人参提取物行业统一标准.docx

1、人参提取物行业统一标准前言人参提取物(GinsengExtract)是以人参原料经提取分离制成产品。当前尚无有关原则可以遵循，为了规范人参提取物在生产、贮存和运送过程中质量管理，特制定本原则。本原则附录A、附录B、附录C为规范性附录。本原则由中华人民共和国医药保健品进出口商会提出。本原则由中华人民共和国商务部归口。本原则由中华人民共和国医药保健品进出口商会原则化技术委员会负责解释。本原则由吉林省宏久生物科技股份有限公司、西安高科实业股份有限公司天诚医药生物分公司、中华人民共和国医药保健品进出口商会负责起草。本原则重要起草人：王先胜、刘莉、苗晶、曹永智、关立忠。人参提取物1范畴本原则规定了人参提

2、取物技术规定、检查办法、检查规则和标签、包装、运送、贮存规定。本原则合用于以人参为原料经提取而成规格为人参总皂苷10或30提取物。2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则，然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。GB/T5009.146植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药各种残留测定SN0339出口茶叶中黄曲霉B1检测办法中华人民共和国药典一部3人参总皂苷：人参皂苷Rg1(Ginsenoside-Rg1)(图略)人参皂苷Re(

3、Ginsenoside-Re)(图略)人参皂苷Rb1(Ginsenoside-Rb1)(图略)人参皂苷Rc(Ginsenoside-Rc)(图略)人参皂苷Rf(Ginsenoside-Rf)(图略)人参皂苷Rb2(Ginsenoside-Rb2)(图略)人参皂苷Rd(Ginsenoside-Rd)(图略)4技术规定4.1工艺规定4.1.1植物基源为五加科植物人参（PanaxginsengC.A.Mey.）根。4.1.2910月采挖，除去杂质，清洗晒干或低温干燥。4.1.3用乙醇提取后，浓缩至无醇，干燥即得。4.2感官规定应符合表1规定。表1项目要求色泽棕褐色气味人参特殊气味，味苦外观均匀，无可

4、见异物粉末4.3理化规定应符合表2规定。表2项目指标粒度100目筛通过率/（%）95堆密度/（g/100mL）松密度4555紧密度5575干燥失重/（%）5.0重金属以Pb计/（mg/kg）20砷盐以As计/（mg/kg）2农药残留六六六/（mg/kg）0.01滴滴涕/（mg/kg）0.01五氯硝基苯/（mg/kg）0.01黄曲霉毒素B1/（g/kg）5指标成分含量/（%）人参皂苷含量1030Rb1:Rg1214.4卫生规定应符合表3规定。表3项目指标细菌总数/（cfu/g）10000霉菌及酵母菌数/（cfu/g）100大肠杆菌不得检出沙门氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出5检查办法5.1感官

5、检查启开试样后，及时嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观测其色泽、外观，并检查有无异物。5.2理化规定5.2.1按附录A中规定实验办法进行测定。5.2.2堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定实验办法进行测定。5.2.3干燥失重按中华人民共和国药典一部中附录IXG规定办法进行测定。5.2.4重金属按中华人民共和国药典一部中附录IXE第二法进行测定。5.2.5砷盐按中华人民共和国药典一部中附录IXF第一法进行测定。5.2.6五氯硝基苯按GB/T5009.146规定执行。5.2.7黄曲霉毒素B1按SN0339检查办法进行测定。5.2.8指标成分含量人参总皂苷含量按附录C规定检查办法进

6、行测定。5.3微生物指标按中华人民共和国药典一部中附录XC规定办法进行测定。6检查规则6.1批检查按中华人民共和国药典一部中附录A规定办法取样，并以混合均匀、在一定限度内具备同一性质和质量产品为同一批次进行检查。6.2检查分类6.2.1出厂检查产品出厂前应由生产厂质量检查部门按4.24.4规定逐批次进行检查，经检查合格并签发质量合格证书产品方可出厂销售。6.2.2型式检查按第4章进行型式检查。型式检查每半年进行一次，有下列状况之一者，亦应进行：a)原料有较大变化时；b)调节核心工艺时；c)更换设备或停产后，重新恢复生产时；d)出厂检查与上次型式检查成果有较大差别时。6.3鉴定规则6.3.1当检

7、查成果有一项不符合本原则规定期，应从同批产品中重新随机抽取两倍量样品进行复检，并以复检成果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则鉴定该批产品为不合格产品。6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本原则，即判为不合格，不再复检。6.3.3型式检查鉴定同出厂检查。77.1标签7.1.1包装标签上应标注：人参提取物、批号、规格（10或30）、净重、毛重、生产日期、执行原则。7.1.2标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。7.2包装包装材料应符合食品卫生规定。使用前应对所有包装材料进行严格卫生检查。桶装后，应加封封口签。7.3运送7.3.1运送工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味物品混装混运。

8、7.3.2搬运时应轻装轻卸，运送时防止挤压、曝晒、雨淋。7.4贮存7.4.17.4.27.5保质期保质期两年。附录A（规范性附录）粒度测定办法A.1设备A.1.1分样筛（带筛盖与接受盒），100目。A.1.2天平，分度值0.1gA.2操作程序取接受盒，将分样筛放在接受盒上，称取约100gA.3计算通过率计算办法见式（A.1）。通过率m2/m1100%（A.1）附录B（规范性附录）堆密度测定办法B.1设备B.1.1天平，分度值为0.1g。B.1.2玻璃量筒，100mL。B.2操作程序B.2.1量筒准备：取干净、干燥量筒，并称量其质量稳定重量（m0，g）。B.2.2松密度测定：将通过20目筛样品松

9、缓地转入量筒中至（905）mL处，称量量筒与样品质量（m1，g），精准到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末体积（V1，mL）。B.2.3紧密度测定：将上述盛有样品量筒放在台面上（铺有约5mm厚橡胶），由2cm左右高度自坠到台面上，重复此操作约100次，量得压紧后粉末体积（V0，mL）继续上述操作约30次，量得粉末体积（V2，mL）。当V0与V2相差不大于2mL时，读取终体积（V2，mL），否则重复上述操作，直到符合为止。B.3计算分别按式（B.1）和式（B.2）计算松密度和紧密度。松密度（m1m0）/V1100（B.1）紧密度(m1m0)/V2100（B.2）附录C（规范性附录）人参总皂

10、苷含量测定办法C.1办法提纲样品经超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法定量，人参总皂苷含量为各成分含量之和。C.2仪器和用品C.2.1分析天平：精度为十万分之一。C.2.2超声波清洗仪：250W，20KHz。C.2.3高效液相色谱仪（附紫外检测器）。C.3试剂和溶剂C.3.1甲醇，分析纯。C.3.2乙腈，色谱纯。C.3.3磷酸，分析纯。C.3.4二次蒸馏水。C.3.5人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf对照品：纯度98以上，使用前应在放有五氧化二磷减压干燥器内于80干燥24h。C.4色谱条件及系统合用性C.4.1色谱条件a)色谱柱：十八烷基键合硅胶柱。b)流动相：

11、A相为0.1磷酸，B相为乙腈，经0.45um滤膜过滤备用。13min内A相由81线性变化为75，13min到30min再由75线性变化为60，30min到31min再由60线性变化为10，保持3min。c)检测波长：203nm。d)流速：1.0mL/minC.4.2系统合用性理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3500。C.5操作办法C.5.1取样参照中华人民共和国药典一部中附录A规定办法取样。C.5.2对照品溶液制备精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf对照品各约10mg，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。C.5.3供试品溶液制备取人参提取物粉末约

12、200mg（10%）或70mg（30%），精密称定，置10mL容量瓶中，加甲醇约7mL，超声提取30分钟后取出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜过滤即得供试液。C.5.4测定办法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5uL注入高效液相色谱仪，按外标法计算人参总皂苷各成分含量。C.6成果计算C.6.1人参提取物中人参总皂苷各成分含量按式（C.1）计算：AxcVX=-100%（C.1）Asm式中：X人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf百分含量；Ax样品图谱中人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf峰面积；As对照品图谱人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf峰面积；c对照品溶液中人参皂苷Rg1或Re或Rb1或Rc或Rb2或Rd或Rf浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m试样质量，单位为毫克（mg）。C.6.2人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf含量之和为人参总皂苷含量。C.6.3计算人参皂苷Rb1与Rg1含量比值。提取物粉末（m1，g）置分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右来回轻轻筛动5min,称量接受盒内提取物粉末质量（m2，g）。产品应贮存于阴凉、干燥仓库中。产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味物品混合存储。标签、包装、运送、贮存六六六、滴滴涕、堆密度粒度工艺过程植物原料构造式