红外光谱仪的使用Word文件下载.docx

1、描键角发生冏期性变化、而犍长不变的振动1,峦内茗武扌禾衲p :弯曲抵动发生在由几个原子构成的車击囱1 ）剪忒菲动卜： 而内揺援j辗动屮键角的更化类似剪刀的开闭 塞团作为一卜整徉腥乎面内摇动H H H H必型分子C - 卫玖型井平 J丨1.而外謬i3a y : 寺曲扳动垂直凡卜原子构成的平而I）面外接摆g : 2 ）蜷曲T ；巧个X原子同軒向而下戎岳典的砥动 人X原于在曲上.劳三）t原&隹帀旳振功*H H盈型讦子 /、1变笳振动:1）对称的变形振动鸟七 三个心试与轴线的夹甬同时变大（1）2）不肘称的变形振动為巴 三个林键与轴线的臾角不同时变丸戒咸小（3）分子振动吸收条件I分子振动频率与红外光谱段

2、的某频率相等;II分子在振动过程中，能引起偶极矩的变化;III必须遵守旋律原则。红外活性振动 ：吸收红外辐射的振动 红外吸收光谱非红外活性振动（拉曼活性振动）：不吸收红 外辐射的振动 拉曼吸收光谱2.2红外光谱（1）红外光的区划:波*在0 7670煉1000口尬）范国內的电盘波l近红丹底：0.77_3, On PH和-W倍券唳收区V 冲虹外底：hoTsOun 振劫、伴随转动先谱I 违虹外匡：j0_10（i0Lin 纯转功死谱（2 ）红外光谱的表示连续的红外光与分子相互作用时，若分子中原子间的振动频率恰好与红外波段的某一频率相等时就会引起共振，使光的透射强度减弱7 A静线（3）红外光谱图的特征I

3、 谱带数目II吸收带的位置III谱带的形状IV谱带的强度（4 ）影响红外光谱图的因素（5 ）红外谱带的划分I特征谱带区：（40001333 cmA-1，或 2.57.5um）II指纹谱带区：（1333 667 cmA-1，或 7.515 um）（6）红外吸收光谱的特点I特征性高；II不受物质的物理状态的限制，气、液、固均可测定；III所需测定的样品数量极少，只需几毫克甚至几微克；IV操作方便，测定速度快，重复性好；V已有的标准图谱较多，便于查阅。VI缺点和局限性：灵敏度和精确度不够高，含量 98% 或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行 对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重

4、结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相 互重叠，难于判断。II 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。III试样的浓度和测试厚度应选择适当， 且均匀，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于 10%80% 范围内。3.2制样方法（1）固体样品制样方法1） 压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；2） 粉末法，是把固体样品研磨成2卩 m以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中， 然后将此悬浮液滴于 KBr 片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；3） 薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃

5、片上或 KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；4） 糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片 KBr等窗片间测绘其光谱。在红外光谱分析的具体操作中， 对于固体样品， 常用的制样方法有以下四种。 其中最常用的是压片法， 但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。现在采用溴化钾压片作片基，在得到同 等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗 的可能性，而且此方法成本很低。2）液体样品制样方法液体样品制样方法有三种，其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯 化钠）晶体制成

6、，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量 水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。1）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移， 使之形成一层均匀无气泡的液膜。2）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上12滴液体试样，使之形成一薄的液膜，适用于 沸点较高的试样；3）液体池法，是将液体样品注入到封闭抽真空的液体池中，液层厚度一般为 0.011mm，适用于沸点较低，挥发性较大的试样对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶 液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行

7、测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈 的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。（3）气体样品制样方法气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的 NaCl 或 KBr 窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。3.3制样过程（1） 压片法： 将12mg固体试样于玛瑙蹈研钵中，充分研磨，再加入大约 200mg纯KBr粉末研细均匀，置于模具中，用110Pa压力在油压机上压成透明薄片， 即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于 2微米，以免散射光影响。（2） 夹片法 ： 称取大约 300mg 已烘干的溴化钾于玛瑙研钵中，仔细密细后分为两等份，分别装入 压

8、模中，在压片机下抽真空 2min，于110Pa压力下加压5min便压成一个透明的溴化钾空白片。用带尖的 细玻璃棒蘸一小滴液体样品滴于一片溴化钾空白片上，其上再覆盖一片溴化钾空白片。（2）石蜡糊法 ： 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测 定。（ 3）薄膜法 ： 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体 池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。3.4注意事项（1

9、）对每一种样品，在制好样之后应立即进行测定或溶剂挥发。（2）压好的溴化钾片，应放在干燥器中，以防吸潮。（3）可能会由于液体吸收池的塞子不严，溶剂迅速挥发，在未完成扫描之前池中的溶液就挥发殆尽, 得不到完整的谱图。（4） 在使用夹片法或压片法绘制的红外吸收光谱中，常出现水的吸收峰，解析谱图时应注意四、仪器与材料4.1仪器与设备红外光谱仪、压片机、真空泵； 0.1mm液体吸收池；1ml注射器、玛瑙研钵、带尖玻璃棒、称量瓶等。本实验室使用的FTIR是美国尼高力公司生产的 FT 6700型傅立叶变换红外光谱仪。它通过测量分子的振动和转动光谱来研究分子的结构和性能，具有测定方法简便、迅速、所需试样量少（

10、 12 mg）,得到的信息量大的优点，具有光通量大、杂散光少、分辨率可调、精度高、扫描速度快和测量波数范围宽的特点，广泛应用于地质学、化学、医药、材料科学、环境保护等行业。其主要用途是：对未知化合物进行准 确的定性分析。红外标准图谱L （Sadi ler Standard Tnfrared Grating Specira? 37卷* 却1币00张,竟国 出弋二上：Sjdl I e r Researcii L.in rm or ies. T nc.2, （irunrgfin ics IR Grat ing Spcctta） 2赢 1300%；美圏毎版社:Sadt ler Rscarcli Lab

11、or H iries, Inc.3 filnfraied Sped ia of Inarganic CDmpQund.s 気卬件.共892张/出枕社: Ac?denij c Press: Tnc.4, flThe Mrici Libriry of -T-IR Specrr3 洛 怜恂刃Q駅.矣国出枚社: Aliir i di Che ti l ua I Conipaiu t Inc.9 输红外范谱图集共丸3张，中凹出版社：科学出版社K C尸拘红絆兄谱岗语共张中国，出版社：辽宁地质易中心实骑宇縞工盘药品红外光.谱集凫处2秋申国出帰社：!匕学工业出皈社&计算札内存：-Kbicolci仪器公司捉供，

12、共百衙2斫扎莫国4.2药品及试剂化学纯的苯甲醒、苯脂、苯胺、苯甲酸及邻苯二甲酸二甲酯；分析纯的二硫化碳、四氯化碳及溴化钾。五、测试NICOLET 6700傅里叶变换红外光谱仪的使用1、 仪器性能光谱范围：4000400cm1分辨率：0.09cm-1信噪比：24000:12、 使用方法1） 电源的开启。打开稳压电源开关，待电压稳定于 220V后，开启一级插线板，开启二级插线板。2）开机。按以下顺序开机：红外主机，电脑显示器，电脑主机。3） 开启EZ OMNIC软件。双击电脑桌面（或程序中OMNIC E. P. S.）上的EZ OMNIC窗口，打开软件,参见图1。图1 EZ OMNIC软件窗口4）

13、实验条件的设置。点击菜单中的“ Collect ”，打开“ Experiment Setup ”，正确选择“扫描次数”-“分辨率”以及采样、采集背景的方式，最好选择“ Collect background before every sample 参见图2。An图2 EZ OMNIC仪器设置窗口5）制样。按正确的制样方法制样。6）样品测试。点击菜单中的“ Collect ”, 打开“ Collect Sample ”命令，按选定的采集数据方式， 如采用 4）中的选择，则要在采集背景图后，再打开试样窗口插入样品晶片，作样品谱图。样品溶液可注入液体吸收池内进行测定。将吸收池的两个聚四氟乙烯塞打开，用

14、注射器依次注入纯溶 剂及待测溶液，各洗涤吸收池 23 次，然后注满持测溶液。溶液从一个口注入，从另一个口溢出时认为吸 收池已充满溶液， 塞紧塞子。 将充满溶液的吸收池置于红外光谱仪的光路中， 对四氯化碳溶液在 40001350 cm-1范围内扫描，对二硫化碳溶液在 1350650 cm-1范围内扫描。将夹有或含有样品的溴化钾片安置在磁性压片架上，连同压片架一起置于红外光谱仪的光路中，在4000650 cm-1区间扫描以绘制红外吸收光谱。7点击“ Analyse ”栏标峰，或手动标峰。8打印分析结果。开启打印机，鼠标点击“ Print ”。9操作结束，退出 EZ OMNIC关机顺序：电脑主机-电

15、脑显示屏- 红外主机-插线板-稳压电源3、使用注意事项1 ）仪器开启至少 15min 后，进行测定。2） 尽可能缩短主机试样窗口拉盖开启时间。3） 严格防潮：干燥剂、干操管及时更换，除湿机常开。4） 仪器常开。5） 测定前，检查仪器是否处于正常工作状态。6） 定期尤其是气候变化时，进行仪器自校定。7） 严格按规程操作。六、图谱分析1 、记录实验条件。2、在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出特征吸收峰的频率，并指出各特征吸收峰属于 何种基团的什么形式的振动。在解释红外吸收光谱时，一般从高波数到低波数，但不必对光谱图的每一个吸收峰都进行解释，只需 指出各基团的特征吸收峰即可。Nexus智能型傅立叶变换红外光谱仪