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显微硬度的测定方法Word文件下载.docx

1、Hv 维氏硬度(kgf/mm 2);P 负荷(kgf);S压痕面积(mm2);d 压痕对角线长度(mm2) a压头二相对棱面的夹角(136?在显微硬度试验中,此公式表示为:Hv=1854. 4P/d2Hv 维氏硬度(gf/mm2) P负荷(gf)d 压痕对角线长度(pm)要求比维氏硬度试验要高。2.2显微硬度测试要点显微硬度测量的准确程度与金相样品的表面 质量有关,需经过磨光、抛光、浸蚀,以显示欲 评定的组织。1.试样的表面状态被评定试样的表面状态直接影响测试结果的 可靠性。用机械方法制备的金相磨面,由于抛光 时表层微量的范性变形,引起加工硬化,或者磨 面表层由于形成氧化膜,因此所测得的显微硬

2、度 值较电解抛光磨面测得的显微硬度值高。 试样最 好采用电解抛光,经适度浸蚀后立即测定显微硬 度。2.选择正确的加载部位压痕过分与晶界接近,或者延至晶界以外,那 么测量结果会受到晶界或相邻第二相影响; 如被 测晶粒薄,压痕陷入下部晶粒,也将产生同样的 影响。为了获得正确的显微硬度值,规定压痕位 置距晶界至少一个压痕对角线长度,晶粒厚度至 少10倍于压痕深度。为此,在选择测量对象时 应取较大截面的晶粒,因为较小截面的晶粒其厚 度有可能是较薄。3.测量压痕尺度时压痕象的调焦在光学显微镜下所测得压痕对角线值与成像 条件有关。孔径光栏减小,基体与压痕的衬度提 高,压痕边缘渐趋清晰。一般认为:最佳的孔径

3、 光栏位置是使压痕的四个角变成黑暗,而四个棱 边清晰。对同一组测量数据,为获得一致的成像 条件,应使孔径光栏保持相同数值。4.试验负荷为保证测量的准确度,试验负荷在原则上应尽 可能大,且压痕大小必须与晶粒大小成一定比 例。特别在测定软基体上硬质点的硬度时, 被测 质点截面直径必须四倍于压痕对角线长,否则硬 质点可能被压通,使基体性能影响测量数据。此 夕卜在测定脆性质点时,高负荷可能出现“压碎 现象。角上有裂纹的压痕表明负荷已超出材料的 断裂强度,因而获得的硬度值是错误的,这时需 调整负荷重新测量。5 压痕的弹性回复对金刚石压头施一定负荷的力压入材料表面, 表面将留下一个压痕,当负荷去除后,压痕

4、将因 金属的弹性回复而稍微缩小。弹性回复是金属的 一种性质,它与金属的种类有关,而与产生压痕 的荷重无关。就是说不管荷重如何,压痕大小如 何,弹性回复几乎是一个定值。因此,当荷重小 时,压痕很小,而压痕因弹性回复而收缩的比例 就比较大,根据回复后压痕尺寸求得的显微硬度 值则比较高。这种现象的存在,使得不同荷重下 测得的硬度值缺乏正确的比较标准,因此有必要 建立显微硬度值的比较标准。3.5显微硬度值的比较标准与宏观硬度相比,显微硬度测量结果的精确 性、重现性和可比较性均较差。同一材料,在不 同仪器上,由不同试验人员测量往往会测得不同 结果,即使同一材料,同一试验人员在同一仪器 上测量,如果选取的

5、载荷不同,其测量结果的差 异也较大,难以进行比较。导致这一后果,不仅 与仪器精度、试样制备优劣、样品成分、组织结 构的均匀有关,最主要的是在小负荷下载荷与压 痕不遵守“几何相似定律”。宏观维氏硬度应用的公式是建立在“硬度与 负荷无关的几何相似定律基础之上的,其在 10- 100Kg载荷下试验得到证实。然而在小负荷 下(1- 1000G )的试验结果表明:几何相似定 律不再适用。由于压痕的弹性回复所致,使同一 试样的相同测试对象在载荷变化时显微硬度值 不相等。哈纳门(HANEMANN )提出:既然显微硬 度值的差别是由压痕大小引起的,故此以一定尺 寸的压痕对角线长度计算的硬度值 H5 H“ H。

6、 作为显微硬度的比较标准。在硬度测试中,不可 能得到完全与标准压痕相同的压痕长度, 因此需 要首先测出不同载荷的硬度值(5-6个),并绘 出压痕对角线长度D与显微硬度HM勺关系曲线。 再从曲线上求得H5“,Ho“,H0“。3.6显微硬度试验的优缺点及应用1 .优点及应用显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验, 其得到的压痕小,压入深度浅,在试件表面留下 的痕迹往往是非目力所能发现的,因而适用于各 种零件及成品的硬度试验。可以测定各种原材料、毛坯、半成品的硬度, 尤其是其它宏观硬度试验所无法测定的细小薄 片零件和零件的特殊部位(如刃具的刀刃等), 以及电镀层、氮化层、氧化层、渗碳层等表面层 的硬度

7、。可以对一些非金属脆性材料(如陶瓷、玻璃、 矿石等)及成品进行硬度测试,不易产生碎裂。可以对试件的剖面沿试件的纵深方向按一 定的间隔进行硬度测试(即称为硬度梯度的测 试),以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等的厚 度。可通过显微硬度试验间接地得到材料的一 些其它性能。如材料的磨损系数、建筑材料中混 凝土的结合力、瓷器的强度等。所得压痕为棱形,轮廓清楚,其对角线长度的测量精度高2.缺点试件尺寸不可太大;如要知道材料或零件的 硬度,则必须对试件进行多点硬度试验。对试件 的表面质量要求较高,尤其是要求表面粗糙度要 在RA0.05以上。对测试人员必须进行一定的训练。以保证测试 人员的瞄准精度。对环境要求高

8、,尤其是要求有严格的防振措施。四常用显微硬度计常用的显微硬度计按其结构特点可以分为两 类:一类是专门的显微硬度计,另一类是作为金 相显微镜上的显微硬度附件,即哈纳门型显微硬 度计。苏联的nMT-3型,国产的71型,HX-1000 型,日本的MVK型等均为专门的显微硬度计, 哈纳门型的显微硬度计则是作为特殊的附件, 装在“ Neophot”及“ MeF-3型”等大型金相显微 镜上使用的。4.1专门显微硬度计4.1.1 71型显微硬度计(1)、仪器结构图8-2是71型显微硬度计外形。该仪器主要 有壳体、升降系统、工作台、加荷机构、光学系 统和电子部分等组成。壳体由底座(1)、主体(2)和主体盖(3

9、)三 位一体连成的。仪器的大部分零件都封闭在壳体 内,仪器由三只可调的安平螺丝支持着。 琴键开 关和指示灯(4)安装在仪器的底座的正前方, 按下开关的红键,指示灯的绿灯亮,表明仪器的 电子部分开始工作,可以进行下一步操作。光学系统安置在主体的左半部。由物镜、测微 目镜、折射棱镜和照明等部分连接组成, 测微目 镜由滚花螺钉(5)固定在目镜管上,它是由装 着读数装置的目镜组成的。内装有一块中间带点 的十字虚线可移动划板,旋动测微手轮(6),十 字叉线就在视场内移动,可以对压痕进行瞄准,(7)是照明插线,(8)是照明灯管,松开滚花 螺钉(11),将偏心调节圈(10)连照明灯管(8) 一起抽出,以便更

10、换灯泡。松开滚花螺钉(11) 旋转偏心调节圈,则照明灯管可在上、下、左、 右位置偏移,用以调节照明上下位置。而整个照 明装置是通过照明座板(23)固定在主体上。松 开照明座板(23)下的二只螺钉将整组照明左右 移动以调节照明的左右位置。小手轮(12)是用 来调节视场明暗的,底座的后半部分装有 220V 供电变压器。升降系统是由一对伞形齿轮和丝杆传动部分 等组成的。由于传动轮比较大,因此能将转动变 为缓慢的上下移动,手轮(13)转动一圈,升降 轴只上升0.75mm,快速手柄(14)可使工作台 迅速升降,以便适用不同高度的试样。微微转动 手轮,工作台就可以进行缓慢上下调焦,这种机 构是将粗微动合在

11、一起,结构紧凑,操作方便。工作台安置在升降轴上面,分成上、中、下三 个平台旋转纵横向微分筒,可以调节上平台的纵 横向移动,以便在视场里能迅速找到试样需要测 定硬度的部位,上中二个平台可以在下面的长平 台中滑移,调整完毕后,推动中平台,使试样从 显微镜视场下移到金刚石压锥下进行加荷。工作 台上四只M4螺孔是安放平口钳用的,螺钉(15) 是用以限制工作台左右移动的距离的,松开3只 内六角螺钉(16)时,调节螺钉(17)可使整组 工作台绕着金刚石压正下方的支点回转,上述两 个运动机构是用以调节压痕重合的。加荷装置安放在主体的右半部。拨动滚花轮(18),可变换10, 25,50,100,200等五种负

12、 荷。需要施加多少负荷,就将此负荷数拨至加荷 窗(19)中来。金刚石压锥固定在保护套(20)内。当朝操作者方向扳动手柄(21)时,油阻尼 随即起动,使金刚钻压锥缓慢下沉。若干秒后, 指示灯的绿灯变暗熄灭,红灯亮,表示金刚钻压 锥与试样接触,负荷已施加上去。数码盘(22) 表示负荷保持时间,0、5 30是以秒计,当指示线至10处就表示保荷10S, 般以15S为 宜。红灯变暗熄灭,绿灯第二次亮,表示设定的 保荷时间已到,应立即将手柄(21)朝远离作者 的方向扳动,负荷就被卸除,手柄(21)的扳动 幅度约为120?。(2) 71型显微硬度计的使用调整仪器当试样凹痕中心与目镜中“ +”字线中心(位 于

13、固定标尺刻度“ 5”处即位于视场中央)不重 合时,需进行校正。若凹痕中心左右偏离“十” 字线中心时,调节螺钉,改变载物台移动的限位 即可;若凹痕中心前后偏离时,使用专用六角板 手松螺钉,再松开紧螺钉,可转动载物台进行调 节。欲检查压头顶尖是否处于显微镜的物平面上, 可按下述方法。先不加负荷(加荷手轮转至“ 0 ” 克位置),在软试样上打一凹痕,此时视场中看 不到凹痕,随后旋下保护套,在加“加砝码处” 加“零位校正”砝码(0.5gf),再打一凹痕,此 时视场中可看到一个大的凹痕,此谓正常位置; 否则,应进行调整。若不加“零位校正”砝码也 可看到凹痕,需按顺时针方向转动调节螺母,使 压头上升;若加

14、“零位较正”后仍看不到凹痕, 则需按逆时针方向转动调节螺母,使压头下降。在调整调节螺母之前,需松开固紧螺钉;在调整 调节螺母之后,需上紧固紧螺钉。 测定凹痕对角线长度首先转动测微鼓轮,使目镜中“ + 字线与凹 痕右边的棱边重合,记下读数,再转动测微鼓轮, 使目镜中+ 字线与凹痕左边的棱边重合,再 记下读数;螺杆和测微鼓轮上两次读数之差即为 凹痕对角线读数。若凹痕不是正方形,应松开螺 钉,将螺旋测微目镜转90o,测量出另一个对角 线读数,取两个不相等的对角线数平均值即等效 正方形的对角线读数。凹痕对角线的实际长度(d)为:d=0.01 1000N/M=0.01 XI000N/40=0.25N式中

15、 d凹痕对角线实际长度N凹痕对角线在测微螺杆和鼓轮 读数(鼓轮圆周上每刻度为0.01mm)M 物镜放大倍数(40 X)依负荷和凹痕对角线实际长度查表,便得维氏 显微硬度值。显微硬度值计算表是按 50 gf、100gf、200gf负荷时的对角线长度列出的。若负 荷为10gf、25gf则可按比例相应缩减。4.1.2 nMT-3显微硬度计(1) 仪器结构一般台式(苏联的 nMT-3 )型显微硬度计由 机座、载物台、金相显微镜、升降机构及加载机 构等部分组成。载物台可以沿主轴旋转一个很大 的角度,由显微镜观察到的组织通过载物台的旋 转,恰好转到金刚石压头的下面,使加载后在选 定组织部分得到一个显微硬度

16、压痕。当载物台再 回转到原来的位置以后,可由显微镜的测量装置 目镜测微尺测出压痕对角线的长度。(2) nMT-3显微硬度计的使用若凹痕中心与在视场中央的测微目镜“ +”字中心不重合,拧动镜筒中部的两只中心调节螺 丝,物镜可在水平面作小范围二维移动, 使凹痕中心移到视场“ +”字线中心。校正显微硬度时,取纯净的天然结晶 NaCI单晶体作试样,使用高倍物镜,加 20gf负荷做 显微硬度试验,由螺旋测微目镜测得凹痕对角线 的测微螺杆和鼓轮上刻度读数(N),在刚击破 的NaCI结晶面上,N=132;否则,需调节螺母。 若读数大于标准值,则按白色箭头向下转动。 计算凹痕对角线实际长度使用低倍物镜时,凹痕

17、对角线实际长度为d=1.18N使用高倍物镜时,凹痕对角线实际长度为d=0.3N式中 d凹痕对角线实际长度(pm)N凹痕对角线在测微螺杆和测微 鼓轮上刻度读数。4.2哈纳门型显微硬度计哈纳门型显微硬度计是作为特殊附件安装在 大型显微镜上。MD 4000是比较新型的哈纳门型 硬度计,安装在 MeF-3H上。MD 4000的载荷 范围在0.005g200g,可进行显微硬度和超显微 硬度的测试,应用于极薄层、结构良好的表面、 纤维、烧结材料的测试和集成电路的无损测试 等。显微硬度测试的操作是通过一个控制系统来 完成的,其结构如图8-3所示。与显微镜 相连接的 控制系统控制系统仪表面板包括一个LCD显示

18、屏和20 个具有双重功能的键。第一个功能为键本身所显 示的,第二个功能显示在键下面,通过按下“2nd” 再按相应的键,可实现这些功能。下面介绍一些 主要键的功能。End : ENTER MODE按下“End”可进入此模式。这个模式用于输 入测试载荷、保荷时间和测试载荷 gradient (加 载速度)。这时金刚石压头处于初始状态。RUN : RUN MODE用于产生显微硬度压痕。只有在“ ENTER MODE ”中已输入了三项测量参数后,按下“ RUN ”才可进入运行模式。带有附加压头的控 制单元在测量开始前能够开启至少 5分钟。必须 保持恒定的室温、排除无线电波干扰、安装震动 检查,并且要避

19、免冷拉。CAL : Calculate Mode根据维氏试验和努氏试验,可计算出压痕对角 线和硬度,并从几个测量数据得出平均值。在完 成“ RUN MODE ”操作模式后,按下“ 2nd ”“CAL”,这个模式就自动显示出来。它不但能 够测量已压出的压痕,并且在手动输入最大载 荷、平均值和放大数倍或输入最大载荷和对角线 (在“ SELECT MODE ”中选择维氏或努氏,预 先输入镑数或牛吨数)之后计算出硬度值。ADJ : “ADJUSTMENT ” MODE调节模式用于检查载荷显示和校准显微硬度测试仪和刻度。通过按下“ 2nd ” “ADJ ”来实现这个功能5.显微硬度在金相研究中的应用5.

20、1金属材料、合金相的研究显微硬度广泛应用于测定金属及合金中各 组成相的硬度,剖析其对合金性能的贡献,为合 金的正确设计提供依据。如对各类碳化物显微硬度的研究,为制造优 良的硬质合金提供了有效的实验依据。 借助合金 中各组成相的显微硬度,分析在合金强化中起主 要作用的结构组分,因此,显微硬度又是配合研 究多相合金中各组分对强化影响的重要手段。5.2金属表面层性能的研究1.扩散层性能的研究 例如:渗碳层、氮化层、 金属扩散层等表面处理层的性能。2 表面加工硬化层性能的研究 如研究机械加工、热加工、切削加工对金属表面硬度的影 响等。3.晶粒内部不均匀性的研究 由于显微硬度对化学成分不均匀的相具有较敏

21、感的鉴定能 力,故常用于研究分析晶粒内部的不均匀性。 如通过合金中固溶体枝晶偏析的测定,得到晶粒不均匀与成分、状态间的关系,进而为 控制、消除偏析提供数据4.细薄金属成品硬度的测量,如薄片、细丝和 粉末颗粒等。5.其他方面的应用 研究晶界的本质、金属材 料受原子能辐射后的影响等。6.显微硬度测量的压痕尺寸效应宏观硬度测量法是建立在“几何相似定律” 基础之上的,但在进行显微硬度试验时,采用微 小负荷,所得压痕对角线长度与试验负荷之比不 符合“几何相似定律”。通过对表面显微硬度的 研究结果表明:开始时,随着负荷的增加,显微 硬度开始增加,达到最大值之后又开始缓慢降 低。在进行试验时,显微硬度在微小

22、负荷范围内 随着负荷变化而发生明显变化的现象, 称为压痕 尺寸效应。因此,负荷的选择很重要,只有在相 同负荷下测得的硬度之间进行比较才有意义。常规维氏硬度与试验负荷无关,其硬度计算公 式如下:式中F为试验负荷(牛顿),d为压痕两对角 线长度的平均值(um)。可导出:F = ad2 (Kick定律数字表 达式)但在进行显微硬度试验中,所测得d与F之间 不再满足Kick定律,而遵守 Meyer定律。在 Meyer定律中,指出:载荷与压痕的关系不服从“几何相似定律”,提出经验公式:F = adnn为Meyer指数,它受多种因素影响而变化。 对具体某种材料,在相同的工艺条件和测试条件 下n为定值,所以

23、显微硬度值与载荷 F有关。不少学者对压痕尺寸效应的机理作了大量研 究,归纳起来,比较合理的理论解释主要有如下 两种:一种看法认为,由于维氏金刚石正四角锥 硬度压头尖端存在一圆角关系,即使不考虑材料 的弹性变形,对理想塑性体也无法満足压痕几何 形状相似的要求。压痕几何形状变形导致应力、 应变场大小、分布上的变化,因此 Meyer定律 中的比例常数n也就不再与负荷大小无关了,这 必导致材料在微小负荷时显微硬度值随负荷的变化而变化另一种看法是以B uckle为代表的学者。他们 认为,显微硬度的压痕尺寸效应是由于被测物体 在试验时因为压头下的材料变形,致使压痕四周 引起隆起的高度与压痕尺寸大小不成正比

24、关系。 在微小负荷时,位错滑移可沿一定的晶面无阻碍 的进行,但随着变形量的增加,滑移逐渐受阻; 在高负荷时,压痕四周就难再产生滑移,这时压 痕附近的隆起与压痕大小成正比关系的动态平 衡就建立起来了。该观点成功地解释了金属材料 为什么在微小负荷范围内随着负荷逐渐升高硬 度呈下降的趋势;而在高负荷即宏观硬度测试 时,硬度值不再随负荷变化而变化。7.其它材料的显微硬度测试和其它显微硬度计7.1其它材料显微硬度的测试及测试仪器7.1.1 纳米材料随着科学技术的迅速发展,毫微技术越来越 受到各国科学家的广泛重视。毫微技术的出现, 使人们越来越多地关心材料纳米尺度的特性 , 因此,材料纳米尺度的硬度特性也

25、成了人们注 意的热点。由于传统的硬度试验(如布氏、洛氏 及维氏硬度试验等)的分辨率较低,不能满足 毫微技术的要求。为此,提出了一种纳米尺度材 料硬度测试方法。将一定形状的压头在一定压力 的作用下压入被测材料,并测试压头压入材料 过程中压头的压力和压入深度,通过压深和压 头的形状计算压痕面积,从而计算材料的硬度。 我们把这种利用测压深计算压痕面积的硬度试 验方法称为深度硬度测试法。深度硬度测试法不 仅可以测试材料纳米尺度的硬度,而且还可以很 方便地测试材料在任意深度下的硬度。(1)深度硬度测试法的原理在对一些弹-塑性材料进行硬度试验时,材料 在压力的作用下不仅要产生塑性变形而且还会 发生弹性变形

26、,这样压头压入材料的深度(h ) 就包含了塑性变形深度(hp )和弹性变形深度 (he )两部分。计算硬度时,是用塑性变形深度 来计算压痕面积的,因此必须将塑性变形深度 分离出来。为了解决这个问题,我们首先考虑两 种特殊材料的硬度试验 纯弹性材料和纯塑性材料。对纯弹性材料来讲,在压头压入材料的过程 中,材料只发生弹性变形而没有塑性变形; 卸载 时,发生弹性变形的部分也都将全部弹性恢复。其压入深度随加载、卸载情况变化如图 8-4a。1E聲F卯n图8-4a纯弹性材料的载荷-压深曲线 (1 .加载过程; 2 .卸载过程)对纯塑性材料来说,在压头压入材料的过程中,材料只发生塑性变形而没有弹性变形;时,

27、也不会产生弹性恢复 4压深的关系如图图 8-4b 纯塑性材料的载荷-压深曲线 (1.加载过程; 2.卸载过程)绝大多数材料都是弹-塑性材料,在试验过 程中,材料在压头压力作用下既产生弹性变形又 产生塑性变形,弹-塑性材料的加载过程可以看 成是弹性变形和塑性变形的迭加。在加载过程中,纯弹性材料和纯塑性材料的载荷都与压头压 深的平方成正比。因此,弹塑性材料加载过程中 的载荷P (a N)与压头压深h(am)的平方 成正比。所以,加载过程中的载荷与压深的关系 是一条近似抛物线的曲线。在卸载过程中,产生 塑性变形的部分将成为永久变形不再恢复, 而弹 性变形部分将会弹性恢复。这样,卸载过程中载 荷与压深

28、的关系也是一条近似抛物线的曲线。 试 验中载荷与压深的关系如图8-4c所示。图8-4c试验中载荷一压深曲线因为当压头压入材料时,不仅压头正下方的 材料而且压头周围的材料也将发生弹性变形。 卸载时,压头周围的材料也将发生弹性恢复, 从而在压痕周围形成一个凸(或凹)肩,表示卸载后 材料的弹性恢复情况(图&5)。人们将卸载过程 进行模型化,确定合适的压深,即有效压深 he压深及载荷he=h max- Pmax/Smax 其中 : h max, Pmax :最咼点的与压头有关的常数Smax :卸载曲线最高点斜则材料硬度计算公式如下: H=P/AA=K he2H 材料的显微硬度值,Gpa;P载荷(卩N)A 有效压深卜的投影面积,2 ymhe有效压深深度,y mK与材料及压头参数有关的常量图8-5 材料卸载后的弹性恢复(2)深度硬度试验装置要想测得微小压痕尺寸下材料的显微硬度 值,深度硬度试验装置必须具有高分辨率(纳米 级)的微进给功能和检测超低载荷的能力。在深度硬度试验装置中,用具有微位移误差在 线检测及补偿控制功能的压电陶瓷微位移进给 装置来实现高分辨率的微量进给。压电陶瓷微位 移进给装置的进给分辨率

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