电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析ICPAESWord下载.docx

1、11、 魏复盛等编，水和废水监测分析方法指南（中册），1994年，中国环境科学出版社。12、 魏复盛等编，水和废水监测分析方法指南（下册），1997年，中国环境科学出版社。一、 填空题（共10题）1、ICPAES法的主要优点是 、 、 、 。答：检出限低 精密度与准确度高 线性范围宽 同时或顺序测定多元素2、目前商品ICP光谱仪的主要类型有 、 、 、 、 。ICP摄谱仪 ICP光亮计 M+1型ICP光谱仪 顺序扫描型光谱仪 n+m型ICP光谱仪3、影响ICPAES法分析特性的三个重要因素是 、 、 。高频功率 观测高度 载气流量4、形成稳定的ICP放电所必须具备的三个条件是 、 、 。高频电

2、磁场 工作气体 等离子体炬管5、高频发生器（又称射频功率发生器）按照工作原理可分为 、 两种。自激式 他激式6、ICPAES法存在的主要干扰有 、 、 、 、 。物理干扰 光谱干扰 化学干扰 电离干扰 去溶干扰7、由于高频发生器工作时会产生 、 、 、 、 ，所以必须注意安全防护。高频电磁场 紫外辐射 有害气体 噪声 可能引起高频触电8、ICPAES法的进样方法主要分为 、 、 三种方式。液体进样 气体挥发进样 固体进样9、ICP光谱法非发射技术主要有 、 、 、 。ICPMS ICPAFS ICPAAS ICPLE1S# （#激光增强电离光谱法）10、目前ICP较典型的联用技术主要有 、 、

3、 、 、 、 。GC-ICP-AES GC-ICP-MS HPLC-ICP-AES HPLC-ICP-MS SFC#-ICP-AES SFC-ICP-MS （#超临界流体色谱）二、问答题（共41题）1、 什么叫发射光谱？物质受激发而发射光所形成的光谱，统称发射光谱。蔡德，光谱分析辞典，P93。2、 发射光谱通常分为几种？分为三种。（1）由灼热的固体所产生的连续光谱。（2）由分子的被激发而发射的带光谱。（3）由原子或离子的被激发而发射的线光谱。分析技术辞典 发射光谱分析，科学出版社，P2。3、 什么是发射光谱分析？利用试样中原子或离子所发射的特征光谱（原子发射光谱）或某些分子或基团所发射的特征带

4、光谱（分子发射光谱）的波长或强度来检测元素的存在和它们的含量，叫发射光谱分析。分析技术辞典 发射光谱分析，科学出版社，P3。4、 试述发射光谱分析的主要过程。（1）将试样转变成气态并激发使之发光。（2）把产生的光辐射，用棱镜、光栅等分光仪器分解成光谱。（3）检定光谱中元素的特征谱线的存在与否或测量其强度，就可进行定性或定量分析。5、 什么是等离子体？等离子体是物质在高温条件下，处于高度电离的一种存在状态。由原子、离子、电子和激发态原子、离子组成，总体呈电学中性和化学中性。为物质在常温下的固体、液体、气体状态之外的第四状态。分析技术辞典 发射光谱分析，科学出版社，P45。6、 简述等离子体的分类

5、。 高温等离子体 等离子体 直流等离子喷焰 热等离子体 电感耦合等离子体 低温等离子体 微波等离子体 冷等离子体 高铮德，光谱分析常识，P25。7、 什么是等离子体光源？即等离子体放电光源，主要有：（1）直流电弧等离子喷焰。（2）电感耦合高频等离子焰炬。（3）电容耦合高频等离子焰炬。（4）微波等离子焰炬。（5）微波无极放电管等。8、 试述氩等离子体的优点。（1）检出限较低。（2）氩是惰性气体，在这样气氛中可以减少化学反应及化学干扰。单原子分子不因分子离解而消耗能量。（3）氩的光谱较简单，对大多数元素的分析不形成严重的光谱干扰。（4）氩的电离电位最低，因此发生器的功率，冷却气的流量及维持ICP运

6、行费用均较低廉。（5）氩不自燃、无毒、使用安全，不污染试样和环境。高频电感耦合等离子光源光谱分析，地质出版社，P67。9、 什么是顺序型等离子体光谱仪？一种以电感耦合高频等离子体光源激发试样，按照软件程序自动连续测定多元素的发射光谱分析仪器。此种仪器主要由等离子体光源、电子计算机控制的程序扫描单色仪及数据处理系统组成。光谱分析辞典，P302。10、ICP光谱分析仪器目前有哪几大类型？ICPAES 等离子体原子发射光谱ICPAAS 等离子体原子吸收光谱ICPAFS 等离子体原子荧光光谱ICPMS 等离子体质谱电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P53。11、什么是电感耦合高频等离子体光量计？I

7、CP光量计又称同时型等离子体光谱仪，是一种以电感耦合高频等离子体光源激发试样，可以同时测定几十种元素的发射光谱分析仪器。该种仪器特别适用于大批量试样的多元素分析。12、简述ICP光量计的工作原理。由高频发生器提供的高频能量送至耦合线圈，同轴型等离子炬管置于线圈中，内通冷却气、辅助气和载气（一般为氩气），用泰斯拉线圈点火后，即在炬管顶端形成一个氩等离子体，试样通过雾化系统由载气将其带入等离子体，在此被激发，经分光、光电转换、测量、数据处理后，由打印机或显示器输出被测元素含量。光谱分析辞典，P82。13、电感耦合高频等离子体光谱仪由哪些部分组成？由电感耦合高频等离子体光源、炬管室、光谱仪、测光系统

8、和数据处理系统等部分组成。14、ICP光谱仪中采用的分光系统主要有哪几种类型？（1）埃伯特（平面光栅）分光装置。（2）切纳尔特纳（平面光栅）分光装置。（3）帕邢郎格（凹面光栅）分光装置。（4）中阶梯光栅分光装置。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P120。15、电感耦合高频等离子体焰炬装置由哪几部分组成？由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。光谱分析辞典，P83。16、简述电感耦合高频等离子焰炬的设备组成。设备由一个石英炬管和环绕它的几匝水冷却铜管线圈组成。高频电感耦合等离子光源光谱分析，地质出版社，P1。17、简述ICP炬管的结构及其气路。炬管是维持ICP稳定放电

9、的关键部件。一般常采用的炬管是三重管式石英炬管。其外管内径多采用18mm，外管有1020 l/min的氩通过，此为冷却气，起维持等离子体和冷却石英管的作用。通过中间管的气体称辅助气（又称等离子气），被流经线圈的高频电流所激发。供分析的气溶胶由氩气输送到中心管，称为载气。ICP发射光谱分析，P66。18、ICPAES法对炬管有什么要求？（1）易点燃。（2）能够获得稳定的具有环状结构的等离子体。（3）氩耗量小。（4）功耗低。（5）具有良好的耦合效率。电感耦合等离子体光谱法原理和应用，P68。19、试述安装及使用炬管的注意事项。（1）安装炬管时应注意使它处于线圈的正中，注入孔则应比线圈的下缘低35m

10、m，以防注入孔受热熔化。（2）点燃之前应先以氩将进样系统中的空气赶尽，否则ICP不易点燃，或点燃后很快熄灭。（3）经常用稀HCI或洗液将沉积在注入孔周围的盐类溶解掉，以防堵塞。高频电感耦合等离子光源光谱分析，P62。20、通入ICP炬管的工作气体起些什么作用？（1）提供电离气体（等离子体）。（2）冷却保护炬管。（3）输送样品。电感耦合等离子体光谱法原理和应用，P74。21、试述电感耦合高频等离子焰炬的特点。电感耦合高频等离子焰炬是发射光谱分析的新型激发光源之一，简称ICP，其特点有：（1）由于高频趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低

11、于108g/ml。（2）激发温度高，可达800010000K，能够激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易生成难熔金属氧化物。（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3%。（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分可包含含量范围达45个数量级。（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。（6）可进行多元素的同时测定，并可同时测定试样的主量、少量及微量成分。分析技术辞典 发射光谱分析，P46。光谱分析辞典，P84。22、简述电感耦合高频等离子体的光学结构。作为光谱分析光源的ICP其外观是一个十分明亮的火焰，分为三个区

12、域。（1）不透明、温度很高的发光焰心，位于电感线圈的区间内，分析工作很少用到它。（2）在高出线圈13cm为第二区，很明亮，稍透明，通常在这个区域能获得被分析元素的最高信噪比。（3）尾焰，这部分可延伸到焰心外几十厘米。高频电感耦合等离子光源光谱分析，P4。23、ICP光源的不足之处有哪些？（1）检出限不如直流电弧粉末法好。（2）雾化效率低，10%，且雾化器易堵塞，造成工作不稳定。（3）氩耗量大，不经济。（4）操作者要求严格，有一些技术、理论水平。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P6。24、在ICP发射光谱分析中，影响谱线强度的因素主要有哪些？有输出功率、气流量和光谱观测高度等。徐金瑞等，I

13、CP发射光谱分析，P46。25、简述ICP测量中观测高度的意义。单色仪光轴与燃烧器顶端的垂直距离称为观测高度。在ICP分析中，焰炬的温度分布是随高度不同而变化的，因此分析元素的基态原子在焰炬中的浓度分布也是随高度而变化的，在不同观测高度进行测量，所得灵敏度就有差异。最佳观测高度须通过实验来确定，并因元素的不同而异。光谱分析辞典，P177。26、影响等离子体温度的因素有哪些？（1）载气流量：流量增大，中心部位温度下降。（2）载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加。（3）频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其它条件相同时，增加频率，放电温度降低。（4）第三元素的影响：引入

14、低电离电位的释放剂（如Tl）的等离子体，电子温度将增加。高频电感耦合等离子光源光谱分析，P1727。27、何谓电离干扰？原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。光谱分析辞典，P81。28、如何抑制或消除电离干扰？在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减小电离干扰。29、试液酸度对ICPAES法的干扰效应主要表现在哪些方面？（1）提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液。（2）随着酸度增加，谱线强度显著

15、降低。（3）各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4 （4）谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P144。30、ICPAES法中的光谱干扰主要存在哪几种类型？（1）谱线干扰。（2）谱带系对分析谱线的干扰。（3）连续背景对分析谱线的干扰。（4）杂散光引起的干扰。31、ICPAES法中的积分时间如何确定？瞬时测量表现出测量值波动较大，应取一定时间的积分测量值。积分时间应根据测量值波动大小来选择。波动性小，积分13秒即可，波动性大，积分时间长些为好。魏复盛，原子吸收光谱及其在环境分析中的应用，P37。32、ICPA

16、ES法分析中灵敏度漂移应如何校正？在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。原子吸收光谱及其在环境分析中的应用，P37。33、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。34、ICPAES法中，用来分解样品的酸，必须满足哪些条件？（1）尽可能使各种元素迅速、完全

17、分解；（2）所含待测元素的量可忽略不计；（3）分解样品时，待测元素不应损失；（4）与待测元素间不形成不溶性物质；（5）测定时共存元素的影响要小；（6）不损伤雾化器、炬管等。ICP发射光谱分析，P159。35、在ICPAES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配制？（1）不正确的配制方法将导致系统偏差的产生；（2）介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；（3）元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；（4）试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P158。36、试述配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项。（1）溶剂用高纯酸或超纯酸；（2）用重

18、蒸的离子交换水；（3）使用光谱纯、高纯或基准物质；（4）把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P159。37、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求？（1）高频功率一般应高于水溶液试样；（2）冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；（3）对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；（4）多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P219。38、什么叫稀释剂？ICPAES法用的稀释剂有哪些要求？一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求为：（

19、1）粘度较低；（2）分子中的碳原子数较少；（3）有中等的挥发性；（4）不产生或少产生有毒气体；（5）允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；（6）在炬管口产生的碳沉积较少。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P208。39、稀释剂对ICP分析有哪些影响？（1）稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响；（2）密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始直径；（3）沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P209。40、ICPAES法对分离技术的要求有哪些？（1）要有较高的浓缩倍数，一般要能富集10倍以上；（2）因为ICP光谱分析是多元素同时测定，所以一般要求用组试剂进行分离，而不采用仅能富集单个元素的特效试剂；（3）要能分离部分基体元素或全部基体元素，使之便于操作，易于重复，沾污和损失的可能性要小；（4）分离后的产物要利于光谱测定；（5）对分离过程中引入的有机试剂，要不影响测定过程。电感耦合等离子体光源原理、装置和应用，P237。仪器分析，人民教育出版社，1978年，P119。41、ICPAES法常用分解样品的方法有几种？（1）湿法消解；（2）熔融分解；（3）干灰化酸消解；（4）低温氧化等离子体灰化法，避免易挥发元素损失。全国第二届等离子体光谱学术研讨会文集，北京大学出版社，1989年，P17。