真空火花发射光谱仪Word文件下载.docx

1、输出： 氩气： 压强：3bar 消耗：最大800l/h 铜管：4/6mm（内/外）房间温度：1235噪声：56dB（A） 设备外观图1：光谱仪外型尺寸和操作所需空间（阴影部份）图2：前视图其中：A：带有气动样品夹的火花激发台B：键盘、显示器和打印机对计算机和废气过滤器操作时需要打开的机箱门D：透镜保护门E：火花激发台罩 （在装有手柄的系统中，这个罩要小些。）F：光学系统外罩G：火花发生器控制面板警告事故危险只能由本公司的专业人员及经培训取得资质的人员才能打开分析仪的各类门。图3：侧视图主开关（在仪器左部）打印纸架风扇真空泵操作门非专业人员不得开门盖。 CE守则公司：OBLF Optical E

2、mission Spectrometer型号：QSN750系列号：见随机操作手加封面符合下列标准和特征：EMV：安全：EN61010-1/IEC1010-1（测量、控制、实验用电子设备安全要求）遵从欧洲委员会的要求。EMV Directive 89/336/EG和T3/23 EG低压标准2000年版本3、安全信息 分类这种分析仪器，所产生的各类故障危险，主要来源于电气系统。因此，必需遵守EN61010-1/IEC 1010-1标准（测量、控制、实验用电子设备要求）中有关安全的规定。按照这一标准，本仪器符合级过压类型，可以在二级污染的状况下安全利用。 目的-允许的操作OBLF光谱仪超级适合于测定

3、待测金属的化学成份。仅用于符合标准的金属样品，不能用塑料粘合和镶嵌。样品的形状要保证可以在样品激发台上安全夹住。从分析的观点考虑，跟样品激发台接触的一面首先应进行加工，为适合样品本身分析做好准备。在多数情况下，这包括磨、碾、转动等制备样品表面。样品另一面要导电并适于用样品夹压住。其它特殊几何尺寸的样品，要由OBLF认可的专用样品夹来夹持。除用于上述情况外，绝对禁止将光谱仪用于其它目的。在非正常工作的情况下，仪器只能在有特殊安全办法的前提下利用，其安全办法可能要由OBLF同意才行。 安全功能描述在样品分析时，会在样品的表面由于高压的作用产生金属等离子区，需要的能量由激发电极提供，这时样品充当阴极

4、并处于地电位。产生的等离子区被火花激发室和样品完全封锁起来。若是在样品和地线之中断电，这种情况有时会对操作者有危险，此时，保护电流会保证电源马上断电，从而避免对操作者的危险。产生等离子区所需的电能对人超级危险，必需确保保护电流和其它罩子都被利用。若是要分析小的样品（如丝状样品），需要用特殊的器件夹着它，这样才安全。任何情况下都不能使激发电极与火花激发台通过样品之外的其它任何物品有导电的接触，不然，会使保护电路失效。 操作简介按照操作模式，为了安全，操作者需要指定更多的参数。仔细观察公司的特殊规定和各类避免事故发生的注意事项。操作员有责任确保光谱仪只有在状态良好时才被利用。对于任何个人的、商业的

5、或由于非法的、与安全有关的修改引发的重大损坏，OBLF公司不承担任何责任。 操作的禁令在激发处置进程中，会产生高频射线，在仪器的利用寿命期间，产生的射线在法定允许范围之内。但是，对于利用起搏器特别是需要长期利用起搏器的人，需要医生给予特别批准的证明，才能利用该设备。同时，建议不要让怀孕的妇女和年轻的妈妈利用该仪器。 处置方式按照被分析物的材质,激发进程多少会产生活性金属颗粒。它们会从氩气排气管中排出。OBLF指出，任何将废气直接排入空气的行为都要被调查，因为这会危害环境，废气必需依照现行法律进行处置。同时，特别需要注意的是，确保仪器废气出口的压强没有增加，以避免产生不正确的分析。若是安装了废气

6、过滤器，产生的活性金属颗粒会被滤掉。这种情况下，必需确保脏了的过滤器要依据现行法律处置。火险！废气过滤器中的垃圾具有活性，打开过滤器后，与空气接触便会产生自燃，这种危险的程度依赖于分析样品的化学组成和与此相关联的活性程度。为避免危险，OBLF建议打开过滤器之前手持一个非易燃容器，打开过滤器后，不用直接接触就当即将过滤器内的物质放入容器。真空泵换下的废油要依照现行国家法令处置。因为真空泵主要用于将光学系统中的空气抽出，所以在运转进程中排出的油雾不会引发污染危险。4、安装OBLF服务工程师必需负责仪器的交货、安装和试运行的全进程。工程师要伴随整个安装进程，特别要对仪器在移动传送进程的保护负责，对完

7、成所有内部联线进程负责。用户负责完成所有的外部联接。 搬运仪器由OBLF客户服务人员负责托运。仪器要一直放在托台上直到操作地址。到了地址，将仪器放下，移到最终的操作地址。仪器的提升要用专用木框。不能在仪器外部扩展组件上使劲。 安装位置放置区域的范围符合QSN750的要求，尺寸达到1040900mm，对此请参考图1。 电源工厂对仪器设计为AC 230V，50/60HZ的电源,仪器要依照EN 61010-1安装。外部电缆适于230V，16A，1P+N+PE CEE插座，电缆长度总共大约3m。总输入功率：节能方式：激发进程：最大：要用A16A慢熔型保险丝。请肯定本地电源的电流和电压符合这些要求。所有

8、有关电的连接都要由合格的有资格的人员完成。 氩气供给分析样品时必需用到隋性气体氩气，这是因为火花激发进程只能在保护气环境下利用。同时，氩气也为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导。因为这种气体也为产生等离子区提供离子，所以就需要这种气体具有高纯度，以保证分析结果的正确性。特别提出的是，气体中只能含有极少量的样品中的待分析物。对氮元素的测量表明，若是氩气中含有氮，测得的氮含量就会比实际上高出30倍。其他的杂质也会引发减弱或完全阻碍样品物质的激发，并发出噼啪声等问题。这种不纯的特殊例子就是包括各类动植物油和水蒸汽。这种问题会通过内部基体元素强度变低和质劣的激发点（见节）表现出来。在分析要求特别高或

9、氩气级别波动的情况下，需要安装氩气净化系统，这种系统会将不纯的部份滤去。 氩气供给要求气体型号：只有纯氩气（含%）及更高纯度的氩气可用。不能加入其它任何气体（例如氢气）！减压阀门要求：两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar，流量最低要达到800l/h。为确保精准，压力表的量程应该为4-5bar的最大范围，初始压强才会准确的表示出来。若是在氩气瓶与分析仪器之间距离较远，建议利用一个中间阀门（大约10bar）。具有氩气净扮装置的系统，必需利用中间阀。不能利用流量控制器。氩气供给管线要求：因为对氩气纯度要求很高，只能利用特别清洁的管子。OBLF建议利用软的韧化过的、清洁的铜管。没必要用不锈

10、钢管。只能利用环形金属接口。管子的任何部份都不能用橡胶和塑料。封口必需用专用的金属，聚四氟乙烯（特氟纶）或Viton。要避免焊点，如无法避免，要将遗留的助焊剂全数清除。管子直径：外径：6mm 内径：4mm事故危险！对氩气安装的联接只能由专业人员完成。 氩气质量评价在节已经指出，若是氩气不纯，会出现两种问题或它们的混合。这两种情况和它们的症状如下：被要定量分析的分析物质所污染这种情况下，分析样品时会取得很高的分析结果（如含有氮、氧或碳）。这种错误是很明显的，当进行仪器的标准化时，一有这种情况，要当即改换氩气瓶（见节），然后必需再进行标准化，此时，这种错误就会被发现，在接下来的检查进程中，也会发现

11、这种错误（见节）由那些能阻止样品激发的物质而造成的不纯可通太低的内部基体元素强度和劣质的火花激发斑点表现出来。在检查内部基体元素强度和评价火花激发表面斑点时，可以查到这种错误。（参阅和）。若是这种评定没有足够的说服力，可用一个样品激发的难易程度来判断。这种情况的样品对内部基体元素的强度和火花激发表面斑点有明显的影响。这种测试可用高硅含量的样品进行（在白口化的铸铁中含硅大约3-4%）。五、样品的准备样品激发之前必需将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60到80之间，对铸铁是40到60之间），建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。砂纸必然不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用

12、于高合金样品）。样品必需在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处置留下的激发的痕迹）。样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）。必需确保样品在磨的进程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触）。若是需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必需车削表面或用酒精湿磨。磨好的表面必然不要玷污（例如用手触摸）。六、操作 仪器的开机与关机用主开关开机与关机（见图3）。一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。在维修和打开设备面板之前，主开关必需处于“OFF”位置。只有专业人员除外。在预先知道要停电的情况下，必然要关机。仪器程序必然要在关机之

13、前退出，以保证所有的硬盘操作全数完成，不然可能造成数据丢失。关机前注意：跟所有效电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该肯定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件，并要考虑以下这些：所有OBLF光谱分析仪能长期开着而无危险。本仪器是复杂的测量系统，在打开以后抵达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。长期关闭以后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪从头开机以后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。作为一种避免没必要要的能量消耗和物质损耗的有效办

14、法，OBLF为所有的光谱仪安装了一种辅助功能，即在启动以后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正利用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或是自动模式。必然不要在通常正在操作状态下将光谱仪关闭。在不用期间利用辅助功能模式。在仪重视启动以后，到再取得操作所需状态，需要一段时间，其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。关于判断其是不是回到操作状况的细节，请参考节。 分析仪状态检测光谱分析

15、仪是复杂的，有比较能力的物理测试系统，它的状态对分析结果产生影响。整体状态也受到操作的外界条件的影响。例如，氩气的供给，样品的准备，房间的气候和其它与操作有关的影响。因此操作者应该对设备的状态是不是稳定无时无刻不维持高度的警戒，这样才能产生正确的分析结果。因为这些状况不能由仪器的生产厂家控制，因此，设备的操作者有责任保证这些状态取得维持，而且，为了简化操作者的工作，OBLF公司超级重视光谱分析仪的设计，以保证设备本身的稳定性，而且尽可能的使分析结果的稳定性不受外界干扰的影响。稳定的分析结果是正确的分析结果的前提条件。光谱分析仪标准化的质量是分析正确性的决定性因素。操作者必需保证光谱分析仪的周围

16、环境，要有稳定的和可以接受的操作环境。特别是：氩气的质量和压强达到标志牌的标准。氩气的排气管必需畅通无阻。光谱分析仪的温度要在允许范围之内。样品的准备必需如前所述。 光谱分析仪系统参数系统参数也是反映光谱分析仪状态的一个重要指标。这些参数由仪器记录下来，需要时，可用计算机显示出来（见软件手册：系统参数）温度和真空系统参数也可以用特定功能“控制器检测”长时间监视并图形化显示。温度、真空和描述系统参数在每次标准化报告中出现。（见节）以下系统参数对反映光谱分析仪的功能状况超级重要： 温度显示:加热后的光谱分析仪的当前温度,用表示。光谱分析仪具有电子的、微处置器控制的加热系统，可以将光学系统的温度维持

17、在一个稳定的水平。加热后的仪器的温度是可以调整的。由于在加热器和光学结构之间有一个热耦合器，可以确保光学构件的温度在下降时，加热系统能够自动从头工作。这种加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的不同，在极端情况下（如在没有供暖设备的冬季的一个周末，电源关闭以后），这个阶段要持续几个小时。设备启动到光学系统的温度达到稳定，需要几个小时！平衡时， 显示的温度取决于设置的温度， 温差不会超过。温度点的设置是通过软件调整，在安装进程中按照仪器所处的环境将其设置下来。一般为32。 真空显示两个值:1.光学系统中的真空值。2.抽气机处于工作状态的时间。反映光学系统中真空质量的值称为真空值，在专门区域显

18、示。真空质量越高，压强就越低，真空值越高。对于一个大气压强下的系统，会出现负的真空值，压强达到10-2mbar），比真空值要高。1.8=10-2torr, =5*10-3torr真空泵工作时间的长短依赖于真空室、真空管道，可能还有氧化铝过滤器和真空泵等的状况。真空泵的运行时间会以有限的大约1%的速度减少（没有氧化铝过滤器会是3%），它对真空区受到影响的反映要比真空值更明显。在操作状态下，真空值必需大于。真空泵处于开的时间应维持在5%以下。 高压 显示:供给光电倍增管的负高压值，用“V”来表示。保护电路确保只有在真空质量有效的情况下（例如真空值），才接通高压，电压会高达950V，包括并非重要的5

19、V的固定误差。 描迹1.入射狭缝的当前位置设置2.入射狭缝的原始位置设置光学系统的入射狭缝由步进电机驱动，而且可以移动，这样可使测量通道的位置与原先的描迹位置进行比较，这种比较是在计算机的帮忙下，把所有测量通道设置为最大强度位置，称为描迹，通常在标准化进程的开始自动执行（见节）。显示出的当前位置值可与前一次描迹进程中的位置值比较。允许偏离原始位置。若是设备状态没有转变，持续的描迹位置值相差不会超过5。显示的位置值在设备开启或关闭时存储起来，这说明系统并非需要在每次启动时都进行描迹工作。位置显示通常在标准化开始时自动描迹和更新。 火花激发台状态火花激发台状态不能直接测量，它仍对测量结果的正确性超

20、级重要，一个保护不好的火花激发台会致使错误的重现性分析结果。必需保证：低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。火花激发台维持清洁。 火花激发台的激发孔没有沉淀物。激发电极必需轮廓分明、呈90度尖角状。激发电极顶部不该产生沉淀。 氩气流量除氩气质量之外（见节）,在标准化值的评估和评价中，谁的转变显著，氩气流量对此超级重要。氩气流量在OBLF现场的设备校准进程中肯定下来，按照分析的需要。对这一流量的修改可能会对分析结果的正确性产生影响。流量固定下来以后，若是设备的入口气压在规定的水平（见节）,其值不会再改变。关于对氩气流量的检测和必要情况下的调整请参阅节。 标准化值的评价标准化值会随着每次的标准

21、化进程作为标准化报告的一部份打印出来,以后要当即检查（见节）。这些数值用来评价设备状态，因为可能影响分析结果的光谱分析仪错误，会由一个或多个标准化值反映出来。节中各参数所描述的整体环境是光谱分析仪提供正确结果的必要前提，因此，任何条件的改变，必需确保其进行再次标准化。 标准化标准化进程产生一个修正值，因此在运行以后，就会给出正确的设备状态（见）测量值就会准确的输出，这可从校正进程中肯定的初始设备状态中看到。这些值称为标准化值。光谱分析仪按照所谓的两点法进行标准化。这种方式包括在工厂为每一个测量通道校正时测定2个样品。这些被称为标准化样品的样品强度取得了测量。这两种样品最好一个是低分析含量，一个

22、是高分析含量，也就是说一个是高的标准化样品，一个是低的标准化样品。从分析的观点来讲，这两种含量的不同应该很大。测得的强度值作为设置点值保留下来，在光谱分析仪的利用寿命内维持这些数据。每次标准化时这些样品就被测量一次，测得的强度值作为实际值保留下来。有以下强度值：ITS 低标准化样品的设置点值IHS 高标准化样品的设置点值ITI 低标准化样品的实际值IHI 高标准化样品的实际值存在公式：IHS - ITS IHS -ITSm= a= ITS ITIIHIITI IHIITIa：中间值m：最终值然后计算机缘自动肯定每一个测量通道再校正值a和m。再校正后，测得的强度值由公式 IK = a + mI纠

23、正。I：测量强度 IK：纠正后的强度OBLF将IK命名为再校正强度或再校正强度率。因此，一套标准化值就覆盖了所有测量通道。在多基体系统中，每一个基体都要标准化，每种情况下都需要单独的标准化样品的设置。这些标准化值只在设备状态未变时有效。设备状态一变就要对系统再标准化一次。 标准化的执行每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状态有影响的转变后，就要进行一次标准化，特别是下列情况以后：清理或修理了火花激发台。清理光学系统的入射窗口。换了新的氩气瓶。调整氩气流量。完成再校正处置。复制包括标准化值的软件。测量控制样品时，在测量值和设置点值之间有大的误差。对仪器的标准化是取得精准分析结果的前提，因此

24、，必需遵守以下几条：每次都要认真执行标准化。在标准化前检查设备状态。设备状态稳定后才能进行标准化。（细节见节）要使设备完全精准，在标准化之前要由有经验的操作员进行几回火花空烧激发处置。在标准化系统时，由计算机将菜单中的RECALIBRATING或RECALIBRATION激活，在多基体系统当选择需要的基体。所有需执行的标准化样品和他们各自的分析通道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。每一个列出的样品会被依次选中，并进行火花激发处置（见、）必需保证自动产生平均值或对于每一个火花激发的标准化样品手动计算平均值，因为只有平均值才能用于以下遍地置步骤。要为每一个火花激发处置的标准化样品产生平均值。在进

25、行第一个样品分析的开始，仪器照例会在第一次火花放电处置的预燃激发阶段对系统进行谱线描迹。这个描迹进程会在各自的菜单中的校准阶段最后取得记录。这种情况下，所有标准化样品要从头激发，由于设备条件的改变。其它所有基体也需要随之进行标准化。一样可以只对选中的标准化样品进行激发。此时，只有相关的通道会被校正。在对这种设置的标准化样品分析时，若是只有高或低标准化样品用在一个或多个通道中，只有这些通道中的强度的实际值取得更新。新的标准化值就会用由新旧实际值组成的值进行计算。在所有有关的标准化样品被激发以后，退出标准化菜单完成标准化处置。计算机就会及时的用这一点中可取得的强度的设置值和实际值对所有标准化值进行

26、计算。打印机打印出标准化报告；报告要由操作者当即做出评价（见节）。每次标准化后必需把标准化报告存在特别指定的文件夹中。错误的标准化进程会不可避免地产生错误的分析结果！ 对标准化值的评价因为错误的标准化进程会产生错误的分析结果，在每次标准化后就要对其值进行检查。标准化报告打印出来以检查其值。在测量至少一种标准化样品以后，离开菜单“RECALIBRATION（标准化）”时，这会自动执行。这时也可以输入特定的命令将先前的标准化报告打印出来而不需要执行新的分析。打印出的表格包括一行/测量通道，包括需要计算各自状况的关键单元。从左到右依次出现以下值：通道描述：NT ITS ITI NH IHS IHI

27、a mNT ：低标样品的名称ITS：低标样品的设置点值ITI：低标样品的实际测量值NH ：高标样品的名称IHS：高标样品的设置点值IHI：高标样品的实际测量值 a ：平移系数 m : 偏转系数细节见节。a和m足够评价标准化值。在光谱分析仪的生产场地环境下，例如，当对其在生产进程中对其校正时，这些单元的值别离是a=0、m=1，每一个通道都是这样。从这个初始值开始，在仪器利用进程中，其值发生转变。纠正转变了的状态，这样，分析结果就不会受转变的设备状态的影响。而且，这也说明了标准化值反映了仪器整体状况，因此可用来评价设备情况。每次标准化后的打印出的标准化报告必需存档，并保证随时可用。每次标准化处置后

28、，要把标准化值跟以前的值进行比较。测量通道的标准化值可能只显示逐渐的转变。可允许的转变的程序依赖于各自通道的分析需要。因为清洁窗口而造成的大的误差是依赖于系统的，这并非重要。某个通道的中间值出现大的出入，这可能是因为改变了等离子区。原因有：用了非分析纯的氩气。（见节）在样品准备进程中光谱分析样品受到的污染。这种情况下，降低中间值可能会产生正确的分析结果。可是要纠正潜在的问题需要大量的尽力。一旦潜在问题解决，就要对系统进行标准化。致使完全错误的标准化值的最普通的原因是在分析进程中将标准化样品混淆起来。涉及到所有通道的平移系数和偏转系数（a、m）。大大地偏离了过去标准化报告中的值。这种情况下，所有标准化样品都要在正确的样品指定条件下从头进行分析操作。 样品分析 适合于该仪器分析的样品,例如其表面已适当的加工准备好（见第5章）,组成了正