实验思考题12Word下载.docx

1、液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差异不太大的液体混合物的别离操作中6.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上7.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？水无法充满冷凝管，冷却不充分，,冷凝管的内管可能炸裂。用水湿润橡皮管和侧管。8.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？加热过猛造成蒸馏瓶局部过热，导致结果不准确9.在进展蒸馏操作时应注意哪些问题从安全何效果两方面来考虑？如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂

2、质量很少，也不能蒸干否如此，可能会发生意外事件蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶10.用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点11.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力通常是大气压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点12.当有馏出液时，发现冷凝管未通水，是否马上通

3、水？如果不是该如何？不能马上通水，应马上停止加热，等待冷凝管冷却后再通水，继续实验。分馏1.用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的别离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进展热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底别离它们的目的2.分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？分馏的原理是：利用组分沸点不同，通过加热蒸馏之后冷凝，从而达到别离/提纯的目的蒸馏和分馏的一样点：都是别离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使一局部物质经汽化又冷凝、液化后再收集，另一局部还保持原来的状态留在原来的装置

4、中。蒸馏和分馏过程都是物理过程，没有生成新物质，只是将原来的物质进展了别离。蒸馏和分馏的差异点;主要在于蒸馏只进展一次汽化和冷凝，别离出的物质一般较纯，如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏别离出的物质依然是混合物，其沸点X围不同。蒸馏和分馏没有本质区别，所以从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的应用。3.什么是恒沸物？恒沸物能否用分馏法别离？当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成合液相组成一样，故不能使用分馏法将其别离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物4.什么是分馏柱

5、的理论塔板数？理论塔板数与别离效率有何关系？分馏柱效率是用理论塔板来衡量的分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板数塔的理论塔板数越多，别离效果越好其次还要考虑理论板层高度，在高度一样的分馏柱中，理论板层高度越小，如此柱的别离效率越高5.分馏装置由哪几个局部组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器一般用圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管和接收器五个局部常用的分馏柱有：韦氏Vigreux）分馏柱、Dufton柱、Hempel柱增大蒸气的接触面积，增加冷凝效果6.

6、如果把分馏柱顶上温度计的水银球的位置向下些，行吗？不行，这样无法准确得出柱顶温度，无法准确控制分馏温度。7.分馏时为什么分4个馏段，将各组分馏液倒入圆底烧瓶为什么要熄灭灯焰？因为各个馏段得到的馏分纯度不同，甲苯蒸汽遇到火源燃烧而造成事故。8做燃烧试验时，不燃烧的局部是什么？四氯化碳。水蒸气蒸馏1.在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？1某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品别离，但易将其破坏；2混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以别离的；3从较多固体反响物中别离出被吸附的液体2.水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正

7、常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通3.进展水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？1不溶或难溶于水2共沸腾下与水不发生化学反响3在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压至少666.51333Pa510mmHg4.什么叫水蒸气蒸馏？的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于1000C的温度下随蒸汽一起蒸馏出来这样的操作叫水蒸气蒸馏5.进展水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效的进展水蒸气蒸馏6.水蒸气蒸馏装置由哪四局部组成？水蒸气发生器、蒸馏局部、冷凝局部、承受器7.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么

8、事项？假如安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？经常要检查安全管中水位是否正常，假如水位高说明有某一局部阻塞，应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进展检查一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞和处理。8.简易水蒸气蒸馏是怎么回事？曾用于哪些合成反响中？1简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反响容器中，以降低蒸馏温度，蒸出2曾用于肉桂酸、苯胺的合成反响中萃取1.萃取的原如此是什么？萃取是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到别离、提取或纯化目的一种操作原如此是：1两个接触的液相完全不互溶或局部互溶；2溶质组

9、分在两相中的溶解度不同，萃取剂对溶质要有较大的溶解度2.在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？1别离两种分层而不起作用的液体2从溶液中萃取某种成分3用水或碱或酸洗涤某种产品4用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗3.使用分液漏斗前必须做好哪些检查上？1分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住2玻璃塞和活塞是否严密4.使用分液漏斗时应注意什么？1不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿住分液漏斗的下端3不能用手拿住分液漏斗进展别离液体4上口玻璃塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要由分液漏斗下口放出5.分液漏斗使用后应该怎样处理？分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹

10、后塞回去6.如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，假如分为两层，说明该液体为有机相，假如加水后不分层如此是水溶液7、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？分液漏斗主要应用于：1别离两种分层而不起作用的液体。2从溶液中萃取某种成分。3用水、酸或碱洗涤某种产品。4用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗。使用分液漏斗时应注意：1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。2不能用手拿分液漏斗的下端。3不能用手拿分液漏斗的进展别离。4玻塞打开后才能开启活塞。5上层的液体不要从分液漏斗下口放出。8、两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的

11、在哪一层？下一层液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？答:密度大的在下层,下层从活塞处放出,将活塞调整到适宜的速度待下层液体放尽关闭活塞,留在分液漏斗中液体从上端放出9.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些,怎样才能选择好溶剂？影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等。萃取剂选择：溶解度高、密度差异、不相溶、不反响、低沸点、环保、本钱。折光率1.折光率有何意义？如何测定？折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是也体，记载更为普遍不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物如分馏时，配

12、合沸点，作为划分的依据通常使用Abbe测定液态化合物折光率重结晶1、加热溶解粗产物时，为何先参加比计算量根据溶解度数据略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。防止溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先参加比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了防止热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，如此晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才参加？为什么不能在溶液

13、沸腾时参加？活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以与均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，局部杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才参加，并煮沸510min。要注意活性炭不能参加已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能防止呢？有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。假如使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须

14、装上回流冷凝管，并根据其沸点的上下，选用热浴，假如固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续参加溶剂，直至完全溶解。5、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不

15、能大，只要盖住瓷孔即可。7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀泵会有什么问题产生？如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，假如需要的是滤液问题就大了。8.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才参加？假如固体物质未完全溶解就参加活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否适宜。溶液沸腾时参加活性炭，易暴沸。8.重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有局部待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有局部溶剂被蒸发损失掉，使局部晶

16、体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20左右。8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。9.重结晶的原理是什么？重结晶提纯法的一般过程如何？重结晶的原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互别离10.用于进展重结晶的溶剂要符合哪些条件？溶剂要符合以下条件：1与被提纯的有机物不起化学反响；2对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；3对杂质的溶解度应很大杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便别离或很小趁热过滤除

17、去杂质；4能得到较好的结晶；，应采用何种回流冷凝管？空气冷凝管12.热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？1选用短颈径粗的玻璃漏斗；2使用折叠滤纸菊花形滤纸；3使用热水漏斗；为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成，防止因温度降低而在滤纸上析出结晶13.抽滤减压过滤装置包括哪三个局部？布氏漏斗、抽滤瓶和水泵重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的枯燥103.抽滤法过滤应注意什么？（1）漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管（2）滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖（3）过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上（4）把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上（5）用少量滤液将黏附在

18、容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液14.在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润注意不要使滤纸松动，打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净15.如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体，操作有何不同？如果是易燃有机溶剂如此务必在过滤时熄灭火焰16.如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？投“晶种或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成17.用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样防止？1过滤时，如果是易燃有机溶剂如此务必熄灭火焰2溶解样品时，根据溶剂沸点的上下，选用热浴方式

19、,严禁在石棉网上直接加热旋光仪1.旋光仪的工作原理是什么？光源从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜，必须转动检偏镜，才能通过因此，要调节检偏镜进展配光，由标尺盘上转动的角度，可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此浓度时的旋光度2.怎样的物质才具有旋光性？不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性3.为什么测定旋光度前，需要进展零点的校正？为了消除溶剂对样品旋光度的干扰，在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点色谱法1.色谱法有工作原理是什么？色谱法是一种物理的别离方法，其别离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差异，当选择一个条件使

20、各个成分流过支持剂或吸咐剂时，各成分可由于其物理性质的不同而得到别离12.柱色谱法常用的吸咐剂是什么？选择该吸咐剂的原如此是什么？答;常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等选择吸咐剂的原如此：首要条件是与被吸咐物质与展开剂均无化学作用；吸咐能力与颗粒大小有关，颗粒大流速快别离效果不好，颗粒小流速慢；色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种，其中酸性用于别离酸性物质，中性用于别离中性物质，应用最广，碱性用于别离生物碱等；吸咐剂的活性与其含水量有关，含水量越低，活性越高3.正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同？正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反4.色谱法采用何种方法定性

21、？保存时间5.气相色谱与液相色谱采用何种方法定量？内标和外标法1-溴丁烷的制备1、 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？作用是：反响物、催化剂。过大时，反响生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反响不完全。2、反响后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用枯燥的分液漏斗？可能含有杂质为：nC4H9OH， （nC2H5）2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O各步洗涤目的：水洗除HBr、大局部nC4H9OH浓硫酸洗去（nC4H9）2O，余下的nC4H9OH再用水洗除大局部H2SO4用NaHCO3洗除余下的H2SO4最后用水洗

22、除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。用浓硫酸洗时要用枯燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。4、 为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？先用水洗，可以除去一局部硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反响生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气！5、 用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要与时放气？应如何操作？在此过程中，摇动

23、后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，与时放气。溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反响体系，减少HBr损失和环境污染7.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置吸收剂应该是价格廉价、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物别离溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？（1）会使NaBr氧化成Br2，而Br2

24、不是亲核试剂2NaBr3H2SO4（浓）Br2SO22H2O2NaHSO4（2）加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反响难以进展9在1溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？假如遇此现象如何处理？为上层遇此现象可加清水稀释，使油层（正溴丁烷）下沉环己烯的制备1、在粗制环己烯中参加精盐使水层达到饱和的目的何在？目的是降低环己烯在水中的溶解；加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？是浓磷酸由于反响物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾3、在

25、环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度？,含水80 %），因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反响的环己醇的蒸出。使用油浴时应注意：1）油浴锅内应放置温度计指示温度；2）用电炉加热时，应垫上石棉网；3）加热油使用时间较长时应与时更换，否如此易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中参加1%对苯二酚，以增加其热稳定性（你能说出其稳定机理吗？）；4）在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否如此加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然，也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；5）使用油浴时最好使

26、用调压器调整加热速度注解粗体是书上的思考题分析实验钡盐中钡含量的测定沉淀重量法1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进展？不断搅拌的目的是什么？沉淀BaSO4时要在稀溶液中进展，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，防止局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。BaSO4时要在热溶液中进展，而在自然冷却后进展过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？沉淀要在热溶液中进展，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将

27、溶液冷却至室温，然后再进展过滤。3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、屡次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/为了洗去沉淀外表所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可防止的要造成局部沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分屡次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。BaCl22H2O试样？称样过多或过少有什么影响？如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大可溶性氯化物中氯的含量测定1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须适宜,假如太大将会引起终点提前，且