合成氨实验Word下载.docx

1、.对实验原理的分析1、实验分析:合成氨实验是模拟工业合成氨的方法,在实验室中进行实验,由于实验室条件有限,无法完全按照工业要求,不过可以通过实验的设计,尽可能得使反应达到更好的效果2.、实验思路:分别通过不同的药品反应制取氮气和氢气,再使两种气体充分混合,进行反应如下:N2+3H22NH3（g3、实验条件的控制:NH3的合成是一个放热的、气体总体积缩小、可逆反应。在无催化剂时,氨的合成反应的活化能很高,加入铁催化剂后,降低了反应的活化能可逆反应为使反应顺利发生,要尽量将氨气在反应发生环境中排除,使反应正向进行,加压有利于反应发生,但是实验室条件实现困难适宜反应的温度在500摄氏度左右三.实验操

2、作过程合成氨实验步骤实验现象1. 按图连接装置2.检查装置的气密性将装置连接好,将导气管下端管口插入装有水的烧杯中。用酒精灯微微加热试管,观察导气管口的冒气泡情况导气管口有气泡冒出,说明气密性良好。3.装药品在Y型试管的一边加入固体亚硝酸钠再加入氯化铵饱和溶液另一边加入锌粒和稀盐酸在双通管的一端加入石棉,并用镊子夯实。在从另一端试管口加入还原铁粉作为催化剂,并按照之前的方法用石棉将这个管口堵住并夯实。在导气管下端接烧杯。准备两个烧杯,一个烧杯里装滴加过酚酞的蒸馏水溶液,另外一个烧杯里装有滴加过酚酞的自来水溶液。亚硝酸钠固体为白色晶体。氯化铵饱和溶液为无色,底部有规则针状的白色晶体析出。石棉为白

3、色棉状物质,取出时有白色灰尘。铁粉为黑色粉末状固体。滴加过酚酞的蒸馏水溶液为无色液体滴加过酚酞的自来水溶液为无色液体4.开始反应用酒精灯加热Y型管装用亚硝酸钠固体的一端,并且同时用酒精灯加热双通试管中装有还原铁粉的部位。继续加热观察现象。亚硝酸钠一侧的液体冒气泡,液体呈微沸状态,溶液变为黄色。液体呈现微沸状态Y形管的另外一侧,锌粒表面冒气泡,速度较为缓慢,用酒精灯微微加热,产生气泡的速度适中双通玻璃管中部的铁粉没有明显现象但是双通玻璃管的靠近导气管一端有一层水汽凝结成的水珠加热了一段时间后,开始看到盛有酚酞的水溶液变为枚红色,随着通气的时间延长,枚红色变深。一段时间后,在导气管的下端更换成滴加

4、过酚酞的自来水溶液。通气一段时间后,溶液变为变为枚红色,随着通气的时间延长,枚红色变深。5.拆装置拆卸装置时,将双通管同时从两端拆去,移走酒精灯,将导气管从烧杯中移出来四.实验相关思考提问思考提问1.本次实验采用Y形管,对药品的装配和反应有何要求?答:装入液体样品时不能超过Y形管支管的1/3。否则两种溶液在装配时容易倒出而相遇,否则会产生红棕色的二氧化氮气体,导致实验失败Y形管的一侧支管有一个凸起的玻璃尖峰,这个尖峰能够挡住大颗粒固体,方便向另外一端支管加入药品。所以,这一侧支管应该加入的是大颗粒装的锌粒为了防止药品污染,Y形管需要保持干燥,以免固体样品粘在管壁上,造成固体混合而污染。从Y形管

5、上端装入固体样品时必须使用纸槽,加入液体样品时,应该分别从分别从Y形管的不同侧顺着管壁流入,或者可以使用胶头滴管,把滴管伸入到Y形管分叉口进行滴加,但是注意滴管不能碰到Y形管的管壁。2.在实验过程中,为什么要严格控制药品的用量和配比?实验中对用量的要求是:锌粒与稀硫酸的用量的最佳比为1:3,所以锌粒的用量不能多于7粒亚硝酸钠的用量没有严格的控制,大约1.5g,只要能够满足产生足够的反应所需的氮气即可。对上述要求的解释:本实验中氮气和氢气的产气速率不宜过快,否则不能充分良好地混合,影响反应发生。只要能够提供足够的反应物即可,加热亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液时,要严格控制温度,温度应该控制到8085

6、摄氏度,当制取氮气的反应过于激烈时,要用冷水浴法降温（用小烧杯盛冷水浸反应管,使反应变缓,否则产气速率过快,并且因为亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液极易爆沸,爆沸时液体喷出,如果两支管样品混合会产生二氧化氮气体,使实验失败。3 为什么要采取这种方法制取氮气?有其他的方法吗?本实验为实验室中模拟工业合成氨了,通过氮气的氢气来制备氨气的反应。工业规模制氮有三类:即深冷空分制氮、变压吸附制氮和膜分离制氮。利用各空气的沸点不同使用液态空气分离法,将氧气和氮气分离。从而得到大规模的工业氮气。实验室制取氮气制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化,最常用的是如下几种方法:热亚硝酸铵溶液:（343kN

7、H4NO2 = N2+ 2H2O亚硝酸钠与氯化铵的饱和溶液相互作用: NH4Cl + NaNO2 = NaCl + 2 H2O + N2氨通过红热的氧化铜: 2 NH3+ 3 CuO = 3 Cu + 3 H2O + N2氨与溴水反应:8 NH3 + 3 Br2 （aq = 6 NH4Br + N2重铬酸铵加热分解:（NH42Cr2O7=N2+Cr2O3+4H2O（6加热叠氮化钠,使其热分解,可得到很纯的氮气分析:因为本实验需要制备氨气,所以看出只有1、5、6满足条件。从实验室试验中药品的易得性和便于操作性的角度来看,使用亚硝酸盐来制取氮气是比较可取的。所以采用亚硝酸钠和氯化铵反应。此外,采用

8、重铬酸钾和氯化铵反应也可以达到这一效果。4. 为什么要在反应开始较长时间后才能看到酚酞变红?因为从Y形管中反应出来的气体带有少量的水分,在进行高温催化时,对催化剂会造成影响,使反应的速率降低。实验室氮气和氢气的混合气体在常压下合成氨较为困难,产率很低。通过查阅资料:不同体积的氮气和氢气的混合气体在相同的实验条件下合成氨,对反应观察到酚酞试液出现红色的时间有很大影响:组别 A B C D E 氮气:氢气1:1 1:3 1:5 3:1 5:1酚酞变红时间6-7 3-4 9-10 7-8 8-9结论:由此看出,氮气和氢气的比为1:3时,产气速率最快,所以,若能够通过改进实验装置控制用量的话,能够更好

9、地达到演示实验的效果。5.从理论角度出发,根据外界条件对化学反应速率的影响,说明要使合成氨的化学反应速率增大,应该采取哪些方法?本实验能够达到那些条件?NH3的合成是一个放热的、气体总体积缩小、可逆反应。合成氨反应为:N2+3H2= 2NH3,分析:首先考虑:提高氨的生成速率.根据影响反应速率的条件应采取的措施为:增加反应物的浓度;升高温度;加大压强;使用催化剂.再考虑:反应物的转化率.根据影响化学平衡的因素应采取的措施为:增大反应物的浓度;降低温度;增大压强;减少生成的氨的浓度.综合合成氨采取的条件是:增大氮气、氢气浓度,及时将生成的氨分离出来.温度为500左右.压强为2107 Pa5107

10、 Pa.铁触媒作催化剂.CaCl2+8NH3=CaCl28NH3 五实验结果分析： 本次实验的评估如下： 1. 从氨气的验证角度看： A 现象： 能够得到准确的出现枚红色的实验现象，并且随着时间的推移颜色加深， B 结论： 能够成功检验到氨气的产生，实验成功 2. 从对两种水的对比角度看： 同样是滴加等量酚酞的自来水和蒸馏水溶液，在控制通入氨气的时间相同的情况下，并未看 到有明显的颜色差别， B 结果: 两种水颜色的变化差别不大，无法进行验证。 C 分析原因： 由于对通入等量的氨气这一条件无法很好地进行变量控制， 因为无法准确保证氨气的产生速 率在对比进程中保持一致 3. 从实验耗费时间来看：

11、 本次实验从开始反应开始直到产生明显现象大约用了 15 分钟， B 结论： 因为耗费的时间很长，不适宜通过这种方法来进行演示实验 六、实验改进分析： 对实验改进的讨论 实验的不足 影响因素 1氮气和 改进方法 对该因素的分析 本实验中因为直接从 Y 在双通玻璃管和 Y 形管之间加一个除水装置： 形管中出来的气体进行 盛有浓硫酸的带导管的封闭的锥形瓶： 反应，带出了许多水分， 氢气带出 的水分 会造成受热不均匀使试 管炸裂。 发挥活性铁的催化作 用， 是做好这个实验的关 键，所以氢气、氮气都必 须经过浓硝酸干燥和净 化， 不然水蒸气会使催化 剂的活性中心中毒， 失去 催化作用。 2. 气 体 的

12、 作用：除去气体中的水分。 混合不均 问题 气体直接从 Y 形管中出 在分别制取好氮气和氢气后，增加一个气体 来， 可能因为产生气体的 混合的缓冲装置：一个带导管的封闭的孔的 速率不等问题造成气体 集气瓶： 混合不均匀， 并且此反应 为一个可逆反应， 所以混 合不均反应进程不良好。 作用：使氮气和氢气充分混合 3 氢气在 强热下的 爆炸可能 不采用 Y 形管同时制取氮气和氢气，将气体 分别采用不同的装置分开制取，并且用制取 好的氮气先通一段时间， 可以采用启普发生器制取氢气，用滴液漏斗 和烧瓶制取氮气： 氢气在从 Y 形管中出来 后， 如果与氮气不能充分 混合， 在双通管中还有空 气时，在高温

13、下加强热， 氢气有爆炸的可能。用氮气将装置内的空气完全排尽。 4 副反应 产生的氨 气影响验 证 理论上,饱和 NH4Cl 溶液 和 NaNO2 固体混合加热 后主要反应是生成 N2 但是,这样制得的 N2 中含 有少量的 NH3 等气体, 增加一个气体的洗涤装置，可以是带导管的 封闭的盛有稀硫酸的锥形瓶：这是因为 NH4NO2 水溶 液发生了自身氧化还原 反 应 :NH4NO2 NH3+HNO2 2HNO2 N2O3+H2O2NH3+N2O3 2N2+3H2O 会对后来氨气的验证产 生干扰 作用：除去随着产生氮气而出的氨气 七、教学知识拓展 1. 关于氨气的小知识： 性质： 氨气常温下为气体

14、，无色有刺激性恶臭的气味，易溶于水，氨溶于水时，氨分子跟水分子通 过*氢键结合成一水合氨（NH3H2O，一水合氨能小部分电离成铵离子和氢氧根离子，所以 氨水显弱碱性，能使酚酞溶液变红色。氨与酸作用得可到铵盐， 用途： 氨主要用于制造氮肥和复合肥料，氨作为工业原料和氨化饲料，用量约占世界产量的 12%。 硝酸、各种含氮的无机盐及有机中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直 接以氨为原料。液氨常用作制冷剂。 储运： 商品氨中有一部分是以液态由制造厂运往外地。此外，为保证制造厂内合成氨和氨加工车间 之间的供需平衡，防止因短期事故而停产，需设置液氨库。液氨库根据容量大小不同，有不 冷冻、半冷冻和全冷冻三种类型。液氨的运输方式有海运、驳船运、管道运、槽车运、卡车 运。 2 合成氨工艺流程：