发电机冷却水分析试验规程Word文档格式.docx

1、法定单位电导率DD微西厘米scmPH二氧化硅SiO2毫克升mgl酚酞JD（酚）毫克当量升mel全碱度JD（全）铜Cu微克升gl铁Fe5 换水时FFZG的添加剂量、方法、注意事项5.1 当冷却套中的冷却水已被污染或水中药剂FFZG浓度低于标准时必须换水，投入新的添加剂。5.2 药剂FFZG的添加剂量视其Na2SiO3浓度而定。一般FFZG中Na2SiO3浓度为30左右时，FFZG添加剂量为0.1。5.3 添加方法先经膨胀水箱往冷却套中注入洁净的清水。约至总体积的34时，投入所需剂量的添加剂。继续充水至规定运行水位，再向膨胀水箱投入少量添加剂，开泵使冷却水循环，机组运行前应检查水位,保证水位在规定

2、位置。5.4 注意事项5.4.1 换水前必须采集冷却水样，留待对照试验用。5.4.2 水放干后，应立即开盖检查腐蚀情况并拍照。5.4.3 检查完毕，盖板复位，立即向冷却套充水，水充至总体积的34时，应开泵使水循环，并在排水口检查水质，水质合格再按常规加药加水，否则应排尽脏水，重复充水，直至水质合格。5.4.4 放水 检查 冲洗 换水 加药 水循环应在同一天内尽快完成。绝对禁止打开盖板后，让冷却套水长时间暴露在空气中。5.4.5 换水最好在大修中进行，必要时亦可在小修中进行。6 水样的采集6.1 采集装置6.1.1 取样点的选取，应根据机组的类型和水质监督要求（或试验要求）进行设计，以保证所采取

3、的水样有充分的代表性。一般在最低水位的阀门处取样。6.1.2 取样管应采用不锈钢管制造加工而成。6.1.3 取样阀门应保证严密不漏，而且活动自如。6.1.4 盛水样的容器（取样瓶）必须是塑料制品。6.2 采集方法6.2.1 取样前应把阀门管道处的死水放尽后方可取样。6.2.2 取样时，应先将取样瓶彻底清洗干净，再用水样冲洗三次，方能采集样品，然后应迅速盖上瓶盖。6.2.3 所采水样的数量应满足试验和复核的需要。6.3 水样存放6.3.1 水样采取后应及时化验，尽量缩短存放时间。PH值、碱度、电导率必须立即测定。6.3.2 水样存放时应将瓶盖盖严，并放置在不受日光直接照射的阴凉处。6.4 水质全

4、分析的工作步骤水质全分析，应根据试验要求和测定项目进行分析测定，选择适当的分析方法。测定时应注意下列事项：6.4.1 开启水样瓶前，应先观察并记录水样的颜色，透明程度和沉淀物的数量及其它特征。6.4.2 水样开瓶后先辨别气味，并且立即测定PH值、电导率、碱度等易变项目，然后测定二氧化硅、铜、铁等项目。浑浊的水样应立即测定PH值、电导率、碱度等易变项目，过滤后测定其它项目。6.4.3 水质分析结果，必须进行审核，当相对误差超过试验方法中的规定时，应查明原因后重新测定，直到符合要求。7 PH的测定（电极法）7.1 概要当氢离子选择性电极PH电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后，即组成一个测量电池，其

5、中PH值电极的电动势随着溶液中氢离子的活度而改变。用一台高输入阻抗的PH毫伏计测量，即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位，以PH刻度值表示。7.2 仪器7.2.1 实验用PH计，附电极支架以及测定的所用玻璃器皿等。7.2.2 PH值指示电极，饱和氯酸钾（KCl）甘汞电极。7.3 试剂7.3.1 PH4.00标准缓冲溶液：准确称取预先在1155下干燥23小时的优级纯（G.R）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21克（0.05M）溶解于少量盐水中或二次蒸馏水中，并转入1000ml容量瓶稀释至刻度。7.3.2 PH9.20标准缓冲溶液：准确称取优级纯（G.R）硼砂（Na2B4O7.10

6、H2O）3.81克（0.01M）溶解于少量盐水中或二次蒸馏水中，并转入100ml容量瓶稀释至刻度。此溶液贮存时，应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，以防止空气中CO2的进入影响缓冲溶液的质量。上述标准缓冲溶液在不同温度下，其PH值的变化见表2。表2、标准缓冲溶液在不同温度下的PH值温度（）邻苯二甲酸氢钾硼砂54.019.39104.009.33159.27209.22259.18309.14354.029.10404.039.07454.049.04504.069.017.4 测定法7.4.1 仪器校正：仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。7.4.2 P

7、H定位：定位用的标准缓冲溶液应选择PH值与被测溶液相近的。在定位前，先用蒸馏水冲洗电极及测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干，将定位溶液倒入测试烧杯内，浸入电极，调整仪器的零点、温度补偿及满刻度校正，最后根据所用定位缓冲溶液的PH值将PH计定位。重复12次，直至误差在允许范围内。7.4.3 复定位：复定位就是将上述定位后的PH值对另一PH值的标准缓冲溶液进行测定（如定位时用PH=4.00的标准缓冲溶液，则复定位时可用PH值为9.20标准缓冲溶液）。所测结果与复定位缓冲溶液的PH值的误差在允许范围内，即可认为仪器和电极均属正常。可以进行待测溶液的测定。7.4.4 水样的测

8、定：电极和测试烧杯反复用蒸馏水冲洗2次以上用滤纸吸干，再用被测水样冲洗2次以上。然后将电极浸入被测溶液，即可读取仪表指示的PH值。测定完毕后，应将电极用蒸馏水反复冲洗干净并用滤纸吸干，最后将PH值电极浸泡在蒸馏水中备用。7.4.5 注意事项7.4.5.1 新电极或长时间干燥保存的PH电极在使用前，应将电极在蒸馏水中浸泡24小时以上，使其不对称电位趋于稳定，如急需用时则可将上述电极浸泡在0.1M盐酸溶液中至少1小时以上。7.4.5.2 为了减少测定误差，定位用标准缓冲溶液的PH值，应与被测水样相接近。当水样PH值小于7.0时，应使用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位，以硼砂液复定位。如水样PH值大于7.

9、0时，则用硼砂缓冲溶液定位，以邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液复定位。7.4.5.3 根据不同的测量要求，可选用精度不同的仪器。7.4.5.4 为了使测量顺利地进行，仪器必须有可靠的接地装置。7.4.5.5 测定前应检查甘汞电极的弯管处，切勿产生气泡，并将支管上的小橡皮塞拔掉，使其形成良好的通道，不至于将待测溶液吸入电极内，而是让电极内的氯化钾饱和溶液向待测溶液中扩散。8 电导率的测定8.1 概要酸、碱、盐等电解质溶于水中，分离成带正、负电荷的离子，溶液便具有导电能力，其导电能力的大小，可用电导率来表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中测量两电极之间电阻率的大小来确定，电导率是

10、电阻率的倒数。对于同一溶液，用不同电极测量的电导值不同，但电导率是不变的。在同一条件下，可用电导率来比较水中溶解物质的量。8.2 仪器 8.2.1 测定电导率用的专用仪器：DDS11A型电导率或DD32B型电导仪。8.2.2 电导电极及其它附属装置，测量用的玻璃仪器等。8.3 试剂8.3.1 1M氯化钾（KCl）标准溶液：准确称取74.55g预先在干燥器中150下烘干2小时，并冷却至定温的优级纯氯化钾，用新鲜蒸馏水或高纯水溶解后稀释至1000毫升，此溶液在25时的电导率为11800scm。8.3.2 0.1M氯化钾（KCl）标准溶液：将1M KCl标准溶液用新鲜蒸馏水稀释10倍即可。此溶液在2

11、5时的电导率为12880scm。8.3.3 0.01M氯化钾（KCl）标准溶液：将0.1M氯化钾标准溶液用新鲜蒸馏水溶解后稀释10倍即可。此溶液在25时的电导率为1413scm。8.4 测定方法8.4.1 电导率仪的校正，按仪器说明书的要求进行。8.4.2 电导池常数的标定：用未知数电导池常数的电极来测定已知电导率的氯化钾标准溶液的电导，然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减少标定误差，应选用电导率与待测水样相似的氯化钾标准溶液来进行标定。8.4.3 电导电极的选用：实验室测量电导率的电极，通常都使用铂电极：即光亮电极与铂黑电极。光亮电极适用于测量电导率较低的水样，铂黑电极适用于测量中高

12、电导的水样。电导池常数分三种：0.1以下；0.11.0以及1.010。电导池常数的选用，应满足所用测试仪表对被测水样的要求。例如某电导仪最小能测到10-6s/cm。而且该仪器测量电导率小于0.2s/cm的高纯水时，就应当选用电导池常数为0.1以下的电极，如所用仪表的测试下限可达10-7s/cm时，则用该仪表测定高水时，可用电极常数为0.11.0的电极。为了减少测定时通过电导池的电流，减小极化现象的发生，通常电导池常数较小的电极适用于测定电导率的水样。8.4.4 频率选用：为了减少测定时电极极化和极间电容的影响，测定电导率在大于100scm的水样时，应选用频率为103Hz以上的高频率，分档开关打

13、向高周；若测定电导率低于100scm的水样时，则应选用频率为50Hz的低频率，分档开关打向低周。8.4.5 电极导线容抗的补偿：在选用高频率以及测定电导率小于1s/cm的纯水或高纯水时，应当考虑到电极导线容抗的补偿问题，不过测定一般的水样不需要进行这一步。8.4.6 电导率的测定：按各电导仪的操作方法，在水温为1030的条件下，测出水样的电导率或电导，并记录水样的温度，将测得结果换算到25时的电导率。一般来说，水样的性质、浓度、温度对电导率有一定的影响，但温度的影响可以忽略。电导率（DD）：是指两片平行的电极，面积为1cm2,极间距离为1cm时溶液的电导，其单位为西/厘米，用符号scm表示，通

14、常以s/cm表示。根据欧姆定律，溶液的电导（G）与电极面积（A）成正比，与极间距离（L）成反比 即：G（AL）DD或DDG（LA） （1）对同一电极LA不变，可用K表示（K称为电导池常数），因此被测溶液的电导和电导率的关系为： DDGK 或G=DD/K （2）设K为“1”，测DDG，那么从仪器刻度值所得数值就是水样的电导率。8.4.7 注意事项8.4.7.1 电导率测量仪器必须可靠接地，测量前应足够预热。8.4.7.2 测量电导率时，应注意水样与电极不受污染，因此在测量前必须反复冲洗电极。同时还应当避免测量电极浸入浑浊和含油的水样中，以免污染电极而影响电导池常数。电极测量完毕应立即用蒸馏水反复

15、冲洗干净，然后用滤纸轻轻吸干备用。9 碱度的测定（容量法）9.1 概要水的碱度是指水中能接受氢离子物质的量。例如：氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能够与酸进行反应，因此可以用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点PH约8.3；全碱度是以甲基橙作指示剂所测出的量，其终点PH约为4.2，其测量方法有两种，第一：适应碱度较大的水样，单位以毫克当量/升（mel）表示。第二：适应碱度较小即（0.5mel的水样，单位以毫克当量升）（ el）表示。9.2

16、 试剂9.2.1 1酚酞指示剂（乙醇溶液）：准确称取1g酚酞指示剂于小烧杯内用少量无水乙醇溶解后转入100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。由于乙醇自身的PH较低，配制成的1酚酞指示剂会影响碱度的测定，为避免此影响，配制好的酚酞指示剂，应用0.05N氢氧化钠溶液中和至刚见到稳定的微红色。9.2.2 0.1甲基橙指示剂：准确称取0.1g甲基橙指示剂,用少量蒸馏水溶解后转入100ml用量瓶中稀释至刻度。由于甲基橙难以溶解，故可先用研钵进行研磨。9.2.3 甲基红亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.85g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后。溶于纯度为95的乙醇中。9.2.4 0.1N硫酸标准

17、溶液的配制：用量筒量取约3ml浓度为98的浓硫酸，缓缓注入100ml盛有蒸馏水的容量瓶中，摇匀、冷却。然后用蒸馏水稀释至刻度。9.2.5 标定9.2.5.1 方法一：称取0.2g（称准至0.0002g）于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于500ml水中，加2滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用待标定的0.1N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，同时进行空白试验。硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G（a1a2）0.05299 式中：G无水碳酸钠的重量 g a1滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积 ml a2空白试验消耗硫酸溶液的体积 ml 0.05299每毫克碳酸钠的重量 g9.2.5.2 方法二

18、：量取2000ml待标定的0.1N硫酸溶液，加入5060ml不含二氧化碳的蒸馏水，加2滴1酚酞指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。硫酸标准溶液的当量浓度可按下式计算：N2a1N1V2a1滴点硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml N1氢氧化钠标准溶液的当量浓度 V2待标定的硫酸标准溶液的体积 ml9.2.6 0.05N硫酸标准溶液，可由0.1N硫酸标准溶液准确稀释至两倍制得。基当量浓度可不标定，用计算得出。如果需要标定，可用相近浓度的氢氧化钠标准溶液进行标定。9.2.7 0.1N氢氧化钠标准溶液的配制与标定9.2.7.1 配制：取25ml饱和氢氧化钠溶液，注入100ml不含二氧

19、化碳的蒸馏水摇匀。9.2.7.2 标定方法一：称6g预先在1105温度下烘干至恒重的基准邻苯二甲氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水中，加2滴1酚酞指示剂，用待定的0.1N氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。氢氧化钠标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：NG（a1a2）0.204式中：G邻苯二甲酸氢钾 ga1滴定邻苯二甲酸氢钾时所消耗的氢氧化钠溶液的体积 ml a2滴定空白时所消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 0.204每毫克当量邻苯二甲酸氢钾重量 g方法二：量取2000ml0.1N硫酸标准溶液，加入5060ml不含二氧化碳的蒸馏水，加入2滴1酚酞指示剂，用待定的0.1N氢氧化钠标准溶液滴

20、定，加热至80继续滴定，至溶液呈粉红色。氢氧化钠标准溶液的当量浓度（N2）可按下式计算： N2a1N1V2a1硫酸标准溶液的体积 ml N1硫酸标准溶液的当量浓度 V2滴定硫酸标准溶液消耗氢氧化钠溶液的体积 ml9.2 8 0.05N氢氧化钠标准溶液的配制与标定9.2.8.1 配制：由0.1N氢氧化钠标准溶液稀释至2倍制得。9.2.8.2 标定：用0.1N氢氧化钠标准溶液配制的0.05N氢氧化钠标准溶液，其浓度可不标定，而由计算得出，如果需要标定，可由相近浓度的硫酸标准溶液进行标定。9.3 测定方法9.3.1 操作步骤9.3.1.1 取50100ml透明水样（如水样浑浊需经过滤）于锥形瓶中。9

21、.3.1.2 加入23滴1%酚酞指示剂，此时若溶液呈红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至刚好无色，记录耗酸体积a。9.3.1.3 在锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。以上方法，若加酚酞指示剂后溶液不变色，可直接加甲基橙或甲基红亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。按上述方法测定时，水样的酚酞碱度（JD酚）和甲基橙全碱度（JD全）的数量（mel）按下式计算： JD酚NaV103 （1） JD全N（a+b）V103 （2） N硫酸标准溶液的当量浓度a+b滴定酚酞碱度、全碱度所能消耗硫酸标准溶液的体积

22、ml V水样的体积 ml9.3.2 注意事项9.3.2.1 测水样所接触过的玻璃器皿应立即清洗干净。9.3.2.2 硫酸标准溶液应定期进行配制和标定。10 溶性二氧化硅含量的测定（比色法）10.1 概要溶性硅与钼酸铵瓜生成硅钼黄，硅钼黄的色度与水样中溶性硅的含量有关，首先配制一系列已知SiO2含量的标准色阶，在相同的试验条件下将待测水样与标准色进行比较，得到相应的值，然后通过计算求得SiO2含量。10.2 仪器10.2.1 50ml比色管一组。10.2.2 110ml玻璃吸管。 10.2.3 玻璃漏斗、洗耳球、试剂管、量筒等。10.2.4 50、100、250、500、1000毫升容量瓶。10

23、.2.5 试管夹、铁架台、比色架、定性和定量滤纸。10.3 试剂10.3.1 （1+1）盐酸溶液的配制：用量筒量取100ml盐酸与100ml二次蒸馏水,充分混合均匀后，转入小口试剂瓶备用。10.3.2 10钼酸铵溶液的配制：准确称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O于小烧杯内，以少量二次蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中稀释至刻度，再转入小口试剂瓶，此溶液易产生沉淀，应随配随用。10.3.3 1硼砂溶液的配制：准确称取10g硼砂（NaS2B4O710H2O） 于小烧杯内以少量二次蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中稀释至刻度。10.3.4 0.6铬酸钾溶液的配制：称取0.63g（准

24、确至0.0002g）铬酸钾（K2CrO4）以少量二次蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中稀释至刻度。10.4 测定方法10.4.1 标准色阶的配制 在一组洁净的50ml比色管中分别注入25ml1硼砂溶液，再依次加2、4、6、8 n毫升0.63铬酸钾溶液，然后用二次蒸馏水稀释至50ml，再依次往各试管中注入3ml蒸馏水，使其最大体积为53ml。加盖封蜡后充分摇匀，然后贴上标签，注明浓度和日期等。配制后永久色阶见表3。表3、配制后的永久色阶0.63铬酸钾溶液（ml）1硼砂溶液（ml）稀释后体积（ml）SiO2（ppm）2.025.053.04.08.06.012.316.010.020.012.0

25、24.014.028.032.010.4.2 水样的测定10.4.2.1 将浑浊的水样过滤后，根据其含量准确吸收V毫升水样注入50毫升比色管内，用二次蒸馏水稀释至50ml摇匀，用吸管吸取（1+1）盐酸溶液1ml，摇匀放置2分钟，再加入10钼酸铵溶液2ml摇匀，放置5分钟后与标准色阶比色。10.4.2.2 水中SiO2含量按下式计算：SiO250VA mgl50水样加盖蒸馏水后的体积 ml V所取水样体积 ml A与标准色阶比较测得相应的SiO2含量 mgl注：每个水样都应以不同的体积重复测定了34次，然后取其算术平均值，这样可以减少分析误差。11 换水周期和加药周期换水和加药应同时进行，一般应

26、三年一次，也可以根据定期试验和大、小修前的试验，判断水质情况和添加剂的消耗情况，适当缩短或延长换水、加药周期。12 试验周期12.1 正常定期试验为每6个月一次，如发现水质突变或试验结果中有一项不合格，必须缩短试验周期，如有两项以上接近极限指标，应考虑换水。12.2 小修前的试验。12.3 换水前、后的试验。12.4 大修前、后的试验。13 试验项目、水质标准表4、冷却水质量标准参考值试验项目单位质量标准外观色度无沉淀物机械杂质无碱度JD酚 2JD全PH值9.5电导率DDuscm300SiO2含量70注：电导率与温度和水质的清洁程度有着密切的关系，当水质温度升高时，电导率也相应增大；特别是水质污染严重、杂质含量高的情况下，电导率升高则很明显，说明水质电导物质增加。