1、注意冷水自下而上(为什么)。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,使蒸馏速度以每秒12滴为宜(为什么)。此时温度计读数就是馏出液的沸点。3、收集馏液:准备锥形瓶,接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。注意:即使杂质很少,也不要蒸干(为什么)。4、拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,冷却后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。六、实验注意事项1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。七、思考题1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质
2、的沸点是否即为你们那里的沸点温度?2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?3、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?4、先加热后开水行不行,为什么?蒸馏结束后为何先撤热源,冷却后停水?5、撤热源时,仅仅关上电热套的开关行不行,为什么?6、温度计水银球应该在什么位置?为什么要在这个位置? 熔点的测定1 了解熔点测定的意义;2掌握熔点测定的操作方法; 1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(
3、称为熔程)温度不超过0.5-1。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。图1 相随时间和温度的变化 图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点开始有少量液体出现,而后固液相平衡继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知
4、,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M1L1),固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM1为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。三、实验目的1. 测定有机化合物的熔点2. 判断化合物的纯度四、药品和仪器药品:液体石蜡;
5、尿素;肉桂酸;尿素和肉桂酸1:1混合物。温度计;b型管(Thiele管)。五、实验操作1. 封闭玻璃毛细管在用玻璃毛细管取样之前,需要将开口的两端之一封闭。将其中的一个开口端靠近酒精灯火焰的外焰灼烧,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交,同时不断旋转玻璃毛细管使其受热均匀,防止出现端口在灼烧过程中弯曲的现象。2. 样品的装入取少许(0.10.2g)样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆(为什么要研细)。把毛细管开口一端垂直插入堆集的样品中,使样品挤入管内,然后,把该毛细管垂直于实验台面轻轻上下振动,使样品进入管底,将装有样品的毛细管管口向上,放入长约50一60cm垂直于桌面的玻璃管中
6、,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复多次后,尽量使样品装得紧密(为什么),样品高度13mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、墩实,否则影响测定结果。3. 安装仪器按图安好装置,将提勒管固定在铁架台上,高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入液体石蜡,液面稍高于上侧管下端(为什么)。提勒管口配一缺口单孔软木塞(为什么用缺口的),温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图),固定熔点管的橡胶圈不可浸没在液体石蜡中(为什么)。将粘附有熔点管的温度计小心地插入导热液中,以小火在图示部位加热(为什么)。
7、温度计插入熔点管中的深度以水银球恰在熔点管的两侧管的中部。4. 测熔点开始时升温速度可以快些,以每分钟上升34的速度升高温度,当传热液温度距离该化合物熔点约1015时,调整火焰使每分钟上升约12,愈接近熔点(大约相差2),升温速度应愈缓慢,每分钟约0.20.3(为什么)。5. 记录数据记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。以及颜色的变化。每个样品要测三次数据。每一次测定必须用新的熔点管另装样品,不得将已测过熔点的熔点管冷却,使其中样品固化后再做第二次测定(为什么
8、)。如果测定未知物的熔点,应先对样品粗测一次,加热可以稍快,知道大致的熔距待导热液温度冷至熔点以下2030左右,再另取一根装好样品的毛细管做准确的测定。一定要等冷却后,方可将液体石蜡倒回瓶中。温度汁冷却接近室温后,用纸擦去石蜡方可用水冲洗(为什么)。六、思考题1. 测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。(3)熔点管不洁净。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)样品研得不细或装得不紧密。(6)加热太快。2. 尿素和肉桂酸熔点的文献记载值是多少?实际测定是多少?3. 混合物和纯净物的熔程差多少,为什么? 环己烯的制备一. 实验目的:1、
9、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法和水浴蒸馏的基本操作技能。二. 实验原理:1. 反应原理:2. 分液漏斗的操作(1) 凡士林的涂抹取出活塞,用滤纸将活塞和活塞槽内的水擦干。用手指在活塞的两头涂一薄层凡士林,环绕塞孔的一圈不涂,以免凡士林堵住塞孔。涂完凡士林后,将活塞插入槽内,然后向同一方向转动活塞,直至外面观察呈均匀透明状为止。(2) 检测在分液漏斗中加入一定量的水,将上口塞子盖好,上下摇动分液漏斗中的水,检查是否漏水,确定不漏后再使用。(3) 分液将待萃取的溶液倒入分液漏斗中,再加入萃取剂,将塞子塞紧,用右手的拇指和中指拿住分液漏斗,食指
10、压住上口的塞子,左手的食指和中指压住下口管,同时,食指和拇指控制活塞。然后将分液漏斗平放,前后摇动或做圆周运动,使两相充分接触。一般摇动两三次就放一次气(为什么)。放气时,下口稍向上倾斜,用控制活塞的食指和拇指打开活塞放气,注意不要对着人。将漏斗放在铁架台的铁圈上,将塞子的小槽对准漏斗上的通气孔,至少静止3-5min。待分层后分液。 三. 实验试剂和仪器:仪 器:圆底烧瓶(50 ml 1个);韦氏分馏柱(1支);直形冷凝管(1支);蒸馏头(1个);温度计套管(1个);接引管(1个);锥形瓶(25 ml 2个);量筒(25 ml 1个);水银温度计(150 1支)。药 品:环己醇、浓磷酸、氯化钠
11、、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液四. 实验步骤:1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10.4ml(10g,约0.1mol)环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀(为什么),按上图安装反应装置。2、加热分馏用电热套小火缓缓加热至沸,控制分馏柱顶的温度不超过90(为什么),馏出速度:1滴/2-3秒。馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。3、分离并干燥粗产物向馏出液加入1g氯化钠(作用?),然后加入34ml 5%的碳酸钠溶液(作用?)。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓
12、旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用无水氯化钙干燥。干燥剂用量:0.51g/10ml。4、蒸出产品待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的50ml园底烧瓶中,投入2-3粒沸石后蒸馏,收集8085的馏分于一已称量的小锥形瓶中。5. 称量产品质量,计算产率。六. 思考题1、在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的何在?2、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?3甲基l丁醇3甲基丁醇3,3二甲基2丁醇3、分馏有哪些注意事项?4、分馏和蒸馏的异同?什么情况下使用分馏的方法?5、干燥剂能不能随溶液一起倒入烧瓶中加热,为什么?6、如何判断干燥是否完成?7、固体能
13、否随液体一起倒入分液漏斗,为什么?8、用浓磷酸催化比用浓硫酸有什么优点?乙酸乙酯的制备1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。2. 掌握回流、分液漏斗的使用等操作。三、仪器与药品无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗四、实验步骤1. 投料在50ml圆底烧瓶中加入6ml(102.8mmol)无水乙醇和3.8ml(66.4mmol)冰醋酸,混合均匀后,再加入1.6ml浓H2SO4,混合均匀后,加入两粒沸石,如图安装回流装置。2. 小火加热,电压5060V,保持微沸状态,缓慢回流1小时(增加时间有无意义
14、?原因?),回流高度小于冷凝管1/3位置。3. 冷却反应物5分钟后,将回流装置改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却(为什么),蒸馏至馏出液为反应物总体积的2/3为止,此时蒸馏液泛黄,馏分馏出的速度减慢。4. 在馏出液中慢慢加入3.8ml饱和Na2CO3溶液(作用?),振荡,至不再有气体产生为止。5. 洗涤,将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl溶液洗涤(作用?可否用水洗?这一步可否省略?),再用5mlCaCl2溶液洗涤(作用?),最后用5ml水洗涤一次(作用?),分去下层液体。将有机层倒入干燥锥形瓶中,用无水MgSO4干燥30分钟。6. 蒸馏,收集72-780C馏分。称量后计算
15、产率。五、思考题1. 酯化反应有什么特点?2. 在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?3. 本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?4. 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?5. 什么情况下用回流?回流高度一般如何要求?6. 这次干燥可否用无水氯化钙,原因?7. 该实验主要的副反应是什么?正溴丁烷的制备一、 实验目的:1. 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2. 学习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、 实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:三、 试剂和仪器9.2ml(0.05mol)正丁醇,7g
16、(约0.07mol)无水溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙。装置图:四、实验步骤:在圆底烧瓶中加入5ml水(作用?),在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将7ml浓硫酸分批加入水中。混合均匀并冷至室温后(为什么),再分批加入4.6ml正丁醇,振荡,混合均匀,加入7g溴化钠,充分旋动烧瓶以免结块,充分振荡后加入两粒沸石。2、以电热套做热源,按上图安装回流装置(含气体吸收部分)。3. 加热回流小火加热至沸,并始终保持微沸状态(为什么需要微沸),回流30分钟(时间为什么不能过短和过长),不断振摇烧瓶促使反应完成。4. 分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,重新加入沸石,蒸出粗产物。
17、(如何判断粗产物是否蒸完?5、洗涤粗产物向馏出液加入10ml水洗涤,分液后,再用5ml浓硫酸洗涤有机层(作用?尽量分去硫酸层。其后,有机相依次用10ml水(作用?)、饱和碳酸氢钠溶液(作用?)和水(作用?)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。6、收集产物将干燥好的产物移至50ml烧瓶中,加热蒸馏,收集99103的馏分。五、 思考题1、该实验主要的副反应是什么,副产物如何除去?2、分液的时候产物各取哪一层?3、回流结束后,装置的拆卸顺序?环己酮的制备一 实验目的1 学习由醇氧化制备酮的基本原理。2 掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。二 基本原理三
18、 试剂与规格 浓硫酸 C.P. 环己醇 C.P. 重铬酸钠 C.P. 无水硫酸镁 C.P. 甲醇 C.P. 精盐四 实验步骤在50mL圆底烧瓶中放入10mL凉水,慢慢加入2.5mL浓硫酸。充分混合后,振摇下缓慢加入1.92g(2mL,19.24mmol)环己醇。在混合液中放一温度计,并将溶液温度降至30以下(为什么?2. 反应将重铬酸钠3.5g(11.6mmol)溶于盛有2mL水的烧杯中。用滴管分批加入圆底烧瓶中(至少分四次,为什么?),并不断振摇使之充分混合。振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温,氧化反应开始后,混合液迅速变热,且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55
19、时,可用冰水浴适当冷却,控制温度不超过60。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后,再加入下一批。全部滴加完毕后,继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止,最后加入2mL甲醇(作用?)使反应液完全变成墨绿色。3. 蒸馏反应瓶中加入12mL水,并改为蒸馏装置,收集9099之间的馏分。4. 萃取、干燥将馏出液用1g NaCl饱和(作用?分液漏斗分出有机层后,分别用6ml乙醚萃取两次水层,合并有机层和萃取液,然后加入无水MgSO4干燥。5. 水浴或电热套低温加热蒸出乙醚(沸程:3338),计算产率。五 思考题1 为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中?2 如欲将乙醇氧化成乙醛,为避免进一步氧化成乙酸应采取哪些措
20、施?3 当氧化反应结束时,为何要加入甲醇?4 若环己醇粘稠,可采用什么方法弥补环己醇粘在量筒上的损失?5 蒸馏乙醚时应该注意什么?环己酮肟的制备学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶,具有固定熔点,因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下,能够水解为原来的醛、酮,因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。三、 试剂与规格盐酸羟胺 C. P.,醋酸钠 C.P.,环己酮 C.P.。四、 物理常数及化学性质环己酮(cyclohexanone):分子量 98.14,沸点 155.65,1.4507, 0.94
21、78。 无色可燃性液体,微溶于水,能与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是生产聚酰胺的重要原料。环己酮肟(cyclohexanone oxime):分子量 113.14,熔点 8990 ,棱柱体白色结晶。不溶于水,溶于乙醇和乙醚,本品是有机合成中间体。五、 实验步骤:(一) 粗品制备:1. 取试剂:取两个100烧杯:注: 加入的醋酸钠溶解慢,怎样促使其溶解?将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中,加入的同时不断振摇锥形瓶,此时有固体析出。加完后,用塞子塞住瓶口,剧烈振摇锥形瓶10分钟,可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。 为什么反应不在较高温度下进行?(二) 粗品精制:冷却后,将混合物抽滤,固体每次用
22、23ml水洗涤两次。抽干后,在滤纸上进一步地压干。用乙醇做重结晶,得到白色晶体,熔点为8990。1)产量必须大于5g,以进行下一次实验。2)水洗的目的是什么?。六 思考题1. 制备环己酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么?2. 注意观察,若反应不完全,出现的固体是什么形状?己内酰胺的制备1学习贝克曼重排的反应机理。2学习该反应的实施方法。 环己酮肟 (自制) 20% 氢氧化铵溶液 85% 硫酸溶液 在250mL烧杯中(为什么用大烧杯进行反应?),加入5g环己酮肟和5mL85%硫酸,玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。2. 加热反应。在烧杯中放置一支200的温度计,小心慢慢加热烧杯,当开始有较多气泡产生时,立
23、即移去热源(为什么),反应在几秒钟内即完成。3冰水浴冷却,当溶液温度下降至05时,不断搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液,控制温度在20以下(为什么?),直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性(观察氨水的用量和滴加时间)。4.用CCl4萃取三次,5ml/次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥(注:萃取前可先加67mL水,通过实验观察原因?)5蒸出多余的CCl4回收,剩5mL左右。稍冷却,在搅拌状态下滴加石油醚至固体析出。6.继续搅拌并冷却,抽滤得产品,用石油醚洗涤。1反式甲基乙基酮肟( )经贝克曼重排得到什么产物?2某肟发生贝克曼重排得到一化合物( )试推测该肟的结构?乙醚的制备一 实验目的 掌握实验室制乙醚的
24、原理与方法,初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。二 实验原理总反应:副反应:三 试剂95%乙醇;浓硫酸;5%氢氧化钠溶液;饱和氯化钠溶液;饱和氯化钙溶液;无水氯化钙固体投料在100 mL干燥的三颈烧瓶 中加入13 mL 95 %乙醇,将烧瓶浸入冰水中冷却,缓慢加入12 mL浓硫酸混匀(为什么先加乙醇,再加浓硫酸),滴液漏斗内盛有25 mL 95 %乙醇,漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.51cm(为什么),加入2 粒沸石,接受器浸入冰水中冷却,尾接管的支管接橡皮管通入水槽,如上图。(如何保证装置的气密性?2加热反应用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗
25、慢慢滴加乙醇。控制滴加速度与馏出液速度大致相等(1d/s)(思考滴加过快会如何?),维持反应温度在135145,约30分钟滴加完毕,再继续加热10min,直到温度上升到160,去掉热源停止反应。3. 精制依次用8mL 5 % NaOH 溶液洗涤,8 mL饱和NaCl溶液洗涤(为什么用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗?), 每次8mL饱和CaCl2溶液洗涤两次。然后用无水氯化钙干燥,在水浴中蒸馏,收集沸点在3338 的馏分。称量,计算产率。1)用NaOH 溶液洗涤后,尽量将NaOH 溶液分干净(为什么)。2)干燥时,锥形瓶塞上空心塞。五 实验关键1) 气密性2) 温度的控制。甲基橙的制备一、 实验
26、目的:1. 学习和掌握一步法合成甲基橙的原理和方法。2. 巩固重结晶的原理和操作。二、实验原理:甲基橙可通过对氨基苯磺酸的重氮化反应以及重氮盐与N,N-二甲苯胺的醋酸盐,在弱酸性介质中进行偶联来合成。其化学反应过程如下:亚硝酸钠 C.P.,浓盐酸 C.P.,冰醋酸 C.P.,对氨基苯磺酸 C.P.,N,N-二甲苯胺 C.P.,95% 乙醇 C.P.,5%氢氧化钠。1. 在100ml小烧杯中加入2.5g对氨基苯磺酸晶体和1.5mlN,N-二甲苯胺 ,再加入50ml水,测出PH值(PH=6).2. 搅拌下滴加20的亚硝酸钠5ml(约需15分钟),滴完后继续搅拌20分钟,此过程中要测出开始、中间和结
27、束时的PH值,观察颜色变化。3. 取2%的氢氧化钠5ml加入反应液中,使体系显弱碱性,搅拌均匀,测出PH值。4. 加热至沸,溶解固体。5. 冷却,抽滤得粗品。每克粗产品大约用25ml2%的氢氧化钠做重结晶。待结晶完全析出后抽滤,沉淀用很少量的乙醇洗涤,得到橙色的片状甲基橙结晶。取少量甲基橙溶解于水,加几滴稀盐酸溶液,观察所呈现的颜色。接着用稀氢氧化钠溶液中和,颜色有什么变化?1. 产物用乙醇洗涤的目的是什么?2. 如何判断重氮化反应的终点?如何除去过量的亚硝酸?己 二 酸 的 制 备1 学习利用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。2 掌握过滤、重结晶等基本操作。三、 实验步骤:(一)粗产品的制备1. 安装带有吸收装置的回流装置(用80100 ml的NaOH碱液吸收)注解:1)仪器:三颈瓶,温度计(带套管),直形冷凝管(回流),恒压滴液漏斗,吸收装置(大烧杯和普通漏斗)。2)铁夹固定吸收装置的橡胶管但不要堵住。(为什么)。3)漏斗不要浸入碱液太深(为什么)。4)接口涂抹凡士林以保证气密性,若有漏气,马上停止实验。5)冷凝管使用时注意进水、出水口和橡
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