14级从茶叶中提取咖啡因Word文档下载推荐.docx

1、 指导老师：曾志 日 期：2015年10月20日 实 验 报 告 书 写 要 求1实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。2实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。3实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。4实验前必须做好实验预习。【实验目的】1、学习生物碱提取的原理和方法，了解咖啡因的一般性质。2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。【实验原理】（包括反应机理）1、茶

2、叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（又名咖啡因Caffeine）约占1%5%）、少量的茶碱和可可碱，它们的结构如下：此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100时失去结晶水开始升华，在178可升华为针状晶体，无水物的熔点为235，是弱碱性物质，味苦。易溶于热水（约80）、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚。3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，在茶叶中约含0.05%，无色针状晶体，味苦，290升华，熔点为342343。能溶于热水，难溶于冷水乙醇，不溶于乙醚。4、茶

3、碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌呤，是可可豆碱的同分异构体，白色微小粉末结晶，味苦。熔点273，易溶于沸水，微溶于冷水、乙醇。5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心作用，可兴奋神经中枢。咖啡碱、茶碱和可可碱可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取的。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/沸点/ 外观咖啡因194.19237178白色针状或粉状固体乙醇46-114.178.3无色液体生石灰粉5625722850白色粉末【仪器装置】1、主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、接液管、蒸发皿、玻璃漏斗。2、实验装置：【实验步骤及现象】反应时间实验步骤实验

4、现象1.5h1、抽提：a）称取10g茶叶末放入100mL的圆底烧瓶中，加入70mL95%乙醇，直接加热回流，1.5h后停止加热。1、随着实验的进行，圆底烧瓶中提取液颜色逐渐变墨绿30minb）稍冷后，用纱网滤去茶渣，将滤液装在100ml圆底烧瓶中，将回流装置改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中。烧瓶内深墨绿色液体沸腾，温度计恒温为78，锥形瓶内有无色透明液体形成。茶渣呈浅棕色，滤液呈墨绿色10min2、升华：a）往提取液的蒸发皿中加入4g生石粉，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，通过不断搅拌，压碎块状物使成粉状。然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙烧

5、片刻，除去水分。加入生石灰蒸发完成后，浆状物变成黄绿色粉末状45minb）在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗颈部塞一团疏松的棉花。用酒精灯隔着石棉网小心加热，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冒棕色烟，漏斗内壁有水珠出现，滤纸上有白色针状结晶体。蒸发皿内残留物呈黑棕色。5minc）冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸上下两面的咖啡因刮下，残渣经搅拌后，用较大的火再加热片刻，使升华完全，合并几次咖啡因，称重。4、用电子天平称得0.03g【实验结果】理论产量：咖啡因约占茶叶的1%5%10g茶叶中理论上有0.1g0.5g咖啡因实际产量

6、：0.03g产率：0.03/0.1*100%=30%0.03/0.5*100%=6%产率约为6%30%【实验讨论】咖啡因产率较低可能的原因有：因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以没有收集起来。实验过程注意事项：1、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残夜很黏难于转移，造成损失。2、浓缩萃取液时，尽量使绝大部分乙醇蒸出，否则会影响升华的操作，甚至引起着火。3、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，耗时过长，温度太高，又会使烘焙物冒烟炭化，导致产品不纯和损失。4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因

7、回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。5、在抽提过程中，要加入几粒沸石，可防止暴沸。6、实验中生石灰的作用是除去水分，且起中和作用，以除去单宁酸等酸性物质；水分要除尽。若留有水分将会在下一步升华时产生一些有色烟雾，污染产品和器皿。【思考题】1、在茶叶提取咖啡因的方法二中，CaCO3与茶叶提取液中的什么组分之间发生什么反应？答：CaCO3与单宁酸等物质反应生成不溶性盐沉淀，从而除去这些杂质，提纯产物。2、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用何方法？试写出实验方案。萃取法：浓缩液置于分液漏斗中，取30 ml氯仿分两次萃取，萃取液合并后进行真空浓缩。重结晶法：蒸馏浓缩液趁热进行抽滤操作，向滤液中加入适量乙酸铅固体，搅拌、放置一段时间后，进行抽滤，把所得的固体放入烘干箱中向固体中加入3O ml 10的氢氧化钠溶液，加热至沸，然后使之自然冷却，析出晶体重结晶3次【实验成绩】 指导老师签名：