1、 指导老师:曾志 日 期:2015年10月20日 实 验 报 告 书 写 要 求1实验报告应妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。2实验报告应用字规范,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。3实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。4实验前必须做好实验预习。【实验目的】1、学习生物碱提取的原理和方法,了解咖啡因的一般性质。2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。【实验原理】(包括反应机理)1、茶
2、叶中含有多种生物碱,其中主要成分为咖啡因(又名咖啡因Caffeine)约占1%5%)、少量的茶碱和可可碱,它们的结构如下:此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,它是具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100时失去结晶水开始升华,在178可升华为针状晶体,无水物的熔点为235,是弱碱性物质,味苦。易溶于热水(约80)、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿,难溶于石油醚。3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,在茶叶中约含0.05%,无色针状晶体,味苦,290升华,熔点为342343。能溶于热水,难溶于冷水乙醇,不溶于乙醚。4、茶
3、碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌呤,是可可豆碱的同分异构体,白色微小粉末结晶,味苦。熔点273,易溶于沸水,微溶于冷水、乙醇。5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心作用,可兴奋神经中枢。咖啡碱、茶碱和可可碱可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取的。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/沸点/ 外观咖啡因194.19237178白色针状或粉状固体乙醇46-114.178.3无色液体生石灰粉5625722850白色粉末【仪器装置】1、主要仪器:100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、接液管、蒸发皿、玻璃漏斗。2、实验装置:【实验步骤及现象】反应时间实验步骤实验
4、现象1.5h1、抽提:a)称取10g茶叶末放入100mL的圆底烧瓶中,加入70mL95%乙醇,直接加热回流,1.5h后停止加热。1、随着实验的进行,圆底烧瓶中提取液颜色逐渐变墨绿30minb)稍冷后,用纱网滤去茶渣,将滤液装在100ml圆底烧瓶中,将回流装置改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中。烧瓶内深墨绿色液体沸腾,温度计恒温为78,锥形瓶内有无色透明液体形成。茶渣呈浅棕色,滤液呈墨绿色10min2、升华:a)往提取液的蒸发皿中加入4g生石粉,搅成浆状,在蒸气浴上蒸干,除去水分,通过不断搅拌,压碎块状物使成粉状。然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙烧
5、片刻,除去水分。加入生石灰蒸发完成后,浆状物变成黄绿色粉末状45minb)在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗颈部塞一团疏松的棉花。用酒精灯隔着石棉网小心加热,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冒棕色烟,漏斗内壁有水珠出现,滤纸上有白色针状结晶体。蒸发皿内残留物呈黑棕色。5minc)冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀将附在滤纸上下两面的咖啡因刮下,残渣经搅拌后,用较大的火再加热片刻,使升华完全,合并几次咖啡因,称重。4、用电子天平称得0.03g【实验结果】理论产量:咖啡因约占茶叶的1%5%10g茶叶中理论上有0.1g0.5g咖啡因实际产量
6、:0.03g产率:0.03/0.1*100%=30%0.03/0.5*100%=6%产率约为6%30%【实验讨论】咖啡因产率较低可能的原因有:因为在收集时有一部分洒出部分,而桌面上有杂质存在,为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验,所以没有收集起来。实验过程注意事项:1、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残夜很黏难于转移,造成损失。2、浓缩萃取液时,尽量使绝大部分乙醇蒸出,否则会影响升华的操作,甚至引起着火。3、升华过程中要控制好温度。温度太低,升华速度较慢,耗时过长,温度太高,又会使烘焙物冒烟炭化,导致产品不纯和损失。4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因
7、回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。5、在抽提过程中,要加入几粒沸石,可防止暴沸。6、实验中生石灰的作用是除去水分,且起中和作用,以除去单宁酸等酸性物质;水分要除尽。若留有水分将会在下一步升华时产生一些有色烟雾,污染产品和器皿。【思考题】1、在茶叶提取咖啡因的方法二中,CaCO3与茶叶提取液中的什么组分之间发生什么反应?答:CaCO3与单宁酸等物质反应生成不溶性盐沉淀,从而除去这些杂质,提纯产物。2、除了用升华法提纯咖啡因外,还可用何方法?试写出实验方案。萃取法:浓缩液置于分液漏斗中,取30 ml氯仿分两次萃取,萃取液合并后进行真空浓缩。重结晶法:蒸馏浓缩液趁热进行抽滤操作,向滤液中加入适量乙酸铅固体,搅拌、放置一段时间后,进行抽滤,把所得的固体放入烘干箱中向固体中加入3O ml 10的氢氧化钠溶液,加热至沸,然后使之自然冷却,析出晶体重结晶3次【实验成绩】 指导老师签名:
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