版高考化学江苏版二轮专题复习配套文档专题七 综合性实验题型研究 Word版含答案.docx

1、版高考化学江苏版二轮专题复习配套文档专题七 综合性实验题型研究 Word版含答案题型特点江苏实验综合题的特点是以工业物质制备为载体设计综合实验题，从中学阶段最熟悉的基础实验入手，由易到难，主要包括实验基本操作(仪器的选用、分离提纯)、实验条件的控制、实验方案的设计与完善、实验步骤的分析与评价、化学实验探究等，难度较大。1.(2017江苏化学，19)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如3NaClO=2NaClNaClO3AgCl可溶于氨水：AgCl2NH3H2OAg(NH3)Cl2H

2、2O常温时N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)：4Ag(NH3)N2H4H2O=4AgN24NH4NH3H2O(1)“氧化”阶段需在80 条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_。(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_。(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应)，还因为_。(5

3、)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_(实验中须使用的试剂有：2 molL1水合肼溶液，1 molL1 H2SO4)。解析(1)加热温度低于100 ，采用水浴加热，优点是便于控制温度，受热均匀。(2)由题发生反应：AgNaClOH2OAgClNaOHO2，有Ag、Cl、O三种元素的变化，因Ag、Cl原子个数比为11，设Ag、NaClO的系数为1，则NaOH系数为1，Ag失去1e，NaClONaCl，得到2e，根据电子守恒O2的系数为，根据原子守恒，H2O系数为，相应扩大4倍。HNO3也能氧化Ag，但生成NOx会污染环境。(3)滤渣沉淀时表面会附有溶质，因此洗涤液中含有Ag(NH

4、3)，将洗涤液并入过滤的滤液中，以提高利用率。(4)若直接在溶液中加入氨水，一是稀释氨水，氨水的利用率低，二是原溶液中有氧化时生成的NaCl(见(2)中反应)，Cl使可逆反应AgCl2NH3H2OAg(NH3)Cl2H2O逆向移动，不利于AgCl的溶解。(5)由题给信息，利用水合肼还原Ag(NH3)，但同时有NH3生成，利用H2SO4吸收防止逸出污染大气。答案(1)水浴加热(2)4Ag4NaClO2H2O=4AgCl4NaOHO2会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与

5、氨水反应(5)向滤液中滴加2 molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥。2.(2016江苏化学，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1酸溶需加热的目的是_；

6、所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。(3)用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50 下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH5.0时Al(OH)3沉淀完全。解析(1)加热，加快酸溶的速率，提高酸溶的效

7、率。后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)H2O2将Fe2氧化为Fe3，自身被还原为H2O，Fe2H2O2Fe3 H2O，前面酸溶，溶液呈酸性，补H配平。(3)A为分液漏斗。萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。(4)由于萃取除去Fe3，萃取液中含有Mg2和Al3，要除去Al3，调节5pH8.5，过滤掉Al(OH)3，向滤液中加入Na2CO3溶液至有大量沉淀析出，检验Mg2是否沉淀完全(静置，向上层清液中加Na2CO3，若无沉淀生成)，过滤。答案(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2H2O

8、22H=2Fe32H2O(3)分液漏斗充分振荡(4)调节5pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成3.(2015江苏化学，19)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0 5 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将

9、制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 5 进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。解析(1)反应物为MnO、H、Cl，生成物的Mn2、Cl2和H2O，根据电子守恒和电荷守

10、恒配平即可。制得的Cl2中混有HCl等杂质，HCl气体极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以通过装置B中的饱和食盐水可除去HCl。(2)控制反应温度0 5 ，可以采用冰水浴冷却C装置。因为Cl2和KOH是放热反应，若氯气通入速率过快，与KOH溶液反应速率快，放出热量多，反应温度高，易生成KClO3，所以可以通过缓慢滴加盐酸来控制生成氯气的速率，进而控制反应温度。(3)由题给信息和可知，K2FeO4在强碱性溶液中稳定，在酸性或弱碱性条件下均不能稳定存在。Fe(NO3)3溶液因Fe3水解呈酸性，KClO溶液因ClO水解呈碱性，所以应将饱和Fe(NO3)3溶液缓缓滴入饱和

11、KClO溶液中。注意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe(OH)3沉淀。(4)由题给信息可知，K2FeO4可溶于水，而杂质Fe(OH)3不溶，过滤除掉Fe(OH)3，由题给信息“0 5 ，强碱性溶液中稳定”，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息可知，K2FeO4微溶于浓KOH，故可加入浓KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的挥发，加快干燥)。答案(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱

12、和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥4.(2014江苏化学，19)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I等)中回收碘，其实验过程如下：(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为_；该操作将I2还原为I的目的是_。(2)操作X的名称为_。(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I 的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40 左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是_；锥形瓶里盛放的溶液为_。 (4)已

13、知：5SO2IO2H=I25SOH2O。某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I 、IO中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I 、IO的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；_。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。解析(1)SO具有还原性，I2具有氧化性，二者发生氧化还原反应：SOI2H2O=SO2I2H。由流程图可知还原I2的下一步操作是分离出CCl4，由于I2易溶于CCl4而难溶于水，而I易溶于水而难溶于CCl4，所以将I2还原为I的目的是使CCl4中的I2进入水溶液中。(2)由

14、于CCl4与水互不相溶，故分离出CCl4的操作X为分液。(3)若温度高了，氯气在水中的溶解度小，不利于将I氧化为I2，且生成的I2易升华，也可能进一步被氯气氧化为其他物质。锥形瓶中液体的作用是吸收没有反应完的氯气或升华出去的碘蒸气，故应用氢氧化钠溶液吸收。(4)检验I应加入氧化剂(如Fe3、H2O2等)将I氧化成I2，再用淀粉溶液检验I2的存在；由题给反应可知，检验IO应利用SO将IO还原为I2，再用淀粉溶液检验I2的存在。答案(1)SOI2H2O=2ISO2H使CCl4中的碘进入水层(2)分液(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化)NaOH溶液(4)从水层取

15、少量溶液，加入12 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I；若溶液不变蓝，说明废水中不含有I。另从水层取少量溶液，加入12 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有IO；若溶液不变蓝，说明废水中不含有IO5.(2013江苏化学，19)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1

16、计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是_(填字母)，原因是_。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 下搅拌反应。铁粉的作用是_。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是_。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置

17、、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是_。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，_，得到FeSO4溶液，_，得到FeSO47H2O晶体。解析(1)由表格中的数据可知Fe2在pH5.8时开始沉淀，pH8.8时沉淀完全，因此在制备过程中要避免Fe2生成Fe(OH)2沉淀，由于FeSO4溶液显酸性，Na2CO3溶液显碱性，

18、所以将Na2CO3溶液加入FeSO4溶液中。(2)FeCO3沉淀中含有的可溶性杂质为Na2SO4，是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有SO。(3)铁粉的作用是防止Fe2被氧化。由于柠檬酸能与铁粉反应，除铁只需加入适量柠檬酸。(4)分离过程中加入无水乙醇是为了降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于柠檬酸亚铁晶体的析出。(5)由于Fe2O3中含有SiO2、Al2O3杂质，酸溶后SiO2不溶，可过滤除去。溶液中主要有Fe3及杂质Al3，要除去杂质Al3，一是使Al3生成Al(OH)3沉淀除去，由表中信息可知Al3完全沉淀的pH5.0，此时Fe3完全沉淀，因此先加铁粉将Fe3还原为Fe2，再调节pH5.

19、0，除去Al3。二是使Fe3生成沉淀，过滤得固体再溶解得Fe2(SO4)3，再加铁粉还原。由FeSO4溶液制得FeSO47H2O晶体，采用冷却结晶的方法，先制取饱和溶液再降温结晶。由溶解度曲线可知，温度高于60 时绿矾的溶解度下降，因此需配成60 的饱和溶液再降温至0 ，过滤，由于绿矾的溶解度随温度的升高而增大，故用冰水洗。答案(1)c避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液12 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。(3)防止2价的铁元素被氧化加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)“(

20、过滤，)向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 饱和溶液，冷却至0 结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥备考策略化学实验探究的复习，要在掌握物质的分离、提纯、制备等基本实验原理和操作的基础上，关注联系真实实验情境的问题解决，其中包括对实验过程的分析与理解，实验现象的判断与预测，实验条件的控制与优化，实验方案的设计与完善等。要学会综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学

21、问题。此外，要训练规范地表述实验方案。实验现象和实验的结果和结论。例如，物质的检验方案、取样、试剂、现象、结论等要素要全面，要重视对实验流程和装置的观察、信息的获取加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计和评价以及分析比较、归纳概括能力的培养，提高实验探究能力。考点精要1.实验条件的控制及控制目的分析实验条件的控制答题要考虑的角度调节溶液pH(1)目的：使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；抑制某微粒的水解(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全目标离子不沉淀

22、)。如要除去Cu2中混有的Fe3，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7控制体系的温度(1)控制低温的目的：防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；抑制物质的水解；反应放热，低温使反应正向进行；避免副反应的发生(2)控制某一温度范围：低温反应速率慢，高温消耗能源；确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ，防止140 时生成乙醚控制体系的温度(3)采取加热

23、的目的：加速某固体的溶解；减少气体生成物的溶解并加速其逸出；一般是加快反应速率；使平衡向需要的方向移动；趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质控制体系压强改变速率，影响平衡；减压蒸馏，避免目标产物发生热分解反应物配比选择低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料2.沉淀的洗涤(1)洗涤试液的选择洗涤试剂适用范围目的蒸馏水冷水产物不溶于水除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失热水有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失有机溶剂(酒精、丙酮等)固体易溶于水，难溶于有机溶剂减少固体溶解；利用有机溶剂

24、的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥饱和溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解酸、碱溶液产物不溶于酸、碱除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解(2)洗涤操作洗涤的方法注意点三个得分点让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂浸没过晶体，让洗涤液自然流下，重复23次即可在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失注洗涤液加洗涤液重复操作(1)注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液(2)加洗涤液；洗涤液完全浸没晶体(3)重复操作：重复操作23次(3)怎样证明已经洗涤干净四个得分点答题模板常见离子检验的试剂取样滴加试剂描述现象得出结论(1)取样：取少量最后一次洗涤滤液(2)滴加试剂：滴加合理试剂(3)描述现象：根据所发生的反应描述现象(4)得出结论：沉淀洗涤是否干净取样：取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中试剂：加入试剂(有必要时加热)现象：不产生沉淀、溶液不变色、不产生气体结论：说明沉淀已经洗涤干净