1、 本次实验,每步都有考核,因此学生要认真,做好实验记录,从科学实验的角度出发,实验方案或进行的每一步,要合理、安全、科学;每个现象的观察要仔细、要符合实际,既使是失败的或不理想的实验结果,也要实事求是,不能胡编乱凑。因为有其它组平行做实验,可以相互借鉴、探讨,力求使实验结果达到最好。3、培养学生对化工过程的总体认识、总体设计、安排及处理的能力。 一般而言,化工过程不是简单的单元操作。以往我们所进行的实验,都是对一部分(一章、一节)的某个内容进行验证性的,或是评价性的实验,缺乏整体的对某个化工产品的开发、生产的认识或研究。此次本着从实际出发,着眼对学生总体、过程能力的培养,要做实验先认真思考,查
2、阅资料,考虑整个实验内容。之后熟悉过程,再处理每个实验内容中所遇到的问题,安排好连续进行的步骤。从整个实验着眼,从每一步出发,从实验结果考虑,最后联系起来总体实验内容。可以这样说,综合实验是学生毕业论文实验的提前演练,是对学生创新意识及今后能独立进行科学研究的系统培训。二、实验主要内容1、催化剂制作:包含四个合成过程(预计学时数2时)2、催化反应:主要是针对某一反应考查温度、压力、浓度、时间、催化剂用量等,对反应的影响程度;对收率及选择性的影响(预计学时20时)3、产物分离:实验产物的处理(预计学时3时)4、测试分析:催化剂制作的分析及每次反应产物的分析。(预计学时2时)5、实验成绩核定三、综
3、合实验成绩评定:按百分制记载,最后汇入专业实验总成绩。各实验内容所占比例为:催化剂制作*0.3;催化反应*0.3;产物分离*0.2;测试分析*0.1;实验结果*0.1说明:实验每二人一组,同时二组推进进行,实验考核主要以数据(报告)为依据,兼顾实验中表现、实验出勤情况、文献查阅以及提问等给出每个部分的成绩。催化剂制作是整个实验的重要环节,而且制作过程繁琐,所以按0.3系数计算,分析是每次实验结果的检测,由于多数是仪器分析,学生相对动手能力较少,系数为0.1。总之,综合实验是以往我们没有经历的,自主性强、知识面宽、时间长等,要求同学们能积极、主动投入其中,在有或不需要老师指导的情况下,完成好实验
4、,达到综合实验所要达到的目的。四、关于实验内容选定主要考虑的因素:1.化工专业学生重点应掌握的知识。2.内容有一定深度,不拘于学过的知识X围。3.化工过程在向绿色化、环境化、可持续化方向发展,选取一些新型学科的内容。4.依据实验现有条件,实验用材料、设备尽量简化,达到最好的实验效果。5.注意培养学生创新的意识和能力。6.绝对保证安全,避免实验中出现事故。五、实验要求:首先,要求学生认真预习实验相关内容,学生要将此实验同以往实验区别对待。要严格按照要求去准备好每一步实验,包括预习、查阅资料、做实验、产品分析、实验数据处理、保存好实验样品等;其次,要学会在实验中注意观察实验中出现的一些现象,并能解
5、释出现这些现象的原因,实验中可能会遇到一些异常问题,要认真去分析,及时处理,以达到理想的实验结果。另外、在综合实验中,始终坚持安全第一的原则,要求学生做到:1、具有腐蚀性、毒性、易燃易爆物质的使用,要严格按照说明或要求,不能私自做主,乱用、乱放。2、要安全用电,做到人在设备、仪器转,人走设备、仪器停。3、珍惜实验所用药品、仪器、设备。4、要严肃认真,养成良好的、严谨的科学态度。5、要严格遵守实验的时间及程序,不许迟到、不许中间离开。6、对实验中出现的意外事情,不要慌乱,主动大胆地采取科学的方法处理,防止事故发生和扩大。补充说明综合实验涉及内容较多,很多方面都是没有借鉴的杜撰,由于受时间、实验条
6、件、水平等方面的限制,难免会有一些疏漏,诚请各位同学原谅并提出宝贵意见,以便在此次实验中或今后实验中改进,使我们的综合实验更加完善。第一部分 催 化剂制作此次采用羧酸及醇作为反应物料进行脂化反应。以前此类催化剂多用硫酸、盐酸以及负载型杂多酸催化剂,这些催化剂或多或少对设备有一定腐蚀性,对环境污染较大,我们实验合成的催化剂是一种离子液体。离子液体又称室温离子液体,即在室温条件下以液体形式存在的离子化合物。其阳离子由季铵盐,季磷盐及多元杂环化合物构成,阴离子是一些卤族或-NO-2、BF-4及PF-6等。离子液体与其它有机溶剂相比突出特点是:不挥发,没有蒸气压、沸点高、凝固点低,具有高温熔盐的特征,
7、化学性质非常稳定,是理想的溶剂。离子液体在有机反应中,做催化剂有很多研究报道,但催化剂作用的机理还不是十分清楚,普遍认为,离子液体为参加反应的物料提供了一个特殊的环境,可能降低反应活化能,加快反应时间,同时又有较高的转化率和收率,因而催化剂本身不用老化、活化等,回收重复利用方便。最大的优点是产物与催化剂分离容易进行。离子液体制备有两种方法,一是直接合成法。一是二步合成法。二步合成法流程如下图:一、由NaBr H2SO4 C4H9OH制取C4H9Br1、学生查阅资料1)、现已确定:C4H9OH加入100ml,其它药品加入多少,写出反应式。(即原理)2)C4H9Br(或RBr的物理性质)3)如何保
8、存产品C4H9Br2、实验装置3、材料:三口瓶 电动搅拌器 恒温水浴、冷凝管、铁架台、接样瓶 弯管 固定夹 温度计 胶塞 移液管 滴管 胶管 天平 量筒 烧杯 漏斗 打孔机 Y形玻璃三通管 胶手套4、药品:NaBr H2SO4 C4H9OH(溴代正丁烷)C2H5OH5、实验数据及处理(算出C4H9Br产率)二、由C4H9X与吡啶合成C4H9X1、实验目的及原理:2、学生查阅资料:吡啶物性3、实验装置 4、实验用仪器及材料250ml三口烧瓶1个 电动搅拌器1个 恒温水浴1个冷凝管1个 接样瓶 胶管 白胶布 真空干燥箱 真空泵 胶手套5、实验用药品溴代正丁烷 吡啶(1甲基咪唑) 环已烷 异戊醇6、
9、实验步骤在250ml三口烧瓶中依次加入等两的吡啶和溴丁烷,然后加入等体积的环已烷作溶剂,70C恒温,搅拌,反应72小时,用异戊醇处理,然后将产物于真空干燥箱内干燥5h(温度为120C)即得产物。BPBr(氮气保护)7、氮气保护,存放产品8、数据及处理(写在报告上)三、由PCL5与NH4F反应制取NH4PF6(NH4BF4)1、查阅资料PCL5、NH4F及NH4PF6物性2、目的:制作NH4PF63、原理:4、实验中注意的问题(1)实验要在通风橱中进行(2)要戴胶皮手套5、仪器及材料(3)天平、研钵、钳锅、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒(搅拌用)(4)旋转蒸发器(搅拌蒸发)(5)真空干燥箱 真空泵6、药
10、品PCL5 、NH4F 、a 萘乙酸、甲醇、BCL3 丙酮 三氯化碳 7、实验装置8、实验步骤(1)、称取一定量的PCL5与干燥的NH4F,在研钵中混均研细,放于钳锅中(反应冒白烟),放入通风橱(2)反应完毕,所得产物在研钵内研细,加入20ml水,搅拌,使其中的NH4PF6尽量溶解,然后过滤,除去未解的NH4CL,固体再用10ml水冲洗,洗出液与前面滤液合并。(3)旋转蒸发到原来的五分之一,再加入20ml丙酮,摇均,加入BCL3会有NH4CL析出,过滤固体再用丙酮洗涤。(4)洗出液与滤液合并后再去旋转蒸馏,冷却、加入CH3CL及a 萘二酸会有产物析出。(5)过滤,低温真空干燥,称重。9、实验数
11、据及处理(要求计算出产率)四、六氟磷酸1丁基吡啶的合成1、目的合成BMIM PF6四氟硼酸1甲基3丁基咪唑2、原理(反应式)3、实验用仪器及材料恒温水浴 三口瓶250ml 电动搅拌器 冷却管、真空干燥箱、真空泵4、药品BMIMBr 、NH4PF6 1甲基咪唑 CH3I催化剂制作之后,要进行一些处理及指标测试,如催化剂的老化,催化剂的表征等等,离子液体催化剂也有一些特性需要测试,如凝固点、沸点、粘度、密度、导电性、结构特征纯度等,在此实验中不去测试。5、实验装置(1)在250 ml三口烧瓶中依次加入BMIM Br、NH4PF6 及1甲基咪唑130C下反应12h,除去水及NH4Br(加入CH3I)
12、(2)真空干燥3 h(130)7、产品保存充氮气保存第二部分 催 化 反 应 实 验此次综合实验以离子液体为催化剂(乙酸、丙醇)及C2H5OH+C2HCOOH为原料进行反应制取乙酸乙脂、丙脂,产物原料催化剂混在一起,之后分离,分别作出:(1)温度与收率的关系曲线(2)时间与收率的关系曲线(3)催化剂加入量对收率的影响曲线要求每个条件实验取5组数据。用化学方法将原料加工成产品,不仅是化学工业而且也是其它工业如冶金、石油炼制、能源及轻工等所采用的手段。无论是那一个工业部门,还是那一种产品的生产,采用化学方法加工时,都可概括为三个组成部分,即(1)原料的予处理(2)进行化学反应(3)反应产物的分离与
13、提纯。第二部分为整个加工过程的核心,其余是从属于它的。第一、二两步属于单元操作X畴,而第二步则是化学反应工程学科的研究对象。催化反应是化工中最为基础,工业生产广泛应用,有此过程较为深奥的内容。化学反应过程很多需要催化剂,其中有些过程非常简单易懂,有些在生产中起很大作用,有些过程人们难以探明其为何有此结果,起码一段时间内还搞不清楚。离子液体的催化作用是较为复杂的,此次实验我们由于受时间、仪器等限制,不去探讨催化机理,只是摸索反应的工艺条件,最后确定最佳的工艺路线。一、反应温度实验1、目的:研究温度对反应的影响程度2、原理:3、实验用仪器与材料 恒温水浴 三口烧瓶 电动搅拌器 冷凝器 4、药品:丙
14、酸、乙酸、正丁醇、乙醇、催化剂、K2CO35、实验步骤1)、50ml的乙酸和乙醇加入三口瓶中,加入催化剂,全回流反应2h,停止反应2)、取分析式样,10 ml其余放在一个备用瓶中(不许倒掉)。6、实验数据及处理(画出时间与收率关系曲线)二、催化剂加入量对反应的影响程度1、目的研究催化剂用量对反应的影响3、实验用材料4、药品6、实验数据及处理(画出催化剂用量与收率关系曲线)三、反应时间实验1、目的研究反应时间对反应的影响3、实验仪器、材料4、实验步骤5、实验数据及处理(要求画出反应时间与收率曲线)第三部分 产 品 分 离将每次所得产物取出分析样之后,汇总在一起,进行分离,记录所得产品的纯度及质量
15、1、实验装置图2、实验步骤3、结果:产品数量ml,产品纯度%第四部分 产 品 分 析此实验产物分析,采用气相色谱1、写出气相色谱的原理及使用方法2、样品是如何保存的及分批测试的目的。3、保存好、记录好对应试样的测试结果。4、测试结果汇总在测试报告中。附页1 实验报告 一 年 月 日 成绩 制取C4H9Br3、实验装置图:4、实验步骤:5、实验数据及处理:计算出C4H9Br收率及产量附页2 实验报告 二制取溴代1丁基吡啶计算出最终收率及产量附页3 实验报告 三1、 目的:制取NH4PF6制备2、 原理:5、现象分析与数据:计算出产率及产量附页4 实验报告 四6、实验数据及处理:附页5 实 验 报 告 五 3、实验装置:5、数据及处理:附页6实 验 报 告 附页7附页8实 验 报 告 年 月 日 成绩1、总分离、测试:2、所用装置及原理:4、结果分析、讨论5、6、结论:附页9 总 结总结(结果)综合实验结束了,在做完实验、处理好数据之后,你有哪些收获与体会;意见或见解,请写出500字以上的总结报告。年 月 日
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