分析化学试题Word下载.docx

1、L1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600 molL1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15ml，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。12. 怎样溶解下列试样锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）13. 常量滴定管的读数误差为0.01mL，如果要求滴定的相对误差分别小于0.5% 和0.05% ，问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升（mL）？这些结果说明了什么问题？14. 万分之一分析天平，可准确称至0.0001g，如果分别称取试样30.0mg和10.0mg ，相对误差是多少？滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升（mL）？15. 求重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7 =

2、 0.1000mol /L）以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度（g/mL）16. 测定某废水中的COD，十次测定结果分别为50.0，49.2，51.2，48.9，50.5，49.7，51.2，48.8，49.7和49.5mgO2 / L，问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少？17. 为标定硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2溶液的准确浓度，准确取5.00mol / L重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7 = 0.2500 mol / L ），用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定消耗12.50，问该溶液的量浓度（NH4）2Fe（SO4）2，mol / L）是

3、多少？18. 水中Ca2+为20.04 ppm，令其比重=1.0，求其量浓度是多少（Ca2+，mol /L，nmol /L表示）？二酸碱滴定1. 酸碱滴定中，指示剂选择的原则是什么？2. 某酸碱指示剂的pK（HIn）=9，推算其变色范围。3. 借助指示剂的变色确定终点，下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定？如果能，计算计量点时的pH值，并选择合适的指示剂。0.10molL1NaF,0.10molL1HCN,0.10 molL1CH2ClCOOH。4. 下列多元酸能否分步滴定？若能，有几个pH突跃，能滴至第几级？0.10mol L1草酸，0.10mol L1H2SO3,L1NaOH滴至终点。已

4、知加入8.24mlNaOH时，溶液的pH=4.30，（1）求弱酸的摩尔质量M，（2）计算弱酸的电解常数Ka，（3）求计量点时的pH值，并选择合适的指示剂指示终点。7. 以0.2000molL1NaOH标准溶液滴定0.2000molL1邻苯二甲酸氢钾溶液，近似计算滴定前及滴定剂加入至50%和100%时溶液的pH值。（已知 Ka1=1.3103 Ka2=3.9106） 8. 有一浓度为0.1000molL1的三元酸，其pKa1=2, pKa2=6,pKa3=12，能否用NaOH标准溶液分步滴定？如能，能滴至第几级，并计算计量点时的pH值，选择合适的指示剂。9. 用因保存不当失去部分结晶水的草酸（H

5、2C2O42H2O）作基准物质来标定NaOH的浓度，问标定结果是偏高、偏低还是无影响。10. 某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2，用此溶液来滴定HCl，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，测得的结果是否一致？11. 有工业硼砂1.000g，用0.1988molL1HCl24.52ml恰好滴至终点，计算试样中Na2B4O710H2O,Na2B4O7和B的质量分数。（B4O72+2H+5H2O=4H3BO3） 12. 称取纯碱试样（含NaHCO3及惰性杂质）1.000g溶于水后，以酚酞为指示剂滴至终点，需0.2500molL1HCl20.40ml；再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定，到终点时消

6、耗同浓度HCl28.46ml，求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。13. 取含惰性杂质的混合碱（含NaOH,NaCO3,NaHCO3或它们的混合物）试样一份，溶解后，以酚酞为指示剂，滴至终点消耗标准酸液V1ml；另取相同质量的试样一份，溶解后以甲基橙为指示剂，用相同的标准溶液滴至终点，消耗酸液V2ml，（1）如果滴定中发现2V1=V2，则试样组成如何？（2）如果试样仅含等摩尔NaOH和Na2CO3，则V1与V2有何数量关系？14. 称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样1.000g，溶于适量水后，以百里酚酞作指示剂，用0.1000molL-1NaOH标准溶液滴至溶液

7、刚好变蓝，消耗NaOH标准溶液20.00ml，而后加入溴甲酚绿指示剂，改用0.1000 molL-1HCl标准溶液滴至终点时，消耗HCl溶液30.00ml，试计算：（1）W（NaH2PO4），（2）W（Na2HPO4），（3）该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度。15. 称取粗铵盐1.000g，加过量NaOH溶液，加热逸出的氨吸收于56.00ml 0.2500molL1H2SO4中，过量的酸用0.5000 molL1 NaOH回滴，用去碱21.56ml，计算试样中NH3的质量分数。16. 蛋白质试样0.2320g经克氏法处理后，加浓碱蒸馏，用过量硼酸吸收蒸出的氨，然后用0.1200 mol

8、L1HCl21.00ml滴至终点，计算试样中氮的质量分数。17. 含有H3PO4和H2SO4的混合液50.00ml两份，用0.1000molL1NaOH滴定。第一份用甲基橙作指示剂，需26.15ml NaOH到达终点；第二份用酚酞作指示剂需36.03ml NaOH到达终点，计算试样中两种酸的浓度。18. 称取土样1.000g溶解后，将其中的磷沉淀为磷钼酸铵，用20.00ml 0.1000molL1NaOH溶解沉淀，过量的NaOH用0.2000molL1HNO37.50ml滴至酚酞终点，计算土样中w（P）、w（P2O5）。已知：H3PO4+12MoO42+2NH4+22H+=（NH4）2HPO4

9、12MoO3H2O+11H2O（NH4）2HPO4H2O+24OH=12 MoO42+ HPO42+2NH4+13H2O三络合滴定7H2O的滴定度及样品中MgSO4的质量分数。9. 分析铜、锌、镁合金时，称取试样0.5000g，溶解后稀释至200.00ml。取25.00ml调至pH6，用PAN作指示剂，用0.03080mol/LEDTA溶液滴定，用去30.30ml。另取25.00ml试液，调至pH10，加入KCN掩蔽铜、锌，用同浓度EDTA滴定，用去3.40ml，然后滴加甲醛解蔽剂，再用该EDTA溶液滴定，用去8.85ml。计算试样中铜、锌、镁的质量分数。四氧化还原滴定1. 一定质量的H2C2

10、O4需用21.26ml的0.2384mol/L的NaOH标准溶液滴定，同样质量的H2C2O4需用25.28ml的KMnO4标准溶液滴定，计算KMnO4标准溶液的量浓度。2. 在酸性溶液中用高锰酸钾测定铁。KMnO4溶液的浓度是0.02484mol/L，求此溶液对（1）Fe；（2）Fe2O3;（3） FeSO4五分光光度法1. Lamber-Beer定律的物理意义是什么？2. 何谓吸光度？何谓透光度？二者间有何关系？3. 摩尔吸光系数的物理意义是什么？它和哪些因素有关？4. 什么是吸收曲线？有何实际意义？5. 将下列透光度换算成吸光度（1）10 （2）60 （3）1006. 某试液用2cm的比色

11、皿测量时，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？7.（1）计算吸光系数a和摩尔吸光系数；（2）若仪器透光度绝对误差T=0.4%,计算浓度的相对误差。8. 某钢样含镍约0.12，用丁二酮肟比色法（1.3104）进行测定。试样溶解后，显色、定容至100ml。取部分试液于波长470nm处用1cm比色皿进行测量，如希望此时测量误差最小，应称取试样多少克？9. 5.00105molL-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A0.224。称取钢样1.00g，溶于酸后，将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样

12、中锰的含量。10. 普通光度法分别测定0.510-4，1.010-4molL-1Zn2+标液和试液得吸光度A为0.600，1.200，0.800。（1）若以0.5L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节T%100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各位多少？（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少？（3）示差法与普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？（4）根据（1）中所得有关数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mgL-1）。11. 用分光光度法测定含有两种配合物x和y的溶液的吸光度（b=1.0cm），获得下列数据：溶液 浓度c/molL-1吸光度A1=285nm吸光度A2=365nmX5.01

13、0-40.0530.430Y1.00.9500.050X+y未知0.6400.370计算未知液中x和y的浓度。六数据处理1. 对含铁的试样进行150次分析，己知结果符合正态分布N（55.20，0.202），求分析结果大于55.60的最可能出现的次数。2. 某炼铁厂生产的铁水，从长期经验知道，它的碳含量服从正态分布，为4.55，为0.08，现又测了5炉铁水，其碳含量分别为4.28，4.40，4.42，4.35，4.37。试问均值有无变化（0.05）。3. 已知某铜样中铅含量为0.105，用一种光谱分析法测定结果为0.109，标准偏差为0.008， （1）若此结果为四次测定结果的平均值，置信度95

14、时，能否认为此方法有系统误差存在?（2）若此结果是大于20次测定的平均值，能否认为有系统误差存在？已知t0.95，33.18；t0.95，202.094. 称取贪氮试样0.2g，经消化后转化为NH3，用10ml0.05molL-1HCl吸收，返滴定时耗去0.05molL-1，NaOH 9.5m1。若想提高测定的准确度，可采取什么方法?5测定试样中CaO的质量分数时，得到如下结果：2.01，20.03，2004，20.05。问：（1）统计后处理后的分析结果应如何表示?（2）比较95和90时的置信区间。6. 已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为 54.46% ，测定 4 次所得的平均值为 54.

15、26% ，标准偏差为 0.05% 。问置信度为 0.95 时，平均值与标准值之间是否存在显着性差异？7. 某药厂生产铁剂，要求每克药剂中含铁 48.00mg 。对一 批药品测定 5 次，结果为（ mg.g ） ： 47.44 ， 48.15 ， 47.90 ， 47.93 和 48.03 。问这批产品含铁量是否合格（ P=0.95 ）？七分离富集思考题1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？2. 在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。3. 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入N

16、H4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？4. 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？5. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。a 为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？b 过滤后得的沉淀是什么？滤液又是什么？c 试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？6. 采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？7. 用氢氧化物沉淀分离时，常

17、有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？8. 沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？9. 何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？10. 为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？11. 用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？12. 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？13. 为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？14. 几

18、种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？15. 以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。16. 如何进行薄层色谱的定量测定？17. 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？18. 若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-，可采用哪些途径？19. 固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？20. 试述毛细管电泳分离法的分离机理？它的应用如何？答案：不定量滴定答案1. 解：（1）系统（2）系统（3）偶然（4）过失（5）偶然（6）系统（7）过失2. 解：Er=0.03% S

19、=0.03%Er=0.2%? S=0.04%甲的准确度和精密度比乙高。3. 解：0.2%的准确度：m=V= 1%的准确度：4. 解：乙报告合理。因为有效数字是仪器能测到的数字，其中最后一位是不确定的数字，它反映了仪器的精度，根据题中所述每次称取2.6g进行测定，只有两位有效数字，故乙报告正确反映了仪器的精度是合理的。5. 解：直接法：H2C2O42H2O，K2Cr2O7，KBrO3间接法：FeSO4，KOH，KMnO4，Na2S2O35H2O，SnCl26. 解：加水109.0100.0=9.0（ml）7. 解：2HClCa（OH）2 HClNaOH8. 解：cNaOH=9. 解：当HCl体积

20、为20ml时，当HCl体积为30ml时，Na2CO3的质量范围在0.21至0.32（g）之间10. 解：11. 解：酸碱滴定答案指示剂的变色范围应全部或部分落在突跃范围之内。变色范围pH=pK HIn1=91 即为810范围之内。KHF=3.53104 cKF-=（1.010-14）/（0.103.53104） 108即NaF不能被强酸直接滴定 KHCN=4.931010 cKHCN=0.104.931010108即HCN不能被强碱直接滴定 KCH2ClCOOH=1.4103 cKCH2ClCOOH=0.101.4103108 可被强碱直接滴定 =,pOH=6.23, pH=7.77,中性红为

21、指示剂 H2C2O4 Ka1=5.90102 Ka2=6.40105 cKa1108 cKa2108 Ka1/Ka2104只能滴定到第二终点，有一个pH突跃。H2SO3Ka1=1.54102Ka2=1.02107cKa1108cKa2108 有一个突跃，一级电离的H+可被准确滴定。H2SO4可视为二元强酸，只有一个突跃，只能滴定到第二终点 pOH=5.77pH=8.23 酚酞指示剂 依题意形成缓冲溶液。pH=4.30=pKalgpKa=4.90Ka=1.3105 pOH=5.24pH=8.76酚酞指示剂滴定前：pH=4.18 50%： pH=pKa2lg1=5.41 100%：=4.80 pH

22、=9.2 酚酞指示剂 cKa1=0.1000102108 第一级： pH=4.67甲基橙指示剂 cKa2=0.05000106108104第二级：pH=8.8酚酞或百里酚蓝指示剂。cKa3=0.0331012108 三元酸第一、二级电离的H+可被准确滴定，亦可分步滴定，而第三级电离的H+不能直接滴定。偏低 吸收了CO2气体的标准NaOH溶液，用甲基橙和酚酞作指示剂测定HCl溶液，其结果不一致。w（硼砂）=w（Na2B4O7）=w（B）=12. 解：w（Na2CO3）=w（NaHCO3）=13. 解：（1）Na2CO3（2）3V1=2V214. 解：w（NaH2PO4）=w（Na2HPO4）=1

23、5. 解：w（NH3）=16. 解：w（N）=17. 解：c（H3PO4）=36.0326.15=9.88c（H2SO4）= 18. 解：P%= P2O5%= 络合滴定答案用配位滴定法准确滴定单一金属离子的条件是：lgc（M）KMY6 （相对误差0.1%）根据题意滴定的最高酸度为：查表得pH5.1最低酸度为：可根据Fe（OH）2 Fe2+2OH-根据酸效应曲线可查出准确滴定某一金属离子的最低pH值，因此，在pH56时，Zn2+能被EDTA准确滴定，而Ca2+、Mg2+不能被滴定，所以Ca2+、Mg2+的存在无干扰，标定结果是准确的。若以此EDTA溶液测定Ca2+、Mg2+时，所得结果偏高。因为

24、测定Ca2+、Mg2+时，一般是在pH10的条件下，此时，EDTA溶液中含有的Ca2+、Mg2+也要与EDTA形成配合物，从而多消耗EDTA溶液。因此，所得结果偏高。 ,pOH=7.2， pH=14-7.2=6.8准确滴定Fe2+的pH范围为5.16.8在pH4.0 ，pH8.0时，不能准确滴定Fe2+。而在pH6.0时可以准确滴定Fe2+。M、N两种金属离子同时存在，选择性滴定M离子而N离子不干扰的条件是：只考虑酸效应而无其他副反应，所以，Pb2+可被准确滴定而Ca2+不干扰。据即lg0.01+18.04 - lgAy（H） 6lgAy（H）10.04 据此查表得pH3.2Pb2+不生成Pb

25、（OH）2沉淀时，pOH8.9, pH14-8.9=5.1故确定Pb2+的pH应控制在3.25.1范围内。因为Al3+与EDTA的反应很慢；酸度低时，Al3+易水解形成一系列多羟基配合物；同时Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，所以，在pH3左右，加入过量的EDTA加热，使Al3+完全配位，剩余的EDTA溶液再用Zn2+的标准溶液滴定，以二甲酚橙作指示剂。在pH1时，滴定Bi3+pH5.5时，滴定Pb2+、Cd2+解蔽Cd2+后，滴定Cd2+。由于EDTA与金属离子的螯合比为11所以，解蔽后，Cd2+c（Pb2+）样V样+c（Cd2+）V样cEDTAVEDTA解蔽Zn2+后，故 c（Ni2+）

26、0.022990.0088000.01419（mol/L）25.00ml试样中：n（SO42-）=n（Ba2+）-n（EDTA）=0.0500025.00-0.0200229.150.666mmol6.6610-4mol样品中SO42-的质量：6.6610-396.060.640（g）MgSO47H2O Mg2+ EDTA= =0.0211524.90246.50.1298g据酸效应曲线，在pH6时，Cu2+、Zn2+被滴定，Mg2+不被滴定。25.00ml试液中：nCu+nZn=cEDTAV1 （V1=30.30ml）pH10时，KCN掩蔽Cu、Zn，Mg被滴定。nMg= cEDTAV2 （V2=3.40ml）甲醛解蔽n2+,反应式为：Zn（CN）42-+4HCHO+4H2O=Zn2+4HOCH2CN+4OH-nZn=cEDTAV3 （V3=8.85ml）故氧化还原滴定答案H2C2O4的Ka1=5.9010-2, Ka2=6.4010-5 而Ka1/Ka2104，H2C2O4的两个H+一起被滴定，形成一个滴定突跃反应式为：H2C2O4+2NaOH