金矿金品位测定的实用方法.docx

1、金矿金品位测定的实用方法金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈1.干法火试金法简介：干法火试金法铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。（二）测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在1030g，(当品位为Au0.5106时，取样量25g,只有当品位Au1010-6时才可以减

2、少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在510g）.火试金取样量为3050g。众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。举例见表3金的品位与常选用的分析手段 表3含金量的范围（单位106)常 选 用 的 分 析 手 段0。00052。0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法2。030。0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定（碘量）法、火试金称量法30。0100。0原子吸收光谱法、滴定(碘量）法、火试金称量法100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试

3、金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下：1。干法火试金法火试金法是一种液液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法，也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定，也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量，一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：高温炉(要求

4、最高使用温度为1350)感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室，应该具有火试金测定金的能力。含金量2106时，一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金。一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4。分金及称量等几步操作，下面分别简述:1。 配料：配料有关名词: 硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO)之比,称硅酸度或硅度。硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.。 硅酸 盐 的 硅 酸 度 表4岩石名称（以SiO2与RO比值命名）

5、 硅 酸 度 岩石的化学组成（R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐） 0.5 4ROSiO2中性硅酸盐 1。0 2ROSiO2被半硅酸盐 1.5 ROSiO2两倍硅酸盐 2。0 2RO2SiO2三倍硅酸盐 3.0 2RO3SiO2还原力：还原力是通过还原力试验得到的，试验：称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加710g覆盖剂（硼砂)熔融（10001100)，倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣，秤铅扣量，代入还原力公式计算得还原力。铅扣质量（g）F（ 还原力）=试样质量(g)氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7

6、g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀，加710g覆盖剂熔融（条件同还原力试验），熔体倒入铁模中，取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量（g)氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量（空白值）,取三份测定金取平均值。以上提到的目的是为了合理配料，熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕计算:可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.碳酸钠(加入量）=G(1.52.0） 式中G试样量(g）氧化铅（加入量)=FG1。1+30 F还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外

7、,还要补加3050倍铜量的氧化铅。玻璃粉(二氧化硅）(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂，在0.51硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计)。硼砂加入量=需加入的二氧化硅量1/30。 39,但不能少于5g.硝酸钾（加入量)=GF30 式中G试样量（g）4 F-还原力加入银的量:一般加入mg量的银，即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml。实际上试样含银高时可不加。为了金捕集的完全，除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的

8、多少也是非常重要的，试验证明Ag/Au3，最少不能2。5,如果银量比金量的三倍少，则会生成金包银,在分金操作中银分不净，影响金的测定结果偏高，多加银有利于生成较大的金银合粒，方便后面操作。混匀:可将试样和熔剂（配料)放在约一克，长宽为3030cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，,然后连袋防入试金坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。应用实例:下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5：2。高温熔融熔炼过程：火试金实际上是一种液液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底，并且使铅完全捕集金。在具体操作中注意以下几点:熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过

9、程的关键,可分为三个阶段进行:预熔和造渣：有几种说法，400逐步升温到800900保持0。5h；800850或600800保持40min80min，熔融最终温度也有几种说法:有10501100；有10601100;还有1160。熔融时间一般为10min15min.大多数人不用400预热，直接升温至800900开始保温1h，继续升温至10501160保温10min15min.整个熔融过程在两小时内完成即可。铅扣与熔渣分离：熔炼出炉,将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲23下,使粘在坩锅壁上的铅珠下沉，接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中，冷却后，将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方

10、体并称量(应为2540g)(有时还需要保留熔渣备查)。硅 酸 度 在 铅 试 金 富 集 金 配 料 中 的 运 用 实 例 表5岩石名 硅酸盐矿 氧化矿 金 矿 铜 矿 铅 矿硅酸度 1。53。0 1.21。5 0。50。7 0.71。0 0.71。0碳酸钠 试样量1.5 试样量1。3 试样量1 试样量1 试样量12倍 1。5 倍 1.5倍 2倍 1。5倍氧 铅扣27g,另加 铅扣27g,加1/2或 还原力3时为 铅扣27g，另加 同金矿化 二氧化硅或其 与试样相同量 还原力1。4 含银量的30铅 它杂质所需的 试样量。还原力 50倍熔融造渣的量 3时为还原力1。2试样量硼 试样量1/3 同

11、 左 同 左 试样量1/2（不含水) 1/3，铜含量高时 试样量1/2砂 少加(干量)二 不 加 碱性熔剂和试样中氧 碱性成分造渣时用 同 左 同 左 同 左化 量减去试料中二氧硅 化硅含量淀粉或 试样量2 淀粉量=(氧化力 硝石量=(还原力3.5(淀粉) 试样量+铅扣量) 试样量铅扣 同 左 同 左硝石 12 量)43。灰吹：灰吹前的准备工作灰皿的制作及预热:灰皿的大小可根据需要制作，一般如图：制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(80目骨灰;500水泥等量混合加12%15%的水压成形；纯水泥的灰皿不好用，最好使用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)混合制作灰皿.压成型的灰皿于荫凉通风处

12、(避免日晒及烘烤)阴干(约三个月至半年)。是用时于马弗炉1000预热30min后检查无裂纹才能使用 铅扣的制作及清理:经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅(扣)上的熔渣并刷去残留物(必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确)，用小锤将铅扣捶成正方体形。并将粘复在铅扣上的残渣清理干净.灰吹：将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850900保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全，隙开炉门供给充分氧气进行灰吹，灰吹的整个过程应保持800850（温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象,对分金不利需重新灰吹），当

13、氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后，会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口，冷却”,取出金银合粒。金银合粒的清理及称量: 取出金银合粒后，用毛刷清理干净粘在上面的残渣，于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量。4.分金：望文生意分金就是把金从合粒中分出来.(1）分金的原理和方法：分金的原理很简单：利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质. 普遍使用稀硝酸分金，用硝酸处理合粒，银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开。一般使用一次或二次分金， 分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上， 用不锈钢小锤，捶成0。20.3mm的薄片,然后就可以进行分金了。35mm30mm13m

14、40mm灰皿图例:一次分金：于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90，放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mm Cl2蒸馏水清洗金片35次，转入瓷坩埚中,烘干灼烧后，冷却, 二次分金法： 其实与一次分金法没有原则的区别，方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些， 但多大同小异,举一例简述如下:于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸（1+7)加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出，再继续20min）金呈黑色残渣,用少量水稀释，小心将坩埚中液体倾出（勿将黑色残渣倒出)。再加10ml硝酸（1+1)

15、，于电炉上加热至近沸15min后，再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣45次,将坩埚烘干,放 入500600马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量。合粒量减去金量为银含量和银加入量之和.（2)影响分金的准确与否的因素：熔融时银的加入量：一般为金量的3倍以上即可，但实际上为了操作的方便和金不损失按下面量加入的：含金量 0.2mg1mg 1mg10mg 10mg50mg 50mg 银+金(银加入比例） 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1在分金操作中，各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别，. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分

16、金后留下来的金薄片不是黑色残渣，而是带黄色的整块时，说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片)，加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金。补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失，这只有发生在金含量大于10106时才会有。遇这种情况需做补正试验，所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正。就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;34g淀粉搅拌均匀,加0。2ml硝酸银溶液（15g/L)，覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金。将回收的金

17、加在被补正样品的结果中。金含量大于1010-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验，只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中，需要严格控制的因素：金的损失及防止：（一）配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂（配料)放在约一克,长宽为3030cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀,，然后连袋防入坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。（二)熔融过程的损失及克服：铅扣大小的影响：一般铅扣2035克之间损失小.当称样量50克时，28克粗铅（铅扣）可以扑集全部金，铅扣小于15克时，金回

18、收率减少。称样量15克时,铅扣需23克。称样量30克时，铅扣需30克,当试样量在70100克时，铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.熔融温度的影响：一般认为1160为熔融最佳温度，这时金的平均损失只有0.63%。低于1160损失增大:例1093时损失为0。81；1038时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160损失也会增大为0.88。在实际操作中要灵活掌握温度，在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好，总之必须要有利于金富集于铅扣中。熔融时间对金损失的影响：当熔融温度达到：1160后以保持12h最好，1。5h时平均损失为0。55，

19、1。5h损失率增加为0。70%，在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600700最好)。覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂，实际上食盐在高温时会使银挥发，含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境，所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失，940平均损失为0.39；10001060平均损失为0。195%、12001300平均损失为0。146。铅扣整形时平均损失：0.094.（三）火试金会吹过程中金的损失及克服：灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大，应在尽可能低的温度

20、下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800850。 金和银的比例对金损失的影响:例1000灰吹,不加银损失为1。2，有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0。60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58，所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu2g时，金的回收率99,00%。当Cu增至2.5g时金的回收率降至93.60%。如铅扣中Cu为33g时，则灰吹不能进行,最后留下的是含金的铜粒。二。铅试金外常用的火试金富集金的方法：由于铅试金铅的毒性大，有许多研究用其它低熔点金属试金代替铅

21、试金，目前尚有鋶试金、锡试金、锑试金、鉍试金等方法.现将用的多的锑试金和鋶试金简介如下：锑试金:由于铅试金铅中含微量金,在灰吹中有微量损失.故铅试金正如上文中所述：微量金测定易产生较大误差，采用锑做捕集剂的新的火试金方法，它有一定的优越性.它富集微量金不仅富集完全,而且全部贵金属元素（包括六个铂族元素）都可富集完全。另一个优点是空白低。锑试金需用的设备简单。适合富集g/g或ng/g微量或痕量级的金.锑比重小熔点低，易熔易生成锑扣,锑扣高温可使其挥发(灰吹）除去,如果锑中含有鉍时,鉍在锑后氧化并将铜、镍、钴从合金粒中排出,此时50mg铜10mg镍及20mg钴不影响灰吹,再加一些碳酸钾助溶剂,可提

22、高熔渣的流动性有利于锑扣与熔渣分离。锑试金的分析步骤简述如下：10g样品与25g锑试金熔剂（碳酸钠+硫酸钾+硼砂=3+1+1)和10g捕集剂(三氧化二锑+三氧化二鉍+淀粉=8+1+2）混合均匀后,移入50ml高铝坩埚中，滴入2滴硝酸银溶液(银为3mg/滴），若用发射光谱再加2滴钯溶液（钯为2mg/滴).坩埚放入预热至950的高温炉中,当温度回升至950时保温10min(使熔体平静)后，将熔体倒入铁模中,冷却,捶去熔渣取出锑扣(约7g),放在仰放的坩埚盖上,移入850900高温炉中,灰吹至合粒不再发光发亮,取出,冷却,砸破坩埚盖,取出合粒。刷净称量和进行进一步测定程序。鋶试金最初用于富集锇铱矿后

23、来证明可用于富集六个铂族元素.用于富集金少用.三。实例：称量法测定岩石矿石金和银的品位1。主题及测定范围：该方法适用于金矿石、岩石，矿石及炉渣中金量和银量的测定方法测定范围：金510=6；银10106。2.方法提要:火法铅试金是经典、成熟、精确的方法，试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣，经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的，残留的金经灼烧称量为金量。金银合量金量=银量。3。试剂（也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3。1氧化铅 熔炼中生成铅扣，聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3。2二氧化硅或玻璃粉 强碱性熔剂，熔炼时与金属氧化物生成硅酸

24、盐是熔渣的主要成分。3.3碳酸钠 强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐，并可除硫。3。4硼砂 和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂，降低造渣熔点增加熔融物流动性3。5硝酸钾 强氧化剂。1g硝酸钾可使3。54.0g 铅氧化成氧化铅，熔点339.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成1012g铅。3。7 铁钉 4寸，脱硫剂和还原剂。3。8覆盖剂 食盐或硼砂最好使用硼砂+苏打(10+15）作覆盖剂,盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化。3.9硝酸 (NNO3）=30% 取硝酸(1.40g/ml）30ml，以水稀释至100ml3.10硝酸 (NNO3)=10% 取硝酸(1。40g/ml)10

25、ml，以水稀释至100ml3.11纯银（含量99。99）溶液：称取5。00g纯银用50ml硝酸溶解后，再加50ml硝酸稀释至1000ml，此溶液Ag=5mg/ml 加入3倍金量，可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3。12试金炉 最高工作温度13503。13试金耐火坩锅 一般用4。3。14铸铁模3。15 灰皿 （或镁砂灰皿)骨灰皿:骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量（3+7）的比例混匀，加适量（约10%)水充分拌匀，用灰皿机压制成型(干皿为5060g)。制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用，不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂

26、灰皿参照前面文章)3。16微量天平（精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔，送化验试样总量大于500g（并保存付样)，待测定的部分试样还应于100110烘干1h，于干燥器中冷却至室温，并保存于干燥器中。5。分析步骤5。1试料称取试样30.00g（m)5。2空白试验随同试料作不少于二份空白试验，所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样（确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成）选择不同的配料方案，特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案。常见矿石配料方案可参见下表.常 见 矿 石

27、 配 料 （单位：g）矿 石 名 称 样品 碳酸钠 氧化铅 硼砂 玻璃粉 面粉 铁钉 硝石 食盐硅盐矿石 30 50 45 10 25 3.0 30碳酸盐矿石 30 45 45 510 1015 3.0 30硫 化 矿 30 55 30 10 1520 3 30氧 化 矿 30 45 45 10 1020 3.04。0 30铬 铁 矿 30 60 45 20 3540 3.04.0 30橄榄辉岩 30 45 45 15 2025 3.0 30选矿样精矿 30 50 30 8 1520 35。4铅试金分离富集5.4。配料:确定配料方案后，将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅（3.13

28、)中，加1ml纯银溶液(3.11）(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加），用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3。13)的试料上面。同批带空白。5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600800的试金炉(3。12）内，于800左右保温1h，接着继续升温至1050时保温10min后出炉（熔炼时间最好不超过2h，否则已还原的金属铅会重新氧化）。将熔融体倒入铸铁模（3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣。将铅扣锤成正立方形，称量(铅扣应为25g左右)。5。4.3灰吹:将灰皿（3。15)编号后放入已升温到850900的高温炉（马弗炉）中预热30min，

29、然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿（3.15)中(进行灰吹)，关闭炉门12min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800850（温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离，反而将铅包住并立即凝固产生冻结现象。若此现象发生，应重新在800850灰吹)。当氧化铅全部被灰皿（3.15）吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结)。取出灰皿、冷却。取出金、银合粒。5.4。4 合粒称量:刷干净粘附金、银合粒上的杂物，于微量天平（3.16)称量(m1）5.4。5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml磁坩锅中，用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上，加1015ml沸热的硝酸(3.10），盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液，再加510ml沸热的硝酸（3。9),继续于沸水浴上加热1520min,取下、冷却，小心倾出酸溶液，并用热蒸馏水洗涤金粒56次，于电炉上烘干磁坩锅后，将坩锅放入650的马弗炉(高温炉）中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2）。6。结果计算：金品位计算： 式中：m2微量天平上称得金粒质量，g;m试样量，g。银含量计算: 式中：m1微量天平上称得金银合粒质量，g;m2微量天平上称得金粒质量,g；m试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,