大学化学第二学期本科生化学类实验基本技能培训实施方案.docx

1、大学化学第二学期本科生化学类实验基本技能培训实施方案附件32007-2008第二学期本科生化学类实验基本技能培训实施方案 一、培训目的根据化学实验教学大纲和化学实验基本操作规范,结合我院的实际,制定化学实验技能培训计划并实施,争取在08年4月教育部对我校的教学水平评估中,化学实验技能抽测中顺利过关。二、培训对象05、06级应用化学、05、06级化学教育、05、06级高分子材料与工程05、06制药工程、05、06药学、06生物工程、06材料化学、06材料科学三、培训内容包括无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验、化学工程基础实验教学大纲中规定的有关本科生必须要掌握的实验基本技能,

2、基本操作方法等,着重是对学生的基本操作技能进行全面的规范化训练与考核,争取做到人人过关。五、具体培训安排实验培训安排时间为每周的双休日,全天进行。 实验项目一览表内容实验一实验二无机化学实验台秤使用、试剂取用及溶液的配制由海盐制备试剂及氯化钠有机化学实验水蒸气蒸馏乙酸乙酯的制备物理化学实验燃烧热的测定丙酮碘化反应的速率方程分析化学实验容量分析基本操作练习酸碱标准溶液的配制和标定化学工程基础实验伯努力方程实验流体流动阻力的测定 实验轮训安排表时间3.13.23.83.93.153.163.22有机化学实验06制药工程06应化06药学06化教06材料化学06高分子06生物工程无机化学实验06高分子

3、06制药工程06材料化学06药学分析化学实验06应化06化教06生物工程06材料化学06药学06制药工程物理化学实验05化教05高分子05应化05药学06生物工程05制药工程化学工程基础实验05制药工程05应化05化教培训分四步：1. 实验基本操作考(笔试)。2. 实验基本操作专题讲座。3. 实验基本操作集中培训。4.学生完成实验报告及教师实验报告的批改与反馈。六、教工工作量计算1、实验指导教师工作量：实验基本操作考(笔试)计2学时； 实验基本操作专题讲座计1学时；实验基本操作集中培训计5学时；学生完成实验报告及实验指导教师批改与反馈计2学时, 共计10学时,每学时计36元,所需经费每次每人3

4、60元。2、实验员及保管员工作量：按天工资的2.5倍计算附件：1. 各实验课程技能培训分计划2. 各实验课程技能培训实施细则和评分表化学化工学院2008.1.8附件1：各实验课程技能培训分计划一、无机化学实验技能培训计划：实验内容(一)：1、 用NaOH (s) 配制0.1 molL-1 NaOH 溶液50ml。2、 用2.00 molL-1 HAc 溶液配制100.0 ml 0.100 molL-1 HAc 溶液。3、 用上述1、2配制的HAc 和NaOH 溶液配制等浓度的HAcNaAc缓冲溶液,并用酸度计测其pH值。4、 用浓H2SO4配制3 molL-1 H2SO4 100ml。5、 配

5、制0.1000 molL-1 NaCO3溶液100ml。6、 易水解盐溶液的配制。基本操作训练： 玻璃仪器的洗涤；台秤、分析天平的称量；移液管、容量瓶的正确使用；试剂的取用和滴加；pH计的正确操作；一般溶液和标准溶液的配制方法；浓H2SO4的稀释。实验内容(二)：由海盐制备试剂及氯化钠基本操作训练：托盘天平的使用；固体的溶解；常压过滤；倾泻分离；减压过滤；蒸发浓缩；酒精灯的使用；加热操作；烘干。二、有机化学实验技能培训计划：有机实验系统知识讲座【讲座】反应装置的设计；混合物分离、提纯和精制方案的设计；常见仪器的使用；实验室安全知识实验内容：【水蒸气蒸馏】基本操作训练：分离提纯方法的选择：简单蒸

6、馏、分馏浴；硅油、沙浴、电热套等；阿贝折光仪的正确使用：仪器校正、使用、保养；折光率、减压蒸馏、水蒸气蒸馏；仪器(规格)正确的选用与装配；热源的正确选择：空气浴、水浴、油浴；石蜡的准确读数。实验内容：【乙酸乙酯的制备】基本操作训练：仪器正确的选用与装配；掌握实验室制备羧酸酯的方法,加深对酯化反应机理的理解。 掌握蒸馏、萃取操作,学会使用分液漏斗洗涤与萃取、分液、保养。三、分析化学实验技能培训计划：(一)分析化学实验室常识和实验结果的表达1.玻璃器皿的洗涤与干燥；2.定量分析中常用玻璃仪器；3、分析用纯水；4、试剂的一般知识；5、实验室安全知识宣传；6、实验结果的表达。(二)全自动分析天平的使用

7、和药品的称量1、分析天平的使用：(1)使用前的检查：a天平的水平、所有器件安放的完整； b天平盘是否清洁。 (2)天平零点的调整；(3)称量方法：a先粗称,后精称；b固定称样法；c减量称样法；d掌握“半开”。(4)读数与处理：a调整指数盘使投影屏上读数在010mg以上b克数百位毫克数十位毫克数投影屏读数(5)归零及其他事项；(6)填写使用记录2、移液管和吸量管的使用(1)洗涤；(2)吸取溶液；(3)调节液面；(4)放出溶液。3、药品的取用(三)NaOH标准溶液的配制与标定1、碱式滴定管：(1)洗涤；(2)试漏；(3)装溶液和赶气泡；(4)滴定 速度为34滴/秒；(5)读数。2、移液管和吸量管的

8、使用(1)洗涤；(2)吸取溶液；(3)调节液面；(4)放出溶液。3、基准物的称量和指示剂的选择；四、物理化学实验技能培训计划实验内容(一)燃烧热的测定基本操作训练：1、明确燃烧热的定义,了解测定燃烧热的意义；2、了解氧弹式量热计的原理和使用。熟悉温差测定仪的使用；3、明确所测定的温差为什么要进行雷诺图校正；4、了解氧气钢瓶的使用及注意事项；5、用氧弹卡计测定萘的燃烧热；6、了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；7、了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；8、学会用雷诺图解法校正温度变化；实验内容(二)丙酮碘化反应的速率方程基本操作训练：1.采用分光光度法测定丙酮碘化反应的级数、速率系数和活化

9、能,并进而求出活化热力学函数HM,SM；2.通过本实验加深对复合反应特征的理解；3.掌按72型分光光度计的原理和使用方法。五、化学工程基础实验技能培训计划实验内容(一)伯努力方程实验基本操作训练：加深对伯努力方程的了解,了解本实验的基本原理,和实验装置的基本结构。测定流速和压强的关系.实验内容(二)流体流动阻力的测定基本操作训练：测定流体流经直管时的摩擦系数与雷诺数的关系；测定流体流动属滞流状态时,直管摩擦系数与雷诺数的关系；测定90度标准弯头的局部阻力系数。附件2：. 有机化学实验课程技能培训实施细则和评分表 实验 一 水蒸气蒸馏一、实验目的：(1)了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)

10、和被蒸馏物应具备的条件。(2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度(性)的有机物质(进100其蒸气压至少为510mmHg,665.51333Pa)中,使该有机物质在低于100的温度下,随着水蒸汽一起蒸馏出来。二、水蒸气蒸馏的意义：可有效分离或提纯高沸点且易分解的有机物；含有大量树脂状或不挥发性杂质,一般蒸馏,萃取难分离的有机物；被吸附于大量的固体物质的液体有机物。三、基本原理：水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法,根据分压定律：,通过水蒸气通入被分离或提纯的混合物中使其沸腾,使有机物在比其沸点低得多的温度下而且低

11、于100的温度下随水蒸气蒸馏出来,这样的操作叫水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏应用下列几种情况： (见教材) 被分离或提纯物必须具备以下几个条件：不溶或难溶于水其沸腾下与水不发生化学反应在100时必须具有一定的蒸气压至少666.51333Pa(510mHg)馏出物中水和被分离或提纯物的质量比与其相应蒸气压成正比,也与其相应分子质量成正比,可按如下计算：即可得到馏出液中有机物的含量(近似值)。四、实验主要仪器及装置图(略)(有四部分组成)五、实验步骤及注意事项(本实验分离提取天然有机物)1.安装好装置；2.加入被分离提纯物(本实验采用桔皮或生姜)；3.加热蒸馏：加热前先打开T形管螺旋夹,直到有蒸气时才关上

12、螺旋夹,使蒸气通入蒸馏烧瓶,必要时蒸馏烧瓶可加热促使其快速蒸馏,以免其水份大量增加。注意事项：1.水蒸气导管应尽可能短些,以减少水蒸气冷凝；2.水蒸气导入管尽可能按近蒸馏烧瓶底部；3.加热前先旋开T形管上螺旋夹,直到有水蒸气冲出时才关上螺旋夹；4.蒸馏过程中,经常检查安全管的水位是否正常,有无倒吸现象,并及时排除；5.蒸馏速度为2-3滴/s；6.停止蒸馏时,先旋开螺旋夹,再移去热源,否则会倒吸。有机化学实验操作培训考核试卷(一)评分表题目：水蒸气蒸馏班级 姓名 学号 得分 一、考核内容与要求： 水的蒸馏和沸点、折光率的测定。二、评分标准： 内 容分 值得 分操作搭蒸馏装置(动作迅速、从左到右,

13、自下而上)10冷凝管的正确选择4铁夹缺口应朝上2温度计量程的选择5水银球的位置5正确加料3蒸馏前加沸石2加热前通冷却水5冷却水：下口进,上口出2电压旋纽调到适当位置5蒸馏过程中各装置接口处紧密无松动3接受瓶预先称重并记录5馏出液速度的控制10蒸馏结束后先撤热源,后停冷却水2装置的正确拆卸顺序4测定前后棱镜的洗涤5折光仪的正确使用15数据的准确读取10实验过程中突发事件的处理及其它3评分教师 总得分 实验二：乙酸乙酯的制备一、实验目的：1、学习乙酸乙酯的制备方法2、学习滴液漏斗的使用3、学习盐析的原理和方法4、掌握仪器的安装,拆卸技能二、实验设备：磨口玻璃仪器一套,分液漏斗,锥形瓶,烧杯,长颈漏

14、斗,酒精灯三、实验材料：冰醋酸7.5g或7.2ml(0.125mol),乙醇95%11ml(0.16mol),浓硫酸,饱和碳酸钠,饱和氯化钠,饱和氯化钙,无水碳酸钾,工业酒精(燃料),火柴,蒸馏水四、实验原理：主反应：CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O反应条件：120125 H2SO4副反应：2C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O反应条件：H2SO4 加热实验步骤：在100ml三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗,另一侧固定一温度计,中口装配一分馏柱,蒸馏头,温度计及直型冷凝管,冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。在一小锥形瓶内放入3ml乙醇

15、,一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸,将此溶液倒入三口烧瓶中。配制8ml乙醇和7.15ml冰醋酸的混合液,倒入滴液漏斗中,用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140左右,这时反应混合物的温度为120左右,然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的确良混合液慢慢地滴入三口烧瓶中,调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等,加料的时间约需90分钟,这时,保持反应混合物的温度为120125,滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳逸出为止,饱和的碳酸钠要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放

16、出下面的水层,用石蕊检验酯层,如果显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止,用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么？),再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤二次,放出下层废液,从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内,加入无水碳酸钾干燥,放置约20min,在此期间要间歇振荡锥形瓶,通过长茎漏斗(漏斗上放折叠式滤纸)把干燥的粗乙酸乙醋滤入60ml蒸馏烧瓶中,装配蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集7480的馏分。产量：7.28.2g纯乙酸乙醋是具有果香味的无色液体,沸点77.2 d420=0.901五、问题：1.在本实验中硫酸起什么作用?2.为什么要用过量的乙醇?3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有些

17、杂质?4.能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?5. 用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么,为什么先用饱和食盐水洗涤?是否可用水代替？有机化学实验操作培训考核试卷(二)评分表题目：乙酸乙酯的制备班级 姓名 学号 得分 一、考核内容与要求： 选择正确的反应装置由正丁醇制备正丁醚。二、评分标准： 内 容分 值得 分操作滴液漏斗的正确使用5盐析的原理和方法8快速、准确搭建装置10铁夹缺口朝上及固定位置5混合液的配制10浓硫酸的正确加入6分液漏斗活塞的绑定5验漏10加液后振荡5放气5分液前将上面塞子打开5下层液体下口出,上层液体上口出8洗净、烘干、保养分液漏斗5振荡、静置及干燥完全的判断8实验过

18、程中突发事件的处理及其它5总得分 评分教师 实验一 台秤使用、试剂取用及溶液的配制实验目的了解台秤与分析天平的基本构造,学习正确的称量方法；了解使用天平的规则；学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法；掌握溶液的质量分数,质量摩尔浓度,物质的量的浓度等一般配制方法和基本操作；了解特殊溶液的配制。 实验用品仪器：台秤 分析天平 称量瓶 药匙 烧杯 移液管 容量瓶 比重计 量筒 试剂瓶 称量瓶 台秤 分析天平 固体药品：氧化铜(干燥) CuSO 4 ?5H 2 O NaCl NaOH 液体药品：浓盐酸 浓硫酸 醋酸 硝酸 强调要求学生明确配制粗略浓度溶液和精确浓度溶液的差别点：1)所用的称量仪器不同。

19、粗配时一般用台秤即可,精配需用分析天平。2)所用稀释容器不同。粗配用烧杯,量筒,试剂瓶即可,精配需用容量瓶,比重计等。 实验内容(一)：1、 用NaOH (s) 配制0.1 molL-1 NaOH 溶液50ml。2、 用2.00 molL-1 HAc 溶液配制100.0 ml 0.100 molL-1 HAc 溶液。3、 用上述1、2配制的HAc 和NaOH 溶液配制等浓度的HAcNaAc缓冲溶液,并用酸度计测其pH值。4、 用浓H2SO4配制3 molL-1 H2SO4 100ml。5、 配制0.1000 molL-1 NaCO3溶液100ml。6、 易水解盐溶液的配制。基本操作训练： 玻璃

20、仪器的洗涤；台秤、分析天平的称量；移液管、容量瓶的正确使用；试剂的取用和滴加；pH计的正确操作；一般溶液和标准溶液的配制方法；浓H2SO4的稀释。无机化学实验操作培训考核评分表实验二 由海盐制备试剂级氯化钠实验目的 学习由海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验的方法。练习溶解、过滤、蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作。了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。 实验用品 仪器： 烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、 分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管。 固体药品： 粗食盐、氯化钠( c,p )。 液体药品： H2SO4 ( 浓 )

21、 、 Na2CO3 (1M) 、 BaCl 2 (1M) 、 HCl(2M 、 6M) 、 NaOH(2M 、 40%) 、 KSCN(25%) 、 C2H5OH(95%) 、 ( NH 4 ) Fe(SO4 ) 2 标准溶液(含 Fe 3+ 0.01g/l ) Na 2SO4 标准溶液(含 SO4 2- 0.01g/l )。 材料： 滤纸、 pH 试纸 实验原理 粗食盐中,除含有泥沙,草木屑等不溶性杂质外,还含有 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 Fe 3+ 、 SO4 2- 、 CO3 2- 等杂质例子。不溶性杂质壳通过过滤法除去。可溶性杂质可采用化学法,选用合适的化学试剂,使其转化为沉淀滤

22、除。方法如下： 在粗食盐饱和溶液中,加入稍过量的 BaCl 2 溶液,则： Ba 2+ + SO4 2- = BaSO4 再向溶液中加入适量 的 NaOH 和 Na2CO3 溶液,使溶液中的 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 Fe 3+ 及过量的 Ba 2+ 转化为相应的沉淀： Ca 2+ + CO3 2- = Ca CO3 Mg 2+ +2OH - = Mg(OH)2 4Mg 2+ + 4CO3 2- + H2O= Mg(OH)2 + 3MgCO3 + CO2 2Fe 3+ + 3CO 3 2- +3H 2 O=2 Fe(OH) 3 + 3CO2 Fe 3+ +3OH - = Fe(OH)3

23、Ba 2+ + CO3 2- = BaCO3 产生的沉淀用过滤的方法出去,过量的氢氧化钠和碳酸钠可用盐酸中和除去。在提纯后的饱和氯化钠溶液中仍然含有一定量的 K + , 若按传统的浓缩、结晶的方法制备无机离子化合物,必须要进行纯结晶提纯,才能得到纯净的、具有制定规格的试剂氯化钠。本实验选用向饱和氯化钠溶液中通入 HCl 气体,因同离子效应,氯化钠晶体析出。由于 KCl 的溶解度比 NaCl 的大,无须对产品纯结晶, K + 残留在母液中而被除掉。吸附在 NaCl 晶体上的 HCl 可用酒精洗涤除去,在进一步用水浴加热,除掉少量水,酒精和 HCl ,即得纯度很高的 NaCl 。分析化学实验实验一

24、 容量分析基本操作练习 一、 实验目的：熟悉各种容量仪器,把握容量仪器的正确洗涤方法及试液的配制方法。二、所需仪器及试剂： 酸式滴定管、碱式滴定管各一支。 25mL移液管一支。 250mL锥形瓶三个。 500mL烧杯二个。 500mL试剂瓶二个。(玻璃瓶、塑料瓶一个) 100mL量筒、25mL量杯各一个。 盐酸：2mol/L 固体氢氧化钠：AR 固体重铬酸钾：CP 硫酸：LR三、实验步骤： 配制铬酸洗液。称取K2Cr2O7 7.5g放入烧杯中加入10mL水,加热溶解,取下稍冷,沿壁慢慢倒入150mL浓硫酸,并不断搅拌,加热使之完全溶解。冷却后倒入试剂瓶中备用。 酸式滴定管和碱式滴定管都先检查是

25、否漏水,然后按要求洗涤干净。 洗净25mL移液管及所需试剂瓶。 0.1mol/L HCl溶液的配制：用量筒量取380mL水倒入500mL烧杯中,再量取20mL 2mol/L HCl溶液一边搅拌一边顺杯壁倒入水中,搅拌均匀后转入500mL玻璃试剂瓶中,盖紧盖,摇匀备用。5.0.1mol/L NaOH溶液的配制：用小烧杯在台秤上称取1.6g固体NaOH,加入50mL水搅拌使其完全溶解,然后转入500mL塑料试剂瓶内,再加入350mL水,盖紧,摇匀备用。四、思考题： 容量器皿洗净的标志是什么？ 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？分析化学实验操作培训考核评分表题目：容量分析基本操

26、作练习班级 姓名 学号 得分 内 容分 值得 分操作各种容量仪器的熟悉程度10容量仪器的洗涤方法8试剂的配制方法10试剂的一般知识8台秤的使用10酸式滴定管和碱式滴定管的检漏方法12实验完成后的处理：实验台整理干净。 10实验结果处理与分析实验数据及其处理：有效数字,结果准确10实验结果分析。12实验报告书写规范整洁,认真讨论10总分监考人签名实验二 酸碱标准溶液的配制浓度比和标定一、试验目的1 掌握酸碱溶液的配制方法。2 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。3 学习滴定的基本操作。二、实验原理在酸碱滴定中,常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠,由于它们都不是基准试剂,因此必须采用间接法配制,即先

27、配成近似浓度,然后再用基准物质进行标定。酸碱中和反应的实质是：当反应达到化学计量点时,用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系,对于以NaOH溶液滴定HCl溶液,这种关系是由此可见,NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定,确定它们完全中和时所需体积比,即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定,则另一溶液的浓度即可求出。本实验以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液,当指示剂由无色变为微红色时,即表示达到终点。三、仪器与药品1.仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量筒。2.药品：浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。四、实验步骤1.0.2mol

28、L-1酸碱溶液的配制用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸(自己计算体积),倒入500ml试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500ml,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。在台秤上称取一定量的固体氢氧化钠(自己计算质量),置于500ml烧杯中,加50ml水使之全部溶解,转入500ml试剂瓶中,再加水稀释到500ml。用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀,贴上标签备用。.酸碱溶液浓度的比较用0.2molL-1盐酸溶液荡洗已洗净的酸式滴定管,每次510ml溶液,从滴定管嘴放出弃去,共洗三次,以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后装满滴定管,取碱式滴定管按上述方法荡洗三次并装入氢氧化钠溶液,除去橡皮管下端的空气泡。调节滴定管内溶液的

29、弯月面在刻度零处或略低于零的下面,静止1min,准确读数,并记录在报告纸上,不得随意记录在纸片上。由酸式滴定管放出2030ml盐酸溶液于250ml锥形瓶中(准确记下体积数),加入50ml去离子水稀释,再加入滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色,即为终点。记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。重新把滴定管装满溶液,按上法再滴定两次(平行滴定,每次滴定应使用滴定的同一段体积),计算氢氧化钠与盐酸的体积比。五、思考题1.配制盐酸标准溶液时采用什么量器量取浓盐酸？为什么？2.配制氢氧化钠标准溶液时用什么容器称取固体氢氧化钠？可否用纸做容器称取固体氢氧化钠？为什么？3.滴定管在使用时,记录应记准几位有效数字？4.在做完第一次比较实验时,滴定管中的溶液已差不多用去一半,问做第二次滴定时继续用剩余的溶液好,还是将滴定管中的标准溶液添加至零刻度附近再滴定为好？说明