讲义第10章+第3节物质的实验制备Word下载.docx

1、加热时先预热再固定加热用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液Cl2等加热烧瓶时要垫石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片固、液不O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体不溶于水使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量2.（1）常见净化装置a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂，用于洗气。c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。（2）常见干燥剂浓H2SO4：具有强氧化性和酸性，

2、不能干燥碱性气体（NH3）和还原性气体（HI、HBr、H2S等）。碱石灰（CaONaOH）：具有碱性，不能干燥酸性气体。如SO2、CO2、Cl2等。中性干燥剂：如CaCl2，硅胶，Na2SO4，一般可干燥所有气体，但CaCl2不能干燥NH3。3常见气体的收集方法（1）排水法：收集难溶于水的气体，如NO、H2、C2H4等。（2）排液法：收集难溶于所选溶液的气体，如Cl2用排饱和食盐水法。（3）向上排空气法：收集气体密度比空气的大且相差较大，即相对分子质量大于29，如Cl2、CO2、NO2等。（4）向下排空气法：收集气体密度比空气的小且相差较大，即相对分子质量小于29，如H2、NH3、CH4等。4

3、尾气处理装置（1）在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲），如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。（2）对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。（3）某些可燃性气体可用点燃（如图丙）或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。（4）收集法：尾气处理也可以采用收集的方法除去（如图丁），如CH4、C2H4、H2、CO等。角度1常见气体的实验室制法1如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为（）ABC DC用H2O2制O2的反应原理为2H2O22

4、H2OO2，由反应物的状态和反应条件可选作为制取装置。干燥O2可选用或装置，要收集干燥的O2只能用装置，故合理的装置组合为或。2（2019烟台模拟）下列有关图示装置的叙述中不正确的是（）A装置可用于吸收实验中多余的Cl2B装置可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等C装置中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体D装置可用于收集并吸收多余的NH3CCl2和NaOH溶液会发生反应，故用NaOH溶液吸收Cl2可以防止污染，A正确；装置中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集Cl2、NO2；如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不能与空气中的成分

5、发生反应的气体，此时可以收集H2、NH3，B正确；装置中如果X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C错误；装置中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中混有的水蒸气，然后用向下排空气法收集NH3，最后用防倒吸装置吸收多余的NH3，D正确。气体制备操作先后顺序（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。（2）加入试剂时：先固后液。（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。（4）净化气体时：一般先除去杂质气体，最后除水蒸气。（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。角度2以气体制法为载体的综合试题3（2017全国卷）实验室用H2还原WO3制备金

6、属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。下列说法正确的是（）A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气BA项，若中为焦性没食子酸溶液，则进入中的气体还会有水蒸气，错误；B项，若在处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，正确；C项，为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K，错误；D项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热

7、，而启普发生器不能加热，错误。4（2019潍坊模拟）兴趣小组同学利用如图所示装置（夹持装置已略去）探究SO2的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠（Na2S2O5）。请回答下列问题：（实验前已除去装置中的空气）（1）打开分液漏斗活塞，发现其中的液体不能流下，应采取的操作是_。（2）关闭K2、K3，打开K1，观察到装置C中发生的现象是（3）装置D和F的作用是_。（4）关闭K1、K3，打开K2。一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为_（5）设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化_解析（1）使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞，使分液漏斗内的压强等于

8、大气压强，保证液体顺利流下。（2）装置A中生成SO2，装置C中发生反应：H2OSO2Na2S=H2SNa2SO3、SO22H2S=3S2H2O，现象是有淡黄色沉淀生成。（3）装置D和F的作用是吸收SO2，防止污染空气。（4）装置E中Na2SO3与SO2反应生成Na2S2O5。（5）若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则生成Na2SO4，可以利用稀盐酸和BaCl2溶液检验SO。答案（1）拔掉分液漏斗上口的玻璃塞（或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔）（2）有淡黄色沉淀生成（3）吸收SO2，防止污染空气（4）SO2Na2SO3=Na2S2O5（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加

9、适量水溶解，再滴加足量盐酸，振荡，无沉淀产生，排除Ag的干扰，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化（1）物质制备流程（2）有气体参与实验中的注意事项爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。几种有机物的制备与提纯（对应复习讲义第127页）1把握制备过程 2盘点常用仪器3熟悉几个问题（1）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回

10、流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。（2）冷凝管的进出水方向：下口进上口出。（3）加热方法的选择酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。（4）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。（5）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。（6）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。（7）根

11、据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。【例】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：OOHOHOOH2O相对分子质量密度/（gcm3）沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4

12、固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）仪器B的名称是_。（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_（填标号）。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_。（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_（填标号）。（7）本实验的产率是

13、_（填标号）。a30%b40%c60% d90%（8）在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_（填“高”或“低”），其原因是_。思路点拨（1）除杂方案的设计依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为：（2）酯化反应为可逆反应，增大酸的用量，可提高醇的转化率。（3）产率计算：100%由反应方程式：可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，则可求得该反应的产率为100 %60%。答案（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠（3）d（4）提高异戊醇的转化率

14、（5）干燥（6）b（7）c（8）高会收集少量未反应的异戊醇对点训练（2019潍坊模拟）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：OHH2O可能用到的有关数据如下：密度/（g环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入 20 g环己醇和2小块碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。（1）装置b的名称

15、是_。（2）加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_（填正确答案标号）。A立即补加B冷却后补加C不需补加 D重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_（填正确答案标号）。A圆底烧瓶 B温度计C吸滤瓶 D球形冷凝管E接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是_（填正确答案标号）。A41%B50%C61%D70%解析（1）装置b是直形冷凝管。（

16、2）在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。（3）本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是O。（4）分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.810 2 gcm3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。（5）加入无水氯化钙是为了除去醇和水。（6）蒸馏操作中所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶（可用圆底烧瓶）、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管（尾接管）、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。（7）根据化学方程式和表格数据可知，100 g环己醇可以生成82 g环己烯，那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g，而实际得到10 g，所以产率为100%61%。答案（1）直形冷凝管（或冷凝管）（2）防止暴沸B（3）O（4）检查是否漏水（检漏）上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD（7）C