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仪器操作规程及维护保养规定.docx

1、仪器操作规程及维护保养规定序号仪器设备名称1电子天平操作规程和维护保养规定2紫外/可见分光光度计操作规程和维护保养规定3酶标分析仪操作规程和维护保养规定4pH计操作规程和维护保养规定5 原子吸收分光光度计操作规程和维护保养规定6液相色谱-原子荧光联用仪操作规程和维护保养规定7高效液相色谱(紫外检测器)操作规程和维护保养规定8高效液相色谱(荧光检测器)操作规程和维护保养规定9数显温控消化炉操作规程和维护保养规定10智能定氮仪操作规程和维护保养规定11电热恒温水浴锅操作规程和维护保养规定12箱式电阻炉操作规程和维护保养规定13101A-3型电热鼓风恒温干燥箱操作规程和维护保养规定14恒温加热台操作

2、规程和维护保养规定15高速万能粉碎机操作规程和维护保养规定16高速离心机操作规程和维护保养规定17磁力搅拌器操作规程和维护保养规定18超声波清洗机操作规程和维护保养规定19旋转蒸发仪操作规程和维护保养规定20旋涡混匀仪操作规程和维护保养规定21电热恒温培养箱操作规程和维护保养规定22生物洁净安全柜操作规程和维护保养规定23玻璃仪器气流烘干器操作规程和维护保养规定24手提式压力蒸汽灭菌器操作规程和维护保养规定25水分分析仪操作规程和维护保养规定仪器操作规程及维护保养规定电子天平操作规程和维护保养规定1.目的建立电子天平的操作规程,使检验员正确使用电子天平。2.适用范围适用于检验人员称量物品。3.

3、操作规程3.1检查天平是否水平并调节水平。3.2打开电源开关,预热1-5min。零位显示,表明可以称重。3.3将洁净称量瓶或称量纸至于秤盘上,轻按去皮键,天平显示0后,将称重样品放于称量瓶或称量纸上,待读数稳定后,读取显示的数值,即为被称量物的实际重量。3.4称量结束应及时除去称量瓶或称量纸,置零后关机,并做好记录。4. 维护保养及注意事项4.1天平放置要求周围无磁场,无震动,无辐射。4.2天平的环境要求:温度15-30,湿度30-75%RH。4.3使用电子天平前建议预热1-5分钟,以确保称量的精确度。4.4使用天平前,应调节天平水平仪,使其在圆环中心。4.5天平每天使用前最好先用砝码进行一次

4、校正。4.6不能直接称取过热、过冷、腐蚀性或带磁性物品;称量液体或易挥发的物品,必须在加盖的容器中称量。4.7电子天平使用时,称量物品之重心,需位于秤盘中心点,且称量时不能超过天平的最大载重,若出现过载或空载现象,应重新校准天平。4.8待天平显示数值稳定后,才能读数。称量完成后,天平需归零。4.9称完物品后,在天平关闭的情况下,用软毛刷清洁天平外壳和称盘。4.10 天平应定期检定,每年检定一次。紫外/可见分光光度计操作规程和维护保养规定1.目的建立紫外/可见分光光度计的操作规程,使检验员正确使用紫外/可见分光光度计。2.适用范围适用于检验人员使用紫外/可见分光光度计。3.操作规程3.1打开仪器

5、电源,系统自检,预热20分钟。3.2打开电脑,启动M.Wave Professional 2.0软件,点击“联机/脱机”按钮,完成联机。在“波长”输入框内输入目的波长,单击“走到”仪器将波长移到设置值。3.3点击“设置”按钮,进行定量分析设置。根据标准方法设置“测试方式单波长/双波长”、“波长”、“浓度单位”、“拟合方式”、“曲线建立方法”、“标准品数量”、“浓度”,点击“确定”,完成设置。3.4将参比溶液置于光路中,单击“校准背景”,仪器自动完成校正背景。3.5依次将标准系列溶液倒入比色皿中,置于光路中,单击“开始”按钮,测定吸光度。完成后自动画出标准曲线。3.6将待测样品溶液倒入比色皿中,

6、置于光路中,单击“开始”按钮,测定吸光度,浓度结果将显示在列表中。3.7单击“保存”按钮,进行保存。点击“文件”菜单下的“打印”可打印结果。3.8测试完成后,取出比色皿用蒸馏水清洗,关闭仪器开关,清理实验台。4. 维护保养及注意事项4.1测试完成后,及时将溶液取出并对样品室、比色皿架进行清洁,防止样品试剂对仪器零件的腐蚀。4.2仪器表面定期用湿布擦拭污染物和灰尘。4.3在每次测量结束或溶液更换后,要对比色皿进行及时清洗,否则比色皿壁上的残留溶液会引起测量误差。当比色皿用水难以清洗干净时,应用石油醚浸泡冲洗。4.4定期对仪器的进行检定,以确保仪器测定精度。酶标分析仪操作规程和维护保养规定1.目的

7、建立酶标分析仪的操作规程,使检验员正确使用酶标分析仪,确保实验结果准确性。2.适用范围适用于检验人员使用HBS-1096B酶标分析仪。3.操作规程3.1打开仪器电源开关,预热5-15min(冬天预热30min)。3.2电脑开机,打开桌面酶免分析软件。点击菜单:酶标仪酶标仪操作。点击:出/入板按钮,检查仪器是否正常出/入酶标板托架,确认仪器是否可以正常通讯。3.3系统注册点击菜单:文件系统注册,修改单位名称,点击修改按钮,完成后点击关闭按钮退出界面。3.4项目设置3.4.1点击菜单:酶标仪酶标项目设置,点击添加按钮,输入新项目基本信息。3.4.2点击:属性按钮,根据试剂盒说明书要求,选择OD值、

8、浓度值预处理方式。属性设置完毕,点击:确认按钮,返回上一界面。3.4.3选择到新添加的项目,点击:仪器通讯设置按钮,设置本项目的测量信息,设置完成后,点击:OK按钮,按Exit返回。3.4.4设置完成后,可点击:修改按钮修改设置,点击:关闭按钮退出项目设置界面。3.5项目检测3.5.1点击菜单:酶标仪酶标仪操作,选择对应检测项目,根据实际酶标板孔位情况进行布板(选择测量的项目、布板的方向、设置、标本类型等)。3.5.2布局完后,在显示选择栏中点击:浓度,根据试剂盒说明书上给出的标准品浓度值,对应输入到STD中。3.5.3设置完成后,点击:出/入板按钮,可弹出酶标板托架放置待测酶标板。3.5.4

9、放置好待测的酶标板后,点击:读板按钮,仪器进行准备、读板、计算并上传读板原始数据。3.5.5点击:计算按钮后,可在显示选择中查看原始OD值、OD值以及浓度值。3.6结果保存点击:打印,将计算后的结果,保存为pdf格式。4. 维护保养及注意事项4.1仪器初次通电前,检查电源电压是否符合要求,并检查电源接地是否可靠。4.2关机后10秒内不宜立即开机。4.3更换保险丝、灯泡、滤光片或者打开仪器上盖时务必拔掉电源插头,避免触电。4.4酶标板防置时应轻拿轻放,防止溅出或泼洒,待平稳后再测量。4.5仪器的光学系统和电气参数出厂均已调试至最佳状态,请勿擅自打开调整,会直接影响测量结果或元件损坏。4.6仪器应

10、置于无腐蚀、无强磁干扰、通风良好的室内使用,注意防潮防水。4.7拔下电源后,定期用湿布擦拭仪器表面,必要时用擦布沾75%酒精对仪器进行消毒。4.8定期检定,每年检定一次。 pH计操作规程和维护保养规定1.目的建立pH计的操作规程,使检验员正确使用pH计,确保实验结果准确性。2.适用范围适用于检验人员使用pH计。3.操作规程3.1检查pH计的接线是否完好。接通电源,打开仪器开关,预热5min以上。3.2取下复合电极上的电极套,注意不要将电极套中的KCl溶液撒出。3.3用蒸馏水冲洗电极头部,用滤纸吸干残留水分。3.4在测量之前,首先对pH计进行标定。选择pH=4.00, pH=6.86,pH=9.

11、18的缓冲液进行标定。3.5标定过程结束后,进入测量状态。用蒸馏水清洗电极,将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动,待读数稳定后,读取pH值。3.6完成测试后,用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干水分后套上套管,关闭仪器,整理台面,结束实验。4.维护保养及注意事项4.1电极在测量前 必须用已知pH的标准缓冲溶液进行校准,其pH值越接近被测pH值越好。4.2取下电极保护套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。4.3测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。4.4复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶

12、液,补充液可以从电极上端小孔加入,复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。4.5电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中(35)s,用蒸馏水洗净、然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。4.6定期更换电极套中的KCl溶液,每年检定一次。原子吸收分光光度计操作规程和维护保养规定1.目的建立原子吸收分光光度计的操作规程,使检验员正确使用原子吸收分光光度计,确保实验结果准确性。2.适用范围适用于检验人员使用原子吸收分光光度计。3.操作规程3.1根据标准方法要求,选择合适的方法,提前处理待测样品。3.2根据测试的范围,配制相关的标准溶液。3.3装上待

13、测元素所需用的灯。3.4火焰法分析样品3.4.1打开主机电源,仪器主机自动复位。打开计算机,双击“原子吸收分析系统”图标进入工作站,软件启动后,自动初始化。3.4.2初始化成功后,打开“分析设置”菜单选择“设置仪器参数”命令项,弹出“设置仪器参数”对话框。选择元素灯,设置元素、方法及波长,设置狭缝、负高压、灯电流、背景校正和燃气流量。3.4.3单击“下一步”按钮进入波长扫描页面。单击“扫描”按钮,扫描波长,单击“调整灯位置”,扫描灯最佳位置。单击“能量平衡”,使能量达到100%。单击“完成”按钮设置仪器参数完成。3.4.5新建项目:打开“文件”菜单选择“新建项目”命令项,弹出新建项目窗体。3.

14、4.5.1输入项目名称和描述信息,也可使用默认值。3.4.5.2设置测量方法:在“设置标样参数”栏的“测量方法”后下拉列表选择框选择测量方法,通常选择“标准曲线法”。3.4.5.3选择曲线方程:在“设置标样参数”栏的“校正曲线”后下拉列表选择框选择曲线方程,通常选择“一次曲线(不过零点)”。3.4.5.4设置每个标样测量次数:在“设置标样参数”栏的“测量次数(每个标样)”后编辑框中输入测量次数,最少一次。3.4.5.5设置标样个数及标样浓度:在“设置标样参数”栏单击“添加”添加标样个数。在对应标样右侧输入相应浓度。3.4.5.6在“空白校正”栏,勾选“样品空白”。3.4.5.7在“样品设置”后

15、设置浓度单位、取样量、取样单位、稀释倍数、转换因子、定容体积、结果单位、测量次数、样品名称、起始编号、样品个数(使用默认值则跳过以上步骤),点击“完成”。如果对相同设置的项目进行多次检测分析,可以利用导出功能保存已设置好的项目。再次检测时可利用导入功能方便导入。3.4.6样品分析3.4.6.1调节火焰原子化器(燃烧器组件)高度,对光,检查水封。3.4.6.2先开空气后开乙炔。打开空气压缩机,调节“调压阀”,使空气压缩机输出压力为0.3MPa。打开实验室排气扇,排出废气。打开乙炔气,压力保持在0.060.08MPa之间。3.4.6.3点火:在“控制”下拉列表中选择“使用自动点火模式”,进入自动点

16、火界面,设置燃气流量1.5L/min,喷火时间10s,点击“点火”按钮。3.4.6.4进样分析:开始分析前将毛细管放入纯水中,点击工具栏中的平衡按钮使能量平衡达到100%。点击“开始”按钮,将毛细管放入纯水中,点击“空白”按钮调节仪器零点,将毛细管放入标样1中,待吸光度稳定后,按“采集”按钮,采集数据。标样1的数据采集完成后,将毛细管放入纯水中清洗,防止污染。然后按照浓度从低到高采集其余标样,标样完成采集后,检查校正曲线的线性系数是否合格,合格后继续进样品,采集样品数据。所有样品分析完后点击“停止”结束分析。3.4.6.5样品分析完后,用纯水清洗510min雾化器后,关闭乙炔气瓶阀门,让火焰自

17、动熄灭,关闭空气压缩机,在自动点火界面,设置燃气流量0L/min,点击“关火”按钮。3.5石墨炉法分析样品3.5.1安装好石墨管后,打开石墨炉冷却水,打开保护气,打开石墨炉电源。3.5.2初始化完成后,在软件中选择使用“石墨炉”方法,石墨炉原子化器自动弹出。打开“分析设置”菜单选择“设置仪器参数”命令项,弹出“设置仪器参数”对话框。选择元素灯,设置元素、方法及波长。3.5.3单击“下一步”按钮进入波长扫描页面。单击“扫描”按钮,扫描波长,单击“调整灯位置”,扫描灯最佳位置。单击“能量平衡”,使能量达到100%。单击“完成”按钮设置仪器参数完成。3.5.4设置升温曲线,点击菜单栏中的分析设置,选

18、择其中的设置升温曲线。设置石墨炉原子化条件:干燥、灰化、原子化、清除和冷却阶段的温度、时间范围、保护气以及升温方式,也可采用默认模式。3.5.5新建项目:打开文件菜单,选择新建项目,输入待分析的项目标号、名称及描述。根据实际的检测分析,利用添加、添加样品、删除、清空、导入功能设置样品列表。设置或修改标样和样品的名称、类型、浓度、测量次数、稀释倍数、等参数。3.5.6进样分析:3.5.6.1点击工具栏中的“空烧”,除去石墨管中的杂质。3.5.6.2等石墨炉炉体降到室温后,即可进行标样分析。用移液枪从标准系列样品溶液中的标样1取样20uL注入到石墨管中,用鼠标点击“开始”按钮,开始升温过程。整个升

19、温过程结束后,才可以再次进样。依次分析标样,查看标准曲线线性是否合格,曲线合格后,进空白和样品。3.5.6.3所有样品分析完成后,点击“停止”结束分析。3.5.6.4切换到火焰法模式,关闭石墨炉保护气,冷却水。3.6打印报告后,关闭原子吸收分析系统。3.7关闭原子吸收光谱仪主机,关闭电脑,清理实验台面。4维护保养及注意事项4.1气体钢瓶应放在通风良好无直射阳光的室外专用房间,温度不宜超过40,附近不得有明火。4.2仪器室内禁止任何明火,应有灭火设备。4.3点火前确认水封罐内注满水,否则无法点火成功。4.4在火焰燃烧室的上方应有排气设备。火焰燃烧时,操作员不得离开岗位。4.5更换石墨管时,一定要

20、关闭电源。4.6进样结束,用清水清洗雾化器,防止交叉污染。4.7每次使用结束后,清理仪器台面,废液及时处理。4.8定期检定,确保仪器精密度。液相色谱-原子荧光联用仪操作规程和维护保养规定1.目的建立液相色谱-原子荧光联用仪的操作规程,使检验员正确使用液相色谱-原子荧光联用仪,确保实验结果准确性。2.适用范围适用于检验人员使用液相色谱-原子荧光联用仪。3. 操作规程3.1提前做好样品前处理,配制好标准溶液,安装好元素灯,检查管路连接。3.2打开原子荧光光谱仪和液相色谱仪主机及各模块电源。3.3在液相色谱模块,按下“清洗”键,将液相色谱过滤头放入配制好的流动相,旋开排气旋钮,大流速排除管路中的气泡

21、,然后设置为标准要求的流速,运行30min以上,关闭“清洗”按键。3.4打开工作站,自检完成后,进入主界面,在“样品表”中设置:空白溶液及其次数、各浓度标样及其次数、各被测样品及其次数。3.5设定原子化器温度:在“测量”菜单中,选择“参数设置”菜单项,弹出“设置采样参数”对话框,根据标准条件设置原子化温度。3.6设定元素灯电流,打开元素灯,预热10min以上。3.7调节原子化器高度。3.8设置载气和屏蔽气的流量。3.9确认元素灯光斑照射在正确的位置。3.10检查、更换气液分离器的滤膜。3.11调整好蠕动泵流量控制卡的档位,将进液管放入对应的溶液中。3.12打开氩气气瓶总阀,调节分压表,气源输出

22、压力为0.250.3MPa。3.13启动测量通道,运行蠕动泵,点击“点火”按钮,查看基线,基线平稳后,开始进样。3.14用注射器吸取大于100uL的溶液,经滤头过滤后,注入进样口,旋下进样杆,完成进样,按照标样、空白、样品的顺序,依次进样。每次更换溶液时用纯水清洗注射器,并用待测液润洗。3.15当所有样品检测完毕后,点击“结束”,即可停止测量。3.16将进液管放入清水中冲洗3min后,排空1min,关闭蠕动泵,弹开泵卡。3.17关闭元素灯,点击“关火”,关闭氩气。打开“清洗”键,将流动项更换为甲醇,冲洗柱子30min左右。3.18保存谱图,进行谱图处理,制作校准曲线,处理数据,校正样品浓度,再

23、次保存谱图,打印报告。3.19退出工作站,关闭仪器电源,清理台面。4维护保养及注意事项4.1每次分析完成后,应彻底清洗液路系统。4.2废液瓶中的废液及时倒入专用废液桶,不可倒入下水道。4.3硼氢化钾溶液现用现配,防止失效。4.4流动相必须过0.45um的滤膜过滤。4.5仪器长时间不用,建议每周开启一次。4.6使用时注意观察系统压力,不得超过最大允许压力,否则造成管路崩溃。4.7每次使用时,检查管路是否有漏液,及时排除漏液点。4.8流动相流速不宜过快,最好在1.0mL/min以下。更换流动相时,先用清水冲洗10min,再用流动相平衡。4.9开启蠕动泵前,检查泵管是否老化漏液。若有破损变形,及时更

24、换泵管。4.10定期检定,确保精密度。高效液相色谱(紫外检测器)操作规程和维护保养规定1.目的建立高效液相色谱(紫外检测器)的操作规程,使检验员正确使用高效液相色谱,确保实验结果准确性。2.适用范围适用于检验人员使用高效液相色谱。3.操作规程3.1开机:按下输液泵和检测器模块电源开关,蜂鸣器短暂鸣响,进入自检界面,然后进入程序主界面。打开柱温箱,设置柱温。3.2排液:将进液管及过滤头放入相应流动相,将排液阀旋钮以逆时针方向旋转180,以打开排液阀。开启purge键,以9mL/min的流速开始排空,3min后自动停止排空。3.3流量设定:在输液泵模块,按“Func”光标在“流量设定”字段中闪烁,

25、按照标准要求,输入0.8或1.0mL,按“Enter”确认。开始走基线,以低流速运行30min左右。(要更改其他参数,按“Func”,可依次修改流量、最大压力限制和最小压力限制。在访问一项时光标在要被修改的字段闪烁,提示输入新值,按“Enter”确认。按“Func”可以进一步访问其他功能。按“CE”回到初始界面。)3.4波长设定:在检测器模块,按“”键,光标闪烁,根据国标输入标准中要求的波长,按“Enter”确认。按“CE”回到初始界面。3.5登录用户名:电脑开机,打开色谱工作站软件“Survey”,登录,用户名:Admin,密码:a12345。3.6配置仪器(初次使用时设置):登录仪器配置,

26、选择仪器,根据实验需要,配置仪器单元,选择“仪器1”,将需要的单元添加进去。不需要的单元移除。3.7新建项目(初次使用时设置),首先在项目层次结构中选择创建项目的位置,即选择要创建的父项目。选择父项目文件夹,点击“新建”出现“新建项目”对话框,命名项目。3.8连接仪器:登录工作站,选择项目后,点击“确定”,在“打开仪器”下空白对话框输入随意数字,点击“确认”,进入仪器操作界面。右击泵/检测器的图标,点击连接。3.9新建仪器方法:在泵的图标上右击,选择当前方法,在泵模块,可对泵的流速、梯度压力等进行设置,在检测器模块设置波长,在手动进样器模块设置进样体积20uL,在色谱柱模块,填写色谱柱信息,设

27、置完成后点击保存,方法保存为.IC文件。下次使用时可直接调取.IC文件。3.10新建进样序列:根据给出的标准基准物,编辑进样序列,依次编辑文件名、.IC文件、MTD文件、重复次数、进样体积、分析时间等,保存序列文件。3.11数据采集:待基线走稳后,将进样序列载入当前,将按照序列进行采集数据。通过注射器进样后,顺时针旋下进样杆,立刻单击开始按钮,采集数据,工作站会在设定的时间自动停止并保存数据。如想中途停止可以点击结束针按钮或结束行按钮。点击放弃针或放弃行,采集的数据将无法保存。3.12谱图处理:点击主窗口右上角的“谱图处理”图标,进入谱图处理界面,可以对谱图进行手动积分达到需要的积分效果。3.

28、13校正:谱图处理完成后,点击主窗口左上角的“谱图校正”图标,点击“打开标样”打开第一张谱图,点击“添加全部峰”或“选择的”,输入组分名,并在响应类型的型列切换校正的响应类型,面积,高度或更号面积,然后在浓度列输入对应组分的浓度。然后打开第二张谱图校正标样2,调整校正点为2,浓度列输入对应组分的浓度。此时如果某个组分的响应值为0,观察第二张谱图的保留时间是否在第一张谱图保留时间的左右窗宽范围之内,适当调节左有窗宽即可。如此操作至添加完所有的标样。点击组分表边的组分名,就会显示相应的校正曲线。保存校正曲线文件,在处理试样谱图时即可调用该校正文件。3.14打印报告:打印设置里可以对页面,谱图,校正

29、及其它,如合并结果、总结的标题进行设置。设置完毕后可保存该打印设置。处理完后,选择相应谱图文件进行打印和保存。3.15清洗和整理:检测结束后,更换流动相为(5+95)的乙醇,排空后,低流速清洗柱子10min左右,流动相更换为纯甲醇,排空后,低流速清洗柱子30min以上。退出工作站,关闭检测器和输液泵电源,关闭电脑,整理实验台,填写使用记录。4维护保养及注意事项4.1流动相配置好后一律经0.45um的滤膜抽滤并超声排气后才能使用。4.2进样前,所有样品过0.45um的滤头,防止阻塞柱子。4.3每次更换流动相都要进行排空,排空时务必打开排空阀,防止压力过大,损坏柱子和仪器。4.4柱压上升明显时,更

30、换并用甲醇浸泡和清洗保护柱。4.5泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。4.6输液泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。4.7避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况,柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行。4.8应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机浴剂改变为全部是水,反之亦然。 4.9保存色谱柱时应将柱内充满乙睛或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥,绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。4.

31、10在完成分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般 0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。4.11定期用湿布清洁仪器表面,检查线路接头,定期检定。高效液相色谱(荧光检测器)操作规程和维护保养规定1.目的建立高效液相色谱(荧光检测器)的操作规程,使检验员正确使用高效液相色谱,确保实验结果准确性。2.适用范围适用于检验人员使用高效液相色谱。3.操作规程3.1开机:按下输液泵和检测器模块电源开关,蜂鸣器短暂鸣响,进入自检界面,然后进入程序主界面。打开柱温箱,设置柱温。3.2排液:将进液管及过滤头放入相应流动相,将排液阀旋钮以逆时针方向旋转180,以打开排液阀。开启purge键,以9mL/min的流速开始排空,3min后自动停止排空。3.3流量设定:在输液泵模块,按“Func”光标在“流量设定”字段中闪烁,按照标准要求,输入0.8或1.0mL,按“Enter”确认。开始走基线,以低流速

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