应做必要的验证。4.5.2利用计算机采集处理系统、网络传输系统采集、处理、记录、储存、传输和检索时，应按照计算机和自动化设备管理程序（LNSHJ-CX-19-2008）执行，以满足以下要求：（1）保护数据的完整性。（2）对计算机和自动化设备进行维护，并提供相应的环境和工作条件。（3）计算机软件文件化、规范化，并能满足使用要求。（4）确保计算机数据的安全、保密，防止非授权人员接触、修改计算机记录。4.6 检测方法的收集和保存4.6.1由资料管理员收集与本中心检测业务有关的标准，各部

17、门负责人应积极协助收集标准。4.6.2在用的检测标准应每年度由资料管理员查新确认一次，随时更新，清除作废的标准。4.6.3保存的标准原件不得随意借出，可向申请人借出复印件。4.6.4检测方法资料的保存按记录和档案管理程序（LNSHJ-CX-11-2008）执行。4.7 认可标志的使用4.7.1在计量认证证书有效期内，证书附表所列参数和标准范围内的检测，所出具的检测报告方可使用CMA标志。检测结果质量控制程序1目的为确保提供给委托方的检测结果的质量，验证和监控检测的有效性，及时发现检测结果的系统性偏差，测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离。2适用范围适用于检测结果的验证和监控方法

18、的选择，计划制定和方法有效性评审。3职责3.1技术负责人3.1.1结合各检测项目的特点全面策划验证和监控工作，并使其长期坚持下去；3.1.2审核批准各检测项目选择的验证和监控及记录方式和实施计划；3.1.3负责组织验证和监控有效性的评审；3.2质量保证室和监督员3.2.1审核验证和监控实施方案，提出实施计划；3.2.2组织实施计划并监督执行；3.2.3及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见；3.2.4参加验证和监控有效性评审。3.3分析测试室3.3.1提出本检测项目验证监控和记录方式；3.3.2对已确定的验证监控和记录方式认真按其实施并如实记录；3.3.3及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见

19、。4程序内容4.1技术负责人应加强有关检测人员对此项工作重要性的认识从而使其得以长期坚持变成有关人员的自觉行动。应组织和指导相关人员编制相应的作业指导书，并对实施人员进行培训。4.2分析测试室应结合检测项目特点提出验证和监控方法和记录方式建议，报技术负责人审批。控制方法通常选择下述方式中的一种或几种的组合：（1）使用有证标准物质或次级标准物质进行分析检测室内部的质量控制。（2）参加国内和国际实验室间比对实验，或组织本实验室内比对实验。（3）使用同一测试方法进行重复性实验，或采用不同测试方法（或仪器）进行方法（或仪器）间比较实验。（4）抽查保留样品进行复验。（5）对测试样品不同测试项目的结果进行

20、相关性分析。（6）对来自不同样品的测试结果进行统计分析所得到的经验数据。（7）对原始测试记录的监督和检查。4.3技术负责人应召集有关人员统筹安排并制定本中心实施此项工作的实施计划。计划应包括本实验室拟开展验证和监控的项目，实施方案，开始实施的日期，项目负责人。项目负责人提出的实施方案应包括：（1）项目选择的验证和监控方案，并论证其记录方式是否便于发现其发展趋势， 是否采用统计技术对结果进行评审；（2）验证和监控方案的记录方式和记录表格；（3）验证和监控用核查标准或稳定性符合要求样品的选用；（4）评审验证和监控有效性的方法。4.4质量保证室应组织分析验证和监控的数据，在发现验证和监控数据超出预定

21、的判据时，质量保证室和监督员必要时向技术负责人反馈实施验证和监控过程中发现的问题，以采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。如通过验证和监控发现检测过程失控，危及提供给委托方的结果质量时应立即向技术负责人汇报并暂时检测工作。技术负责人应指导检测有关人员查找原因及时解决验证和监控中发现的检测结果质量的问题。4.5技术负责人应定期组织对验证和监控有效性进行评审。评审内容包括：（1）验证和监控方案的可操作性；（2）记录方式是否便于发现其发展趋势；（3）验证和监控结果能否采用统计技术进行评审；（4）能否发现检测质量存在的潜在问题。4.6当监控或验证发现检测质量存在问题时，分析测试室应立

22、即查找存在问题的原因，并尽快采取纠正措施。对较为严重的不符合工作应执行不符合工作控制与纠正程序LNSHJ-CX-09-2008对可能产生的质量问题实施有效的善后处理。4.7评审记录和结论应由技术负责人向管理评审会议报告并交资料员归档。4.8预防措施4.8.1中心主任应当高度重视本实验室参加能力验证试验的结果，当发现本实验室能力验证结果不满意时，应召集技术和质量负责人分析原因，立即进行整改并采取积极的预防措施。检测工作管理程序1 目的为对检测工作的全过程进行有效控制，保证检测数据准确有效可靠，制定本程序。2 适用范围适用于本中心所承接的各类检测工作的全过程。3 职责3.1 监测业务室负责落实指令

23、性水环境质量检测任务，负责检测报告的发放和保存工作。3.2 分析检测室负责样品采集和检测，填写原始记录，进行数据计算和原始记录整理。3.3 技术负责人负责检测报告的审批，负责检测工作程序和方法的审核。3.4 授权签字人负责签发检测报告。4 程序内容4.1 检测工作程序4.1.1 监测业务室编制年度检测计划或根据指令性检测任务编制检测计划，经技术负责人审核后报中心主任批准后下发。4.1.2抽样人员按采（抽）样控制及样品管理程序（LNSHJ-CX-24-2008）要求进行抽样。4.1.3抽样回来后，抽样人员必须到样品室及时办理样品移交登记手续。样品管理员应向抽送样人员收取水质分析送验单并对样品的有

24、效性进行确认，对合格样品在样品验收登记表上进行登记。样品在样品室按待检、检毕情况分区、分类保管。4.1.4 样品管理员对合格样品进行登记后，及时通知分析检测室和质量保证室。检测人员凭质量保证室发放的测试任务通知单到样品室领取样品。样品从抽取、验收、移交、保管及检毕后的处理等过程的具体要求按照采（抽）样控制及样品管理程序（LNSHJ-CX-24-2008）执行。4.1.5 检测人员必须持有承检项目（参数）检测的上岗证方可检测和出具检测数据。4.1.6 检测前，检测人员必须检查所用仪器的工作状态和环境温湿度条件并在仪器设备使用记录表上记录；检测时，应严格遵守仪器操作规程及样品测试的方法和标准，正确

25、填写原始记录；检测后，检测人员再次检查并记录所用仪器的工作状态是否正常，进行记录后恢复仪器原有的状态。原始记录数据经计算后交复核人员复核。原始记录的填写和复核工作按记录和档案管理程序（LNSHJ-CX-11-2008）执行。4.1.7当发现检测结果有疑问时，应进行复测。4.1.8 检测结束后，检测人员应及时将检毕样品移交给样品管理员。4.1.9 复核人员将复核无误的原始记录交检测报告编制人，由编制人编制和打印检测报告，检测报告一式2份，实行三级签名制。经授权签字人审查签字批准并填写签发日，1份加盖本中心测试专用章和中心公章发出，1份加盖副本印章登记存档。检测报告具体的编制、审核、存档和发出工作

26、，按照检测报告编制和管理程序（LNSHJ-CX-28-2008）执行。4.2 委托检测工作程序4.2.1监测业务室负责委托检测样品的接受、登记、交接、保管工作，由熟悉检测业务的人员与委托方就有关具体检测事宜进行接洽，确认委托方的检测要求和本中心的检测范围及能力是否相符。双方谈妥后，由委托方填写委托检测协议书，填写要求包括：（1）委托书栏目要完整填写，内容要准确。（2）委托检测项目要明确、名称要填全。（3）经办人的签名一栏要由委托方手签。（4）属分包检测的、有保密要求的及检毕样品的处理方式、收取的技术文件和资料可在备注栏内注明。4.2.2 样品管理员接收委托方样品时，应要求送样人手签姓名并对样品

27、的有效性进行确认，对有效样品在委托样品验收登记表上进行登记后及时通知分析检测室和质量负责人。4.2.3 委托方要求本中心采（抽）样时，应使用本中心的水质分析送验单，按采（抽）样控制及样品管理程序（LNSHJ-CX-24-2008）执行。4.2.4 具体的抽样、收样及样品移交样品室直至检测人员凭测试任务通知单领取样品的全过程按采（抽）样控制及样品管理程序（LNSHJ-CX-24-2008）执行。4.2.5具体的检测工作和出具检测报告的要求与4.1相同。4.2.6委托检测样品是由本中心现场采（抽）样的，则可对该批委托检测样品检测质量负责；由委托方送检的，其检测报告则应注明“委托检测仅对来样负责”字样。4.2.7委托检测报告由委托方签字领取。4.2.8委托检测采用的技术文件同检测报告一起审核。4.3 复核检测工作程序当委托方对检测结果提出异议时，由监测业务室根据申诉和投诉处理程序（LNSHJ-CX-08-2008）的有关规定，先对本中心样品检测过程进行审核，再决定是否需要复核检测。若需要进行复核检测的，复核检测后出具检测报告按申诉和投诉处理程序（LNSHJ-CX-08-2008）的有关规定执行。