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1、基础分析化学实验分析化学实验教案中国科技大学05第五章基础分析化学实验5.1 滴定分析实验5.1.1 基本操作练习实验一 天平称量练习*一、实验目的1. 了解分析天平的基本构造，称量原理。2. 通过分析天平的称量练习，学会熟练的使用分析天平。3. 掌握常见的几种称量方法，训练准确称取一定量的试样。二、方法原理分析用的光电天平是根据杠杆原理制造的，如图下图所示。设有一杠杆为ABC，B为支点，A、C两点所受的力分别为Q、P，当达到平衡时，支点两边的力矩相等，即：Q AB = P BC图5-1杠杆作用原理如果B正好是ABC的中点，则，两臂长度相等。此时若P代表物体的重量，Q代表法码的重量，当天平到达

2、平衡时，物体的重量即等于砝码的重量，P=Q。电子天平的称量依据是电磁力平衡原理。电子天平的重要特点是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力，而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内。在称量范围内时，被测重物的重力mg通过连杆支架作用于线圈上，这时在磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，方向向上，电磁力F和秤盘上被测物体重力mg大小相等、方向相反而达到平衡，同时在弹性簧片的作用下使秤盘支架回复到原来的位置。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。三、主要试剂、仪器1. 主要

3、试剂(1) 石英砂(2) 装有石英砂的称量瓶1个2. 主要仪器(1) 电子天平(2) 洁净干燥的瓷坩埚2个(3) 镊子和药勺各1把四、实验步骤1天平的检查。检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净，若不干净可用软毛刷刷净，天平各部件是否在原位。 2天平零点的检查和调整。启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的扳手，挪动投影屏位置，使其重合。3直接称量法。首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，1 g以下圈码用转动指数盘自动加取。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影

4、屏上直接读出10 mg以内的重量，即为1号坩埚的重量W1。再用药勺往坩埚内加石英砂0.90001.1000 g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下W2。求出石英砂准确重量W。W = W2 W1用2号瓷坩埚重复一次。4固定重量称量法。同3称出1号瓷坩埚重量W1，在右盘加砝码0.5000 g，然后往瓷坩埚内加入略小于0.5 g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。若不慎超过0.5 g，先关天平，再用药勺小心取出一点样品，重复前面的操作，直到所称重量为0.5000为止。此时称取石英砂的重量与砝码的重量相等。用2号瓷坩埚重复一次。

5、 5差减法称量。(1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加砝码及圈码。称出1号坩埚的重量W0 g，同样称出2号坩埚的重量W0 g。(2)从干燥器中取出盛有石英砂的称量瓶一个，切勿用手拿取，用干净的纸条，套在称量瓶上，手拿取纸条放在天平盘上，称得称量瓶加石英砂的重量W1 g。(3)用一干净的纸条，套在称量瓶上，用手拿取，再用一小块纸包住瓶盖，在坩埚上方打开称量瓶，用盖轻轻敲击称量瓶，转移石英砂0.30.4 g于1号坩埚内，然后准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量W2 g。以同样方法转移0.30.4 g石英砂于2号坩埚中，再准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量W3 g。(4)准确称出

6、两个坩埚加石英砂的重量，分别记为W4和W5。(5)数据记录表格见附件五、注意事项1 称坩埚、称量瓶之前均要检查天平零点。2 启动天平和旋转指数盘动作要轻。3 标尺向哪边移，说明哪边重。4 原始记录不得随意记在小纸片上，而应记在实验报告本上。5 称量瓶与小坩埚除放在干燥器内和天平盘上外，须放在洁净的纸上，不得随意乱放，以免沾污。 六、思考题1. 什么情况下选用差减法称量？2. 什么情况下选用固定法称量？实验二 滴定分析操作练习（一）*一、实验目的1. 认识各种容量仪器，了解它们的用途和使用方法。2. 掌握容量仪器的正确洗涤方法及试液的配制方法。二、方法原理在洗涤中，合成洗涤剂的去污，首先是洗涤剂

7、的湿润作用，降低和削弱污垢与物体之间的吸引力，使吸附强度减弱，在水的冲击力作用下脱落，油基污垢受合成洗涤剂湿润乳化、分散、增溶等作用被卷离而悬浮于洗液中。铬酸洗液的去污，是利用重铬酸钾的强氧化性和浓硫酸的强酸性，通过化学作用将物质表面的污染物拉入洗涤液中。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) HCl溶液：2 molL-1(2) NaOH：AR(3) K2Cr2O7：CP(4) H2SO4：LR2. 主要仪器(1) 滴定管：酸式、碱式各一支。(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL、250 mL各1个(5) 试剂瓶：500 mL玻璃瓶、塑料瓶各1

8、个(6) 量筒：100 mL、25 mL各1个四、实验步骤1配制铬酸洗液。称取K2Cr2O7 7.5g放入烧杯中加入10 mL水，加热溶解，取下稍冷，沿壁慢慢倒入150 mL浓硫酸，并不断搅拌，加热使之完全溶解。冷却后倒入试剂瓶中备用。2酸式滴定管和碱式滴定管都先检查是否漏水，然后按要求洗涤干净。3洗净25 mL移液管及所需试剂瓶。40.1 molL-1 HCl溶液的配制用量筒量取380 mL水倒入500 mL烧杯中，再量取20 mL 2 molL-1 HCl溶液一边搅拌一边顺杯壁倒入水中，搅拌均匀后转入500 mL玻璃试剂瓶中，盖紧盖，摇匀备用。 50.1 molL-1 NaOH溶液的配制用

9、小烧杯在台秤上称取1.6 g固体NaOH，加入50 mL水搅拌使其完全溶解，然后转入500 mL塑料试剂瓶内，再加入350 mL水，盖紧，摇匀备用。 五、注意事项1配制铬酸洗液时，加入浓硫酸时，一定要慢并充分搅拌。2铬酸洗液可反复使用，故在使用时，尽量避免引入水。若有废洗液，一定要倒入专门的废液缸中。3使用台秤前，也需要仔细调零点，特别是称量较少量的物质时。 六、思考题1. 容量器皿洗净的标志是什么？2. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？实验三 滴定分析操作练习（二）* 一、实验目的 1. 掌握容量仪器的操作技术，练习正确读数，正确观察滴定终点。为滴定分析实验做好准备。

10、2. 了解滴定分析的一些基本要求，了解原始数据和有效数字在定量分析中的重要性。二、方法原理本实验为滴定分析操作练习，是通过酸碱相互滴定（中和反应）来实现。当有不同浓度的酸或碱时，滴定时消耗的碱或酸应该相互对应。由此来检验滴定者在操作方面的掌握的程度。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) HCl溶液：0.1 molL-1(2) NaOH溶液：0.1 molL-1(3) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(4) 甲基橙指示剂：0.1%水溶液2. 主要仪器(1) 滴定管：酸式1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 洗瓶：1个(5) 试剂瓶：500 mL玻璃瓶、塑料瓶各1

11、个(6) 量筒：100 mL、25 mL量杯各1个 四、实验步骤 1在酸式滴定管中装入0.1 molL-1 HCl溶液，调节至0.00 mL刻度。2在碱式滴定管中装入0.1 molL-1 NaOH溶液，调节至0.00 mL刻度。以每分钟10 mL的速度放出20.00 mL的NaOH溶液至250 mL锥形瓶中。加入1滴甲基橙指示剂（注意：滴管要垂直加入），用0.1 molL-1 HCl溶液滴定至溶液由黄变橙，记下读数。自碱式滴定管中再放出2.00 mL NaOH溶液（此时滴定管读数为22.00 mL），继续用HCl溶液（不要重新装入0.1 molL-1 HCl溶液）滴定至橙色，记下读数。如此继续

12、，每次加入2.00 mL NaOH溶液得到一系列HCl滴定数据（累积体积，即从0.00开始），求历次滴定的体积比VHCl /VNaOH，各次相对偏差应不超过2。 3用移液管吸取25.00 0.1 molL-1 HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定至粉红色刚刚出现为止（半分钟内不褪色即为终点），记下读数。平行滴定三份，计算VHCl /VNaOH，相对偏差应不超过2。五、注意事项1 每次滴定时，应都从零点开始，以确保使用的滴定管体积相同。2 每次放出的溶液的体积应与规定的体积相同。 3 练习基本操作时，要注意动作的规范性，并严格按照要求去做

13、。 4 甲基橙颜色变化如图5-2所示，（a）黄色；（b）为刚有橙色；（c）已有明显橙色。 （a） （b） (c)图5-2 甲基橙颜色变化示意图六、思考题：1. 滴定管和移液管在使用前如何处理？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水份？为什么？2. 遗留在移液管口内部的少量溶液，是否应当吹出去？为什么？实验四 容量器皿的校准一、实验目的 1. 了解容量器皿校准的基本原理。 2. 了解容量瓶和移液管的校准方法。二、方法原理欲使分析结果准确，所用量具须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。校准的方法通常是称量容器中容纳或释放出的纯水重，由直接计算出

14、他的容积(V20)，或用一已经校准过的容器间接地校准另一容器。式中V20 容器在20时的容积。Wt 容器中容纳或释放出的纯水在t，于大气中，以黄铜砝码称量所得重量。dt 考虑了进行校准时的温度，空气浮力影响后，水在t时的密度，制表1表5-1 20时体积为一升的水在t时重量（g）t gt gt gt G10998.3916997.8022996.8128995.4411998.3217997.6623996.6029995.1812998.2318997.5124996.3930994.9213998.1419997.3525996.1731994.6414998.0420997.1826995

15、.9432994.3415997.9321997.0027995.6933994.06故校准后的体积是指该容器在20时的容积。 三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 蒸馏水2. 主要仪器 (1) 移液管：25 mL1支。 (2) 容量瓶：250 mL1个 (3) 滴定管：酸式50 mL1支 (4) 锥形瓶：磨口50 mL1个(5) 温度计：1支 (6) 烧杯：250 mL1个(7) 二等分析天平：1台四、实验步骤1滴定管校正将欲校准的滴定管洗净，加入与室温达平衡的蒸馏水（可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，并且杯中插有温度计，测量水温，备用）至零线刻度以下附近，记录水温（t）及滴定管中水面（

16、弯月形）的起始读数(mL)。称量50 mL磨口锥形瓶（磨口及外部保持洁净及干燥，以便称量）的重量，再以正确操作由滴定管中放出15.00 mL水于上述磨口锥形瓶中（勿将水滴在磨口上）盖紧，称量。两次重量之差即为滴定管中放出的水重。用同样方法测得滴定管0.0020.00，0.0025.00，0.0030.00，0.0035.00，0.0040.00 mL刻度间放出水的重量。由表1查得校准温度下，一升水的重量，算出滴定管所测各段的真正容积。列出滴定管校正表，见附页。称准至0.01 g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02 mL，结果取平均值。并将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校正值为

17、纵坐标的校正曲线。2移液管的校正方法同上。由移液管放出的水的重量，计算出它的真正容积。重复一次，两次校正值之差不超过0.02 mL。3容量瓶的校正用已校正的移液管进行间接校准。用25 mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶（250 mL）中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。五、注意事项校正容量仪器时，必须严格遵守它们的使用规则。 六、思考题 校正时为什么只须称准至0.01 g？5.1.2酸碱滴定法实验五 酸碱滴定法测定HCl和NaOH的浓度*一、实验目的 1. 了解基准

18、物质的处理方法和标准溶液的配制方法。 2. 了解酸碱滴定法测定酸或碱的原理。 二、方法原理HCl浓度的标定是以Na2CO3作基准物质，甲基橙作指示剂，滴定至溶液由黄色到橙色即为终点。NaOH浓度的测定是以甲基橙为指示剂，用标准HCl溶液滴定NaOH，当指示剂由黄色变为橙色即为终点。 三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) Na2CO3：AR.（270干燥2 h，并保存在干燥器内）(2) 甲基橙作指示剂：0.1%水溶液(3) HCl溶液：0.1 molL-1 2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL2个(5) 试剂

19、瓶：500 mL玻璃瓶1个(6) 量筒：100 mL、25 mL各1个(7) 容量瓶：250mL1个 四、实验步骤1HCl浓度的标定在分析天平上用称量瓶准确称取无水碳酸钠1.2 g1.5 g，置于250 mL烧杯中，加50 mL水搅拌溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3标准溶液于250 mL锥形瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点，记下所消耗的HCl溶液的体积。平行标定三份。计算出HCl溶液的浓度。2未知碱浓度的测定用移液管移取25.00 mL未知碱液于250 mL锥形瓶中，加1滴

20、甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点，记下所消耗的HCl溶液的体积。平行滴定三份。计算出未知碱溶液的浓度。五、注意事项1无水碳酸钠易吸水，故称量时要尽量减少无水碳酸钠与空气接触时间，同时要注意有可能粘在瓶口的样品。2标定时，在接近终点时要用力摇动锥形瓶，赶走二氧化碳，以防止终点的改变。六、思考题1 NaOH和HCl可否作为基准物质？能否在容量瓶中配得0.1000 molL-1的NaOH溶液？2 NaOH溶液如放置时间长后，用HCl滴定，以酚酞作指示剂和用甲基橙作指示剂有何不同？3 说明本实验的误差来源？如何消除？实验六 有机酸摩尔质量的测定*一、实验目的1 进一步地

21、熟练掌握定量化学分析的基本操作。2. 进一步地熟练掌握酸或碱的分析方法。 二、方法原理物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。大多数有机酸是固体弱酸，如果易溶于水，且有Ka107，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱碱性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) NaOH溶液：0.1 molL-1(2) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(3) 邻苯二甲酸氢钾

22、(KHC8H4O4)基准试剂：100125干燥备用，干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。(4) 有机酸试样2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL1个(5) 量筒：100 mL 1个(6) 容量瓶：250mL1个四、实验步骤10.1 molL-1 NaOH溶液的标定准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250 mL锥形瓶中，加2030 mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。2测定有机酸的摩尔质量准

23、确称取0.150.17g有机酸试样三份其中一份由老师称量分别置于250 mL锥形瓶中，加水25mL溶解后，摇匀。加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的相对平均偏差。并将结果与理论值比较。计算分析结果的绝对误差和相对误差。五、注意事项1锥形瓶口较小，故称量时要做到不能让样品洒在瓶外。2邻苯二甲酸氢钾需微热溶解，要注意溶解完全；若溶解时温度较高，需冷却后再滴定。六、思考题1 本实验为什么要用酚酞作指示剂？2 邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么？3 如何配制不含CO2的NaOH溶液？实验七 工业醋酸中醋酸含量的测定一、实

24、验目的1 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。2 熟练滴定操作及移液管和容量瓶等的正确使用。 二、方法原理工业醋酸中主要成份为醋酸，并且还含有硫酸盐、氯化物等杂质。醋酸系较弱酸，可用标准NaOH溶液滴定，以酚酞作指示剂，从而测得其中醋酸的含量。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质：100125干燥备用(2) NaOH溶液：0.1 molL-1(3) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(4) 工业醋酸试液2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL1个(5) 量筒：100

25、mL 1个(6) 容量瓶：250mL1个 四、实验步骤10.1 molL-1 NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.6 g三份，分别置于250 mL锥形瓶中，各加入25 mL热水溶解后，加入4滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定溶液刚好由无色变为粉红色30 s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。2试液中醋酸含量的测定准确量取一定体积的工业醋酸试液，用250 mL容量瓶配制醋酸未知液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀后，移取25.00 mL该未知液于250 mL锥形瓶中（移取三份），加入4滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30

26、s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算试液中醋酸的含量(gL-1)。五、注意事项1单份称样标定时，同样要注意标定的偏差满足02的要求。否则，继续标定直到达到要求为止。2若样品颜色较深，影响终点观察，最好脱色后再滴。六、思考题 1用酸碱滴定法测定醋酸含量的依据是什么？2若不用酸碱滴定法，还可以用什么方法测定？实验八 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法原理。2. 了解甲醛法测定铵盐中氮特点，了解滴定方式改变对分析方法的影响。 二、方法原理铵盐是一类常用的无机化肥。由于NH4+的酸性太弱（Ka = 5.61010），故

27、无法用NaOH标准溶液直接滴定。铵盐与甲醛作用，可定量地生成六亚甲基四铵盐和H+：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ 由于生成的(CH2)6N4H+（Ka = 7.1106）和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成(CH2)6N4是弱碱，故突跃在弱碱性范围，应用酚酞作指示剂，溶液呈微红色即为终点。由上述反应可知，1mol NH4+相当于1mol H+。如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应先以甲基橙为指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色。甲醛法准确度差，但方法快速，故生产实际中应用较广，适用于强酸铵盐的测定。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) Na

28、OH标准溶液：0.1 molL-1(2) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(3) 甲醛溶液：20%。甲醛中常含有微量酸，应事先除去，方法为：取原瓶装甲醛上层清夜于烧杯中，加水稀释一倍，加入23滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈现微红色。(4) 邻苯二甲酸氢钾：100125干燥备用2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：100 mL1个(5) 量筒：100 mL、10mL 各1个(6) 容量瓶：250mL1个 四、实验步骤10.1 molL-1 NaOH的标定 准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入

29、250 mL锥形瓶中，加2030 mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。2化肥试样中氮的测定准确称取试样34 g于100 mL小烧杯中，加入少量水使之溶解，将溶液定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。平行移取三份25.00 mL试液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL预先中和好的20%甲醛溶液，加酚酞指示剂4滴，充分摇匀。放置1分钟用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现粉红色30 s不褪即为终点。计算氮的含量。五、注意事项1加入甲醛的量要适当，否则会影响实验结果。2中和甲醛时要控制好滴定终点

30、，否则会直接影响后面的滴定体积大小。六、思考题 1本法测定氮时，为什么不用碱标准溶液直接滴定？2加入甲醛的作用是什么？3试样为(NH4)2SO4，NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3是否都可用本法测定？为什么？实验九 直接酸碱滴定样品中的磷 一、 实验目的1. 了解用酸碱滴定法测定磷的原理，比较这种方法与重量法、分光光度法的优势和不足。2. 学会用灵活地利用酸碱理论知识来设计测定磷的方法。二、 方法原理 目前，对磷的测定方法有重量法、容量法和比色法，水泥分析应用较多的是酸碱滴定法。常规方法是利用使磷与钼酸铵反应生成磷钼钥酸铵黄色沉淀，用碱溶解沉淀后，再用酸滴定。本实验是采用直接酸碱滴定法测磷。其原理是先利用甲基橙做指示剂，用碱滴定，以消除其它盐存在对磷测定的影响。然后再利用酚酞做指示剂，用碱标准溶液滴定。滴定反应如下：KH2PO4 + NaOH = KNaHPO4 + H2O三、 主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) NaOH标准溶液：0.10