实验室安全操作注意事项Word文档格式.docx

1、（4）电器仪表的安全使用 在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小（380V、220V、110V或6V）。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。1.2 使用化学药品的安全防护 （1）防毒 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。操作有毒气体（如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等）应

2、在通风橱内进行。苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。有些药品（如苯、有机溶剂、汞等）能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。氰化物、高汞盐（HgCl2、Hg（NO3）2等）、可溶性钡盐（BaCl2）、重金属盐（如镉、铅盐）、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手 （2）防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源（如电火花）的诱发，就会引起爆炸。1）使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好

3、。2）操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。3）有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。4）严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5）久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6）进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。（3）防火 1）许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2）有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等

4、粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火:（a）金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。（b）比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。（c）有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。（d）电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。（4）防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止

5、溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。1.3 汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐（如HgCl2入口所致，0.1g0.3g即可致死）。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mgm-3，而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg，超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。（1）安全用汞操作规定 1）不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。2）装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。3）一切

6、转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行（盘内装水）。4）实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。5）储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。6）若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。7）擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。8）盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。9）使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。10）手上若有伤口，切勿接触汞。（2）汞的纯化 汞中的两类杂质:一类是外部沾污，如盐类或悬浮脏物。可用

7、多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金，例如极谱实验中，金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化:1）易氧化的金属（如Na，Zn等）可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗，汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中，自上而下与溶液充分接触，金属被氧化成离子溶于溶液中，而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净，可酸洗数次。2）蒸馏 汞中溶有重金属（如Cu、Pb等），可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行 3）电解提纯 汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属。电解电压5V6V，电流0.2A左右，此时轻金

8、属溶解在溶液中，当轻金属快溶解完时，汞才开始溶解，此时溶液变混浊，汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉，汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。1.4 高压钢瓶的使用及注意事项 （1）气体钢瓶的颜色标记 （2）气体钢瓶的使用 1）在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。2）打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。3）慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。4）停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。（3）注意事项 1）钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧

9、气瓶分开存放。2）搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。3）使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶（如H2、C2H2）气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶（如N2、O2）为正丝。各种压力表一般不可混用。4）不要让油或易燃有机物沾染气瓶上（特别是气瓶出口和压力表上）。5）开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人。6）不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。7）使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的气瓶不可继续使用。8）氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回火的装置。1.5 X射线的防护 X射线被人体组织吸收

10、后，对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线（波长较长、穿透能力较低）比医院透视用的硬X射线（波长较短、穿透能力较强）对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施，上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部（特别是头部）受到X射线照射，尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮（厚度在一毫米以上）挡好，使X射线尽量限制在一个局部小范围内，不让它散射到整个房间，在进行操作（尤其是对光）时，应戴上防护用具（特别是铅玻璃眼镜）。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完，用铅屏把人与

11、X光机隔开;暂时不工作时，应关好窗口，非必要时，人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风，以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。2 实验危险 2.1 溶剂处理方面的潜在危险 （1）溶剂无水处理前一定要预处理 对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎,包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，

12、或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。（2）废溶剂的处理 废溶剂的处理时绝对不要发生酸性液

13、体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。有时，废液桶爆炸是很常见的。对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。2.2 实验操作方面的潜在危险 （1）对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。（2）应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。（3）反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。（4）对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，

14、重氮化合物,在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。3 实验中注意事项 3.1配体合成时应注意的事项 配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须

15、保证自己的实验方法是在同一条件下进行。我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。为了保证实验数据的可重复性，

16、我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：（1）标准反应条件的建立 （a）配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。（b）条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。（c）称量过程中，尽可能避免静电的干

17、扰。（2）配体纯度方法的建立 （a）对于合成的新配体，在用磁氢谱和碳谱?定初步纯度后，先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。举例如下：对于配体30a,先用石油醚和丙酮（4:1,v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用啉配体最常用的模型反应,在以Cu（OTf）2为

18、Lewis酸，CH2Cl2为溶剂，-30的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1,v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。3.2每天离开实验室应该注意 （1）该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了。（2）公用的东西是否还原了。（3）要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。（4）仪器的电源是否关掉了。（5

19、）试验台面是否清理了。（6）试验记录是否及时写了。（7）明天要做什么心里是否有个谱！（8）门窗是否关好了。3.3做实验的基本前提 （1） 首先，从现在起，有时间就泡在实验室，观察师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到弄清楚了为什么要这样操作。也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。（2） 其次，进入实验室后，失败是经常的，但是一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是

20、让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。（3）在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养判断能力，也是在积累经验和知识。一个实验就可以积累一系列资料，一个学期下来，将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相

21、通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。（4）标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天绝对在九霄云外了。记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。最好再有个小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了；有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就突然不见了。3.4 按照一套标准的实验方法进行操作 按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手

22、们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？做实验室时，一切溶剂、试剂都要严格按照标准方法处理，哪怕再繁琐。这个方法就是推荐给大家的书Purification of Laboratory Chemicals，Edited by W.L.F. Armarego and D.D.Perrin,4th Edition。这本书是不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。“在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了

23、半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。” 有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有

24、可能作者有所保留。提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。一位师兄说到:“关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. E

25、d上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem. Eur. J）。但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进

26、行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？4 举例各种实验注意事项 不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心 在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液-爆炸了。大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大

27、，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做。某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。一个兄弟做叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛 一位老师在使用分液漏斗时塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了。夏天用乙醚的时候一定要注意，我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了。我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，本来是没有多大问题

28、的，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说，夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间，遇到火星很容易发生爆炸。用电加热套要小心，反应瓶一定要密封好，尤其是有易挥发的溶剂时，我同学用乙醚做格氏反应，用加热套加热，结果从搅拌轴封口挥发出乙醚，加热套有漏的地方，浓度过大，爆炸。洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产

29、品全部喷出来了。原因是没有放气。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤。一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸。以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应，使用回流水吸收放出的氯化氢。一次，反应完成后进行冷却，温度从80度降到40度，由于没有及时排空，水倒流到物料中，结果物料都冲到天花板上了。要注意产生负压的情况。三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCl，大家要注意啊，一次，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的。关于减压蒸馏的问题很多。我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以