煤化实验的文档格式.docx

1、电解池内有一搅拌子，它由磁力搅拌器带动在电解液中旋转，实现搅拌作用。（4）净化系统：由电磁泵、流量计、净化装置、烟尘过滤器等组成，其作用是对进入高温炉的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理。2.实验配套仪器：电子天平一台 量程1-200克 感量0.1毫克 称取试样用3.试剂碘化钾（化学纯）；溴化钾（分析纯）；冰醋酸（分析纯）三氧化钨（化学纯）；变色硅胶（化学纯）；电解液：碘化钾、溴化钾各5克，冰醋酸100ml,蒸馏水250300 mL总装备结构图如图1-1所示：图1-1 自动测硫仪6电解池；7电磁泵；8净化管；9固态继电器；10控制板；11变压器；12硅整流器；13电源开关；14流

2、量计；15送样电机；16电源、控制线插座；17热电偶；18高温炉外壳四、实验准备1配制电解液、搅拌均匀。2硅胶的更换。五、测定方法（1）开启仪器：接通仪器电源，启动定硫仪软件，检查仪器各部件、气路、电解液是否处于良好状态，并设置好每一项功能，然后打开主画面左上角开始加温，给高温炉升温，当炉温上升到1150并恒定时，系统是提示并显示“系统就绪”便可以开始做实验。（2）称重样品：样品称重，只要把事先称好的试样重量（50mg左右），数据直接输入到数据表栏中即可。（3）参数输入：称量完成后，要输入试样的编号（如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号）和分析水分（以便能够计算试样的干基硫）

3、。（4）实验过程：单击“煤样测试”后，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个实验过程由计算机自动控制，在实验过程中，测试主画面中的有关参数信息随着时间变化，实验结束后，系统给出实验结果。（5）结果显示：每做完一个试样，样舟自动退出炉膛，实验结果显示在主画面的“试验结果”栏中。六、实验结果记录及分析组员刘宇鹏周轶人姜山许子衡均值样重/g0.05010.04990.04930.05020.049875含硫量/0.5250.5170.5230.5200.52125测量误差、仪器误差、人为误差、操作误差、煤样等均会影响实验结果（详情请见思考题第4题）。七、允许误差St,ad含硫范围，mg

4、平行测定误差，%同一实验室不同实验室10.050.10140.2040.30八、思考题1、试述煤中硫的不同形态、数量及分解难易。答：煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。煤中的有机硫，是以有机物的形态存在于煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下官能团：硫醇类，R-SH（-SH，为硫基）；噻吩类，如噻吩、苯并噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R，硫蒽类等；煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的硫。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。还有少量的ZnS，PbS等。硫酸盐硫主要存在于C

5、aSO4中。煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（Ss）、硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So），St=Ss+Sp+So

6、，如果煤中有单质硫，全硫中还应包含单质硫。黄铁矿硫在300即开始分解，有机硫与元素硫在800以下都能分解，而硫酸盐要在1350以上才能分解。如果试样中加入石英砂（SiO2）、三氧化钨等催化剂，则硫酸盐在低于1200就可以分解，因此控制炉温在1200。2、高温燃烧中和法的基本原理是什么？将煤置于高温下，在充足的氧气流中燃烧，使煤中各种形态的硫化物氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其成为硫酸溶液，再用标准氢氧化钠溶液进行滴定。根据消耗的氢氧化钠溶液的量计算出煤中的全硫含量。3、煤样中的氯对实验有什么影响？当氯含量大于0.02时，需作必要的校正。因为吸收过程中氯与过氧化氢反应生成盐酸。滴定时，

7、生成的盐酸同样要消耗标准氢氧化钠溶液。4、氧气流量、煤样推进速度及最终燃烧时间等条件的变化对测定值有何影响？氧气流量过大，会使氧化硫来不及吸收，流量过小，会使燃烧不完全，而且也不能驱尽过氧化氢溶液中溶解的二氧化碳，导致滴定终点不易确定，结果偏高煤样必须在500处预热5min，使煤中黄铁矿硫和有机硫在碳酸钙分解（500800分解）之前就大部分分解，同时可使煤样中的挥发分大量逸出，避免发生燃烧舟推入高温区时发生爆燃现象；最终燃烧时间过短，煤样燃烧不够充分，含硫量相对真值也会减小。项目2 煤的工业分析岳 莉 实验时间：2010-7-9实验小组 化工07-3：化工07-4：张念楠、李婕祎、杜续鹏、李凤

8、庆项目11煤中水分的测定了解煤中水分存在的形态掌握分析煤样水分的测定方法煤样置于空气中，在常温下水分就能蒸发。当与环境温度达到平衡时，湿煤所失去的水分，称为“外在水分”，残留于煤样中的剩余水分，称为“吸附水分”（内在水分），两者之和称为“全水分”。此外还有结晶水和化合水，它们都必须在较高的温度下才能除去。工业分析中水分测定不包括结晶和化合水。除去外在水分的煤样称为“分析煤样”，所以分析煤样中的水分为“内在水分”当环境温度没有变化显著时，分析煤样中的水分能相对的保持恒定。这就是在分析测定中都要以分析煤样为基准的主要依据。水分测定方法是按照国家标准GB212-77规定测定，在1051100C温度下

9、将煤样干燥，用失去的重量百分数表示其水分含量，用分析煤样所测出的水分称为分析煤样水分，用Mad（%）表示用分析煤样所测出的水分，则： 其中：G煤样质量，g；G1干燥后煤样质量，g三、仪器设备（1） 水分测定仪：带有自动调温装置，内附鼓风机能保持温度在1051100C（2） 干燥器：内装有变色硅胶或块状无水无水氯化钙干燥剂（3） 称量瓶：一种为直径40mm ,高25mm；另一种为直径70mm，高3540mm；均附有磨口盖。（4） 分析天平：精确到0.0002g四、测定方法分析水分测定：称取0.2mm分析煤样1g，放于已知重量的称量瓶（40）中，轻轻摇动使平铺，放入预先鼓风并加热至105110的烘

10、箱中（打开盖），鼓风干燥11.5小时，在空气中冷却至室温（约20min），然后称重。 所有测定都必须进行检验性的干燥，每次30min，直到式样的重量变化小于0.001g或重量增加时为止。在后一种情况下要采用增加前一次重量为依据。水分在2%以下时不进行检验性干燥。五、结果计算及数据记录（1）实验数据记录减量法测定煤中水分项目化工07-3化工07-4称量瓶编号15B3称量瓶重（g）13.553312.5470试样+称量瓶重（g）14.559613.5424煤样重G（g）1.00630.9954干燥后试样+称量瓶重（g）14.545313.5286干燥后煤样重G1（g）0.9920.9816分析煤样

11、水分Mad/1.4211.386/1.4035（2）结果计算分析煤样水分：式中：G煤样重量，g；G1干燥后煤样的重量，g化工07-3：六、平行测定允许误差Mad，%10允许误差，%0.20.30.4项目1-2 煤中灰分的测定煤中灰分就是煤在一定温度下（一般大于800）经完全燃烧后剩下的残渣，灰分量因燃烧温度而变化。灰分测定方法根据国家标准分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法对某一矿区的煤，须经过缓慢灰化法反复校核，证明其误差不大时使用。此外还有灰水连测法等。了解煤中灰分的存在，掌握分析煤样灰分的测定方法。称取一定重量的煤样，放入马弗炉内灰化，然后再81510的条件下灼烧到恒重，并冷却至室温后

12、称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数作为分析基灰分，用Aad表示。则有其中：G煤样重，g；G1恒重后残留物，g三、仪器和设备（1）、分析天平：精确到0.0002g。（2）、箱形电炉：带有调温装置，能保持温度在81510，炉膛应具有相应的恒温区，附有热电偶和高温计；路子后壁上应设有直径2530mm的烟囱，下部应插有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的直接点在炉膛内能保持距炉底2030mm的位置；炉门上应有一通气孔，直径约20mm。（3）、灰皿。（4）、耐热金属板、瓷板或石棉板，宽度略小于炉膛，其规格与炉膛相适应。称取粒度为0.2mm一下的分析煤样1g左右放入灰皿中，把灰皿连同煤样分三四排预

13、先放在耐热金属板或瓷板上，将箱形电炉升温到850，打开炉门，把放有灰皿的的板缓慢的推进箱形电炉，使第一排灰皿中的煤样缓慢灰化。待510min后，煤样不再有冒烟现象时，以不大于2cm/min的速度把二、三、四排灰皿顺序推进炉中炙热部分（若煤样着火发生爆炸，则试样作废）。关闭炉门，使其在81510的温度下灼烧40min，然后从炉中取出灰皿，先放在空气中冷却5min，再放到干燥器中冷却到室温后称量。五、数据记录和结果计算1、数据记录项目 单位：克，g灰皿编号A-9A-4灰皿质量16.419718.2226试样+灰皿重17.418219.2298煤样重G0.99851.0072灼烧后残留物+灰皿质量1

14、6.513418.3183恒重灼烧后残留物质量G10.09370.0957分析煤样的灰分Aad/9.38419.50169.442852、结果计算六、平行测定的允许误差灰分范围（）测定允许差同一实验室Aad（）不同实验室Aad（）15300.50300.70七、思考题（1）为什么说测得的灰分实际上是煤样的灰分产率？由于煤中矿物质的真实含量很难测定，所以常用灰分产率，借助一定的数学式，算出煤中矿物质含量的近似值。（2）为什么测定灰分用箱形电炉要带烟囱？并规定在500时停留30min？使SO2在CaO生成前完全排出反应区。由于SO2和CaO在试验条件下生成CaSO4，使测定结果偏高而且不稳定，因此

15、煤样要在温度为500时保持一段时间，使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成。项目1-3 煤中挥发分产率的测定及固定炭的计算了解煤中挥发分的存在，掌握测定煤中挥发分的方法。煤样在规定的条件下隔绝空气受热，有机质发生热分解而析出挥发分。称取一定量的式样，放入带盖的瓷坩埚中，在90010的温度下隔绝空气加热7min，以所失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分（Mad）作为挥发分，用Vad（%）表示。即，%G1分析煤样加热后的残留量与煤样差值，g；Mad分析基煤样水分，（1）挥发分坩埚：瓷坩埚，高40mm，上口外径为33mm，底外径为18mm，壁厚为1.5mm，盖的外径为35mm，

16、盖槽的外径为29mm，外槽深为4mm，坩埚总重为1519g。 （2）箱形电炉：带有调温装置，能保持温度在90010，并附有热电偶及高温表。炉后壁留有一个排气孔及插热电偶的小孔，其位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底约2033mm的位置，炉膛恒温区应该在9005之内。恒温区是在关闭的炉中，用热电偶测定的。 （3）坩埚架：镍铬丝制成的架，其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超出恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底部距炉底2030mm。 （4）坩埚架夹 （5）分析天平： （6）秒表。称取煤样1g（准至0.0002g），放入恒重的挥发分坩埚内，煤样摊平盖盖放在坩埚架上，送入预先加热到910的马弗炉内

17、恒温区，管好炉门，使坩埚快速加热7min。从炉中取出坩埚，在空气中冷却56min后，放入干燥器内，冷却至室温后称量。组别 单位：坩埚编号97坩埚重14.576615.7027试样+坩埚重15.573616.70650.9971.0038分析煤样加热后残留量+坩埚重15.269516.3983分析煤样加热后的残留量0.69290.6956分析煤样加热后的减量G10.30410.3082分析煤样的挥发分Vad/29.080529.3173分析煤样的固定碳FCad/60.114459.795129.198959.954752、数据计算挥发分范围（）同一实验室Vad（）不同实验室Vad（）202040

18、1.00400.801.50（1）煤的挥发分产率为什么不能叫挥发分含量？由于挥发分不是煤样固有的物质，而是在特定条件下煤的有机质受热分解的产物。因此，确切地说，该指标应称为煤的挥发分产率而不能称为煤的挥发分含量。（2）固定炭和煤的变质程度有什么关系？固定碳大致随煤的变质程度而成正比例关系变化。项目3 粘结指数的测定本实验是测定烟煤的粘结力的大小，适用于评价烟煤的粘结能力。它是参照国际标准ISO335-1974硬煤粘结力的测定罗加实验法改进后的测定方法。其粘结指数符号记为GR.i指数（Caking Index G），简记为G指数。粘结性是指在受热后煤粒间的相互粘结牢固程度的量度。粘结性的强弱是以

19、粘结其他惰性物质的能力来表现，惰性物质选用无烟煤。根据煤的粘结指数，可以大致确定该煤的用途：利用煤的挥发分和粘结指数，可以了解各种煤在炼焦配煤中的作用这对指导配煤，确定经济合理的配煤比具有一定意义。粘结指数的测定原理与罗加指数的测定原理相似，即以一定质量的实验煤样和专用无烟煤混合均匀，在规定条件下加热成焦，所得焦炭在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度表示实验煤样的你啊粘结能力。方法要点是将一定质量的实验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度，抗破坏力的大小来表示试验煤样的粘结能力。因此，烟煤的粘结指数实质是试验烟

20、煤样在是受热偶，煤粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量，它是各种物理和化学变化过程中的最终结果。（1） 天平 精度不低于0.001g。（2） 瓷质专用坩埚和坩埚盖。（3） 搅拌丝 由直径11.5mm的金属丝制成。（4） 镍铬钢压块 重110115g。（5） 压力器 专用设备，6Kg质量压紧试验煤样与无烟煤混合物。（6） 马弗炉 具有均匀加热带，其恒温区长度不低于120mm，并附有调压器或定温控制器。（7） 转鼓试验装置 包括两个转鼓，一台变速器，一台电动机。（8） 圆孔筛 筛孔直径1mm。（9） 坩埚架 由直径34mm镍铬丝制成。（10） 其他辅助用具 秒表、干燥器、小镊子、小刷

21、子、带手柄平铲，称样皿、搪瓷盘等。四、实验样品1、煤样制备（1） 粘结指数试样煤样，应达到空气干燥状态，粒度小于0.2mm的分析样。制备时防止过度粉碎，其中0.10.2mm的煤粒占全部煤样的2035%。（2） 粘结指数试验煤样必须严格防止氧化，为此，试样应装在密封的容器内，从制样到试验的时间不超过一周。2、专用无烟煤粘结指数测定所需要的无烟煤，按国家规定，必须采用宁夏汝箕的沟煤矿的无烟煤，经专门采、筛选、加工制成。其技术要求是：水分Mad应小于2.5%，灰分A应小于4.0%，挥发分Vdaf应小于8.0%，粒度应为0.10.2mm,其中粒度大于0.2mm的筛上率应不大于4.0%，粒度小于0.1m

22、m的筛上率应不大于6%。五、测量步骤1. 试验煤样与无烟煤样的混合（1） 先取5g无烟煤，后称取1g试验煤样放入坩埚，质量应准到0.001g。（2） 用搅拌丝将坩埚内混合物搅拌2min，方法是：坩埚作45度倾斜，逆时针方向转动，转速约15r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，转速约150r/min。经1分40秒后，一边搅拌一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时搅拌结束，搅拌时防止煤样外溅。（3） 搅拌结束后，将坩埚壁上煤粉轻轻扫下，在搅拌丝将混合物拨平，沿坩埚层面略低12mm，以便压块将混合物严紧后，使煤样表面处于同一平面。（4） 用镊子加压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下压

23、30s，加压时防止冲击。（5） 加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。2. 混合物的焦化处理将带盖的坩埚放在坩埚架上，放入预先升温850度的箱式电炉中恒温区，从放入坩埚开始计时，焦化15min，将坩埚从从箱式电炉中取出，放置冷却室温。称量坩埚及煤样重，记为m。（见表）。3. 焦块转鼓试验从已冷却的坩埚中取出压块。当压块设、上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称焦渣总重。然后将焦渣放入转鼓内，进行第一次转鼓试验。转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量，得筛上部分质量m1。然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验、重复筛分、称重操作，称重，筛上部分质量记为m2。每次转鼓试验5min即250转，所

24、有各次的称重都应该准确到0.01g，数据记录及相关处理见表。六、数据记录和结果计算粘结指数按下式计算：M焦化处理后焦渣的质量，g；M1第一次转鼓试验后，筛上部分的质量，g；M2第二次转鼓试验后，筛上部分的质量，g计算结果取到小数点后第一位。B-8817.999118.2762原煤+坩埚重18.998519.2730原煤重0.99940.9968原煤+无烟煤+坩埚重23.998924.2772无烟煤重5.00045.0042焦化处理后坩埚及煤样总重23.364823.5999焦化处理后焦渣的质量M5.36575.3237第一次转鼓试验后，筛上部分的质量M13.24953.4019第二次转鼓试验后

25、，筛上部分的质量M22.44812.5722黏结指数G60.1057（报出结果：60）62.9915（报出结果：63）61.5486（报出结果：62）每一试验煤样应分别进行两次重复试验，G值大于、等于18时，同一化验室两次平行测定值之差不得超过3，不同化验室间测定值之差不得超过4。G18时，同一化验室两次平行测定值之差不得超过1，不同化验室间测定值之差不得超过2。以平行实验结果的算术平均值作为最终结果，测定值保留到小数后一位，报出结果取整数。（1）粘结指数的方法与罗加指数有何区别，前者对后者作了那些改进？罗加试验法存在的缺点是：对强粘结煤即相当于胶质层厚度大于20，或罗加指数值在70以上的煤分辨能力差；对罗加指数小于15的弱粘结煤重现性不好等。为此，本方法在专用无烟煤的选定、无烟煤及烟煤粒度组成、配比、计算公式等方面进行了改进。（2）讨论烟煤与无烟煤粒度组成不同及配比不同，对G值的影响？粘结指数试验煤样，应达到空气干燥状态、粒度小于0.2的分析试样。制备时须防止过度粉碎，其中0.10.2的煤粒占全部煤样的2035。（3）惰性物质为什么用无烟煤？是否可