1、 打开光学台,预热仪器10分钟,光学台自动调整仪器完毕后再打开计算机进入红外光谱测定程序(方法:双击桌面上图标)。2、背景的测定1、背景的准备 将高纯度溴化钾在红外灯下干燥10分钟,取少量放入玛瑙研钵,仔细研磨均匀,直至成粉末状,将少量粉末装入压片机,加压,压力不可大于30MPa,否则将损坏模具,加压至25MPa,静候1min,取出锭片(厚度大概0.8mm),放入样品夹,进行背景扫描。2、背景的扫描 a. 设置背景扫描。点击“采集”中的“实验设置”,如下图: b.设置背景扫描方式。进入背景设置界面,选择“指定背景使用时间”,设置使用时间参数,根据自己所测样品时间设置,即在此时间内,背景有效,其
2、余参数可不做变化,如图,点击确定。 c.采集背景。将背景样品放入红外仪,点击“背景扫描”“确定”,开始背景扫描。三、样品的测定1、样品的准备 a、固体样品:取约150mg干燥的KBr和12mg待测样品于玛瑙研钵中混合均匀,充分磨细,压成薄片。 b、液体样品:取少量KBr研磨,压成薄片后,在表面均匀滴上一滴待测样品。2、样品的扫描 a. 将压好的样品放入红外仪,点击“样品扫描”可进行样品扫描,如下图。更改谱图名称 b.更改谱图名称。在对话框里输入文件名可更改谱图名称,然后点击“确定”,如图: c.如下图红箭头标示,为样品采集状态: d.查看采集状态。点击对话框中“是”将谱图加到window 1临
3、时窗口查看谱图。 e.将透过率转化为吸光度。 点击“Abs”图标,可将谱图以吸光度表示。 f.校正基线。点击“自动基线校正”图标,进行基线校正(此步骤只可在吸光度下进行)。 g.下图中,紫色谱图为基线调整前的图。 h.删除谱图。选中调整前的谱图(当前目标显示为红色)。点击“删除”可删掉多余的谱图。 i.以透过率表示谱图。点击“透过率”图标,将谱图装化为透过率,如下图: j.修正谱图。点击“数据处理”“平滑”,可对谱图进行平滑,以达到最佳的效果。 k.根据谱图的具体情况,选择需要平滑的点数,点数越大,平滑的效果越好。 l.选中没用的谱图,将其删去。 m.标峰。点击“标峰”“替代”,可对谱图进行自
4、动标峰,也可点击坐下角的“T”图标,进行手动标峰。四、文件的保存 点击“文件”“另存为”,保存至指定的文件夹下。“SPA”格式为谱图格式,没装红外软件的电脑打不开该格式,建议保存“CSV”文本格式。点击“拷贝”可将谱图复制到word中,点击“打印”可直接打印谱图。五、关机 先关计算机,再关光学台,最后关稳压电源。六、注意事项1、保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(湿度70)。2、保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。3、经常检查干燥剂颜色,如果蓝色变浅,立即更换。4、根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5、测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。6、实验完毕后在记录本上记录使用情况。7、设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8、干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105烘干至蓝色(约3小时)即可。9、将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10、液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11、液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。