化工专业综合实验讲义Word格式.docx

1、 本次实验，每步都有考核，因此学生要认真，做好实验记录，从科学实验的角度出发，实验方案或进行的每一步，要合理、安全、科学；每个现象的观察要仔细、要符合实际，既使是失败的或不理想的实验结果，也要实事求是，不能胡编乱凑。因为有其它组平行做实验，可以相互借鉴、探讨，力求使实验结果达到最好。3、培养学生对化工过程的总体认识、总体设计、安排及处理的能力。 一般而言，化工过程不是简单的单元操作。以往我们所进行的实验，都是对一部分（一章、一节）的某个内容进行验证性的，或是评价性的实验，缺乏整体的对某个化工产品的开发、生产的认识或研究。此次本着从实际出发，着眼对学生总体、过程能力的培养，要做实验先认真思考，查

2、阅资料，考虑整个实验内容。之后熟悉过程，再处理每个实验内容中所遇到的问题，安排好连续进行的步骤。从整个实验着眼，从每一步出发，从实验结果考虑，最后联系起来总体实验内容。可以这样说，综合实验是学生毕业论文实验的提前演练，是对学生创新意识及今后能独立进行科学研究的系统培训。二、实验主要内容1、催化剂制作：包含四个合成过程（预计学时数2时）2、催化反应：主要是针对某一反应考查温度、压力、浓度、时间、催化剂用量等，对反应的影响程度；对收率及选择性的影响（预计学时20时）3、产物分离：实验产物的处理（预计学时3时）4、测试分析：催化剂制作的分析及每次反应产物的分析。（预计学时2时）5、实验成绩核定三、综

3、合实验成绩评定：按百分制记载，最后汇入专业实验总成绩。各实验内容所占比例为：催化剂制作*0.3；催化反应*0.3；产物分离*0.2；测试分析*0.1；实验结果*0.1说明：实验每二人一组，同时二组推进进行，实验考核主要以数据（报告）为依据，兼顾实验中表现、实验出勤情况、文献查阅以及提问等给出每个部分的成绩。催化剂制作是整个实验的重要环节，而且制作过程繁琐，所以按0.3系数计算，分析是每次实验结果的检测，由于多数是仪器分析，学生相对动手能力较少，系数为0.1。总之，综合实验是以往我们没有经历的，自主性强、知识面宽、时间长等，要求同学们能积极、主动投入其中，在有或不需要老师指导的情况下，完成好实验

4、，达到综合实验所要达到的目的。四、关于实验内容选定主要考虑的因素：1.化工专业学生重点应掌握的知识。2.内容有一定深度，不拘于学过的知识X围。3.化工过程在向绿色化、环境化、可持续化方向发展，选取一些新型学科的内容。4.依据实验现有条件，实验用材料、设备尽量简化，达到最好的实验效果。5.注意培养学生创新的意识和能力。6.绝对保证安全，避免实验中出现事故。五、实验要求：首先，要求学生认真预习实验相关内容，学生要将此实验同以往实验区别对待。要严格按照要求去准备好每一步实验，包括预习、查阅资料、做实验、产品分析、实验数据处理、保存好实验样品等；其次，要学会在实验中注意观察实验中出现的一些现象，并能解

5、释出现这些现象的原因，实验中可能会遇到一些异常问题，要认真去分析，及时处理，以达到理想的实验结果。另外、在综合实验中，始终坚持安全第一的原则，要求学生做到：1、具有腐蚀性、毒性、易燃易爆物质的使用，要严格按照说明或要求，不能私自做主，乱用、乱放。2、要安全用电，做到人在设备、仪器转，人走设备、仪器停。3、珍惜实验所用药品、仪器、设备。4、要严肃认真，养成良好的、严谨的科学态度。5、要严格遵守实验的时间及程序，不许迟到、不许中间离开。6、对实验中出现的意外事情，不要慌乱，主动大胆地采取科学的方法处理，防止事故发生和扩大。补充说明综合实验涉及内容较多，很多方面都是没有借鉴的杜撰，由于受时间、实验条

6、件、水平等方面的限制，难免会有一些疏漏，诚请各位同学原谅并提出宝贵意见，以便在此次实验中或今后实验中改进，使我们的综合实验更加完善。第一部分 催 化剂制作此次采用羧酸及醇作为反应物料进行脂化反应。以前此类催化剂多用硫酸、盐酸以及负载型杂多酸催化剂，这些催化剂或多或少对设备有一定腐蚀性，对环境污染较大，我们实验合成的催化剂是一种离子液体。离子液体又称室温离子液体，即在室温条件下以液体形式存在的离子化合物。其阳离子由季铵盐，季磷盐及多元杂环化合物构成，阴离子是一些卤族或-NO-2、BF-4及PF-6等。离子液体与其它有机溶剂相比突出特点是：不挥发，没有蒸气压、沸点高、凝固点低，具有高温熔盐的特征，

7、化学性质非常稳定，是理想的溶剂。离子液体在有机反应中，做催化剂有很多研究报道，但催化剂作用的机理还不是十分清楚，普遍认为，离子液体为参加反应的物料提供了一个特殊的环境，可能降低反应活化能，加快反应时间，同时又有较高的转化率和收率，因而催化剂本身不用老化、活化等，回收重复利用方便。最大的优点是产物与催化剂分离容易进行。离子液体制备有两种方法，一是直接合成法。一是二步合成法。二步合成法流程如下图：一、由NaBr H2SO4 C4H9OH制取C4H9Br1、学生查阅资料1）、现已确定：C4H9OH加入100ml，其它药品加入多少，写出反应式。（即原理）2）C4H9Br（或RBr的物理性质）3）如何保

8、存产品C4H9Br2、实验装置3、材料：三口瓶 电动搅拌器 恒温水浴、冷凝管、铁架台、接样瓶 弯管 固定夹 温度计 胶塞 移液管 滴管 胶管 天平 量筒 烧杯 漏斗 打孔机 Y形玻璃三通管 胶手套4、药品：NaBr H2SO4 C4H9OH（溴代正丁烷）C2H5OH5、实验数据及处理（算出C4H9Br产率）二、由C4H9X与吡啶合成C4H9X1、实验目的及原理：2、学生查阅资料：吡啶物性3、实验装置 4、实验用仪器及材料250ml三口烧瓶1个 电动搅拌器1个 恒温水浴1个冷凝管1个 接样瓶 胶管 白胶布 真空干燥箱 真空泵 胶手套5、实验用药品溴代正丁烷 吡啶（1甲基咪唑） 环已烷 异戊醇6、

9、实验步骤在250ml三口烧瓶中依次加入等两的吡啶和溴丁烷，然后加入等体积的环已烷作溶剂，70C恒温，搅拌，反应72小时，用异戊醇处理，然后将产物于真空干燥箱内干燥5h（温度为120C）即得产物。BPBr（氮气保护）7、氮气保护，存放产品8、数据及处理（写在报告上）三、由PCL5与NH4F反应制取NH4PF6（NH4BF4）1、查阅资料PCL5、NH4F及NH4PF6物性2、目的：制作NH4PF63、原理：4、实验中注意的问题（1）实验要在通风橱中进行（2）要戴胶皮手套5、仪器及材料（3）天平、研钵、钳锅、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒（搅拌用）（4）旋转蒸发器（搅拌蒸发）（5）真空干燥箱 真空泵6、药

10、品PCL5 、NH4F 、a 萘乙酸、甲醇、BCL3 丙酮 三氯化碳 7、实验装置8、实验步骤（1）、称取一定量的PCL5与干燥的NH4F，在研钵中混均研细，放于钳锅中（反应冒白烟），放入通风橱（2）反应完毕，所得产物在研钵内研细，加入20ml水，搅拌，使其中的NH4PF6尽量溶解，然后过滤，除去未解的NH4CL，固体再用10ml水冲洗，洗出液与前面滤液合并。（3）旋转蒸发到原来的五分之一，再加入20ml丙酮，摇均，加入BCL3会有NH4CL析出，过滤固体再用丙酮洗涤。（4）洗出液与滤液合并后再去旋转蒸馏，冷却、加入CH3CL及a 萘二酸会有产物析出。（5）过滤，低温真空干燥，称重。9、实验数

11、据及处理（要求计算出产率）四、六氟磷酸1丁基吡啶的合成1、目的合成BMIM PF6四氟硼酸1甲基3丁基咪唑2、原理（反应式）3、实验用仪器及材料恒温水浴 三口瓶250ml 电动搅拌器 冷却管、真空干燥箱、真空泵4、药品BMIMBr 、NH4PF6 1甲基咪唑 CH3I催化剂制作之后，要进行一些处理及指标测试，如催化剂的老化，催化剂的表征等等，离子液体催化剂也有一些特性需要测试，如凝固点、沸点、粘度、密度、导电性、结构特征纯度等，在此实验中不去测试。5、实验装置（1）在250 ml三口烧瓶中依次加入BMIM Br、NH4PF6 及1甲基咪唑130C下反应12h，除去水及NH4Br（加入CH3I）

12、（2）真空干燥3 h（130）7、产品保存充氮气保存第二部分 催 化 反 应 实 验此次综合实验以离子液体为催化剂（乙酸、丙醇）及C2H5OH+C2HCOOH为原料进行反应制取乙酸乙脂、丙脂，产物原料催化剂混在一起，之后分离，分别作出：（1）温度与收率的关系曲线（2）时间与收率的关系曲线（3）催化剂加入量对收率的影响曲线要求每个条件实验取5组数据。用化学方法将原料加工成产品，不仅是化学工业而且也是其它工业如冶金、石油炼制、能源及轻工等所采用的手段。无论是那一个工业部门，还是那一种产品的生产，采用化学方法加工时，都可概括为三个组成部分，即（1）原料的予处理（2）进行化学反应（3）反应产物的分离与

13、提纯。第二部分为整个加工过程的核心，其余是从属于它的。第一、二两步属于单元操作X畴，而第二步则是化学反应工程学科的研究对象。催化反应是化工中最为基础，工业生产广泛应用，有此过程较为深奥的内容。化学反应过程很多需要催化剂，其中有些过程非常简单易懂，有些在生产中起很大作用，有些过程人们难以探明其为何有此结果，起码一段时间内还搞不清楚。离子液体的催化作用是较为复杂的，此次实验我们由于受时间、仪器等限制，不去探讨催化机理，只是摸索反应的工艺条件，最后确定最佳的工艺路线。一、反应温度实验1、目的：研究温度对反应的影响程度2、原理：3、实验用仪器与材料 恒温水浴 三口烧瓶 电动搅拌器 冷凝器 4、药品：丙

14、酸、乙酸、正丁醇、乙醇、催化剂、K2CO35、实验步骤1）、50ml的乙酸和乙醇加入三口瓶中，加入催化剂，全回流反应2h，停止反应2）、取分析式样，10 ml其余放在一个备用瓶中（不许倒掉）。6、实验数据及处理（画出时间与收率关系曲线）二、催化剂加入量对反应的影响程度1、目的研究催化剂用量对反应的影响3、实验用材料4、药品6、实验数据及处理（画出催化剂用量与收率关系曲线）三、反应时间实验1、目的研究反应时间对反应的影响3、实验仪器、材料4、实验步骤5、实验数据及处理（要求画出反应时间与收率曲线）第三部分 产 品 分 离将每次所得产物取出分析样之后，汇总在一起，进行分离，记录所得产品的纯度及质量

15、1、实验装置图2、实验步骤3、结果：产品数量ml，产品纯度%第四部分 产 品 分 析此实验产物分析，采用气相色谱1、写出气相色谱的原理及使用方法2、样品是如何保存的及分批测试的目的。3、保存好、记录好对应试样的测试结果。4、测试结果汇总在测试报告中。附页1 实验报告 一 年 月 日 成绩 制取C4H9Br3、实验装置图：4、实验步骤：5、实验数据及处理：计算出C4H9Br收率及产量附页2 实验报告 二制取溴代1丁基吡啶计算出最终收率及产量附页3 实验报告 三1、 目的：制取NH4PF6制备2、 原理：5、现象分析与数据：计算出产率及产量附页4 实验报告 四6、实验数据及处理：附页5 实 验 报 告 五 3、实验装置：5、数据及处理：附页6实 验 报 告 附页7附页8实 验 报 告 年 月 日 成绩1、总分离、测试：2、所用装置及原理：4、结果分析、讨论5、6、结论：附页9 总 结总结（结果）综合实验结束了，在做完实验、处理好数据之后，你有哪些收获与体会；意见或见解，请写出500字以上的总结报告。年 月 日