染料和颜料的检验详细Word文件下载.docx

1、4. 待取样产品的初检程序产品交货、确定取样数目后，应对其进行初检，初检的程序包括：（1）桶的外观检查（2）桶的开启（3）对不同类型的产品分别按下述步骤进行初检1）对A、B类流体状产品的初检目测检查并记录表面是否结皮及结皮的程度，如软、硬、厚、薄。如出现结皮，则沿容器内壁分离除去，记录除去结皮的难易。目测检查并记录产品的稠度，观察产品是否有触变或胶凝现象。检查样品的分层情况，观察有无可见杂质和沉淀物，并予记录。充分搅拌，使产品达到均匀一致。2）对C、D类流体状及粘稠产品的初检同A、B类流体状产品的初检步骤。目测检查并记录产品的稠度，观察产品是否假稠、触变或胶凝。检查样品有无分层、外来异物和沉淀

2、，沉淀程度分为软、硬、干硬（用调漆刀切割结块时，内部容易碎裂），并对检查结果进行记录。混合均匀。如结皮已分散不能除尽，应过筛除去结皮；有沉淀的样品，可用搅拌器械使样品充分混匀。在无搅拌器或沉淀无法搅起的情况下，可将桶内流动介质倒入一个干净的容器内，用刮铲从容器底部铲起沉淀，研碎后，再把流动介质分几次倒回原先的桶中，充分混合。如按此法操作仍不能混合均匀时，则说明沉淀已干硬，不能用来试验。注意：胶凝或有干硬沉淀不能均匀混合的产品不能用来试验；为减少溶剂损失，操作应尽快进行。3）对E类粉末状产品的初检检查是否有反常的颜色、大或硬的结块和外来异物等不正常现象，并予记录。（4）编写初检报告编写的初检报告

3、应包括以下内容：1）标志所列的各项内容；2）外观；3）结皮及除去的方式；4）沉淀情况和混合或再混合程序；5）其它5. 取样初检完毕，按下列方法之一取样：（1）贮槽或槽车的取样 对A、B、C、D类产品，搅拌均匀后，选择适宜的取样器，从容器上部（距液面1/10处）、中部（距液面5/10处）、下部（距液面9/10处）三个不同水平部位取相同量的样品，进行再混合。搅拌均匀后，取两份各为（0.20.4）L的样品分别装入样品容器中，样品容器应留有约5的空隙，盖严，并将样品容器外部擦洗干净，立即作好标志并予以密封。（2）生产线取样应以适当的时间间隔，从放料口取相同量的样品进行再混合。搅拌均匀后，取两份各为0.

4、2 L0.4 L的样品按（1）法进行操作。（3）桶（罐和袋等）的取样 按表1-17规定的取样数，选择适宜的取样器，从已初检过的桶内不同部位取相同量的样品，混合均匀后，取两份各为0.2 L0.4 L的样品按（1）法进行操作。（4）粉末产品的取样 按表1-17规定的取样数，选择适宜的取样器，取出相同量的样品，用四分法取出试验所需最低量的四倍，分别装于两个样品容器内，盖严，立即作好标志并予以密封。样品的标志应贴在样品容器的颈部或本体上，应贴牢，并能耐潮湿及样品中的溶剂。标志应包括如下内容：1）制造厂名；2）样品的名称、品种和型号；3）批号、贮槽号、桶号等；4）生产日期和取样日期；5）交货产品的总数；

5、6）取样地点和取样者。取出的样品应按生产厂规定的条件贮存和使用。样品取出后，应尽快检查。6. 安全注意事项（1）取样者必须熟悉被取产品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。（2）取样者必须遵守安全操作规定，必要时应采用防护装置。9.1.2 涂料产品通用项目的检验本节仅介绍涂料产品通用项目的检验方法。1. 清漆和清油透明度的测定（1）方法原理用试样与标准液比较，观察样品呈现的浑浊程度，以标准液的等级表示清漆和清油的透明度。（2）仪器设备1）具塞比色管：容量25 mL；2）比色架；3）吸管：10 mL；4）量筒：20 mL、100 mL；5）天平：感量为0.01 g；6）光电分光光度计：72型；

6、图9-2 木制暗箱7）木制暗箱：500 mm 400 mm 600 mm，如图9-2所示。暗箱内用 3 mm厚的磨砂玻璃将箱分成上下两部分，磨砂玻璃的磨面向下，使光线均匀。暗箱上部平行等距装置 15 W日光灯2支，前面安装一挡光板，下部正面敞开，用于检验，内壁涂无光黑漆。（3）主要试剂 1）直接黄棕新D 3 G溶液：称取0.1g直接黄棕新D 3 G染料，加入20 mL蒸馏水，充分搅拌，使之溶解。如有沉淀，则取用上部清液。2）柔软剂VS（十八烷基乙烯脲）溶液：称取 1g柔软剂VS，加入200 mL蒸馏水，充分搅拌，使其溶解，静置48 h后，弃除上层清液，取中间溶液备用。3）标准液的配制： 按照表

7、9-1所列柔软剂VS溶液和蒸馏水的用量，配成“透明”、“微浑”、“浑浊”三级试液，分别在光电分光光度计上（波长选用460 nm），用 V S溶液和蒸馏水校正至相当于该三级透明度的透光率，校正好的试液作为无色部分的标准液。表9-1 各级透明度配比量等级透明度配比量（容量计）以VS溶液或蒸馏水在光电分光光度计上校正成透光率 /%柔软剂VS溶液 / mL蒸馏水 / mL1透明2001002微浑685 23浑浊1172 按照表9-2所列柔软剂VS溶液和蒸馏水的用量如步骤进行校正，校正好的试液再加直接黄棕新D3G溶液调整至相当于铁钴比色计色阶为1213之间，作为有色部分的标准液。表9-2 各级透明度配比

8、量以VS溶液或蒸馏水在光电分光光度计上校正成透光率 / %1460 2035 无色和有色的标准液分别装于比色管中，加塞盖紧，排列于架上，妥善保管，防止光照。标准液的有效使用期定为6个月。（4）检验步骤将试样倒入干燥洁净的比色管中，调整到温度（251），于暗箱的透射光下与一系列不同浑浊程度的标准液（无色的则用无色部分，有色的用有色部分）比较，选出与试样最接近的一级标准液。在测试过程中，如发现标准液有棉絮状悬浮物或沉淀时，可摇匀后再与试样进行对比。如试样由于温度低而引起浑浊，可在水浴中加热到（5055），保持5 min，然后冷却至（251），再保持5 min后进行测定。（5）检验结果清漆和清油试样

9、的透明度等级直接以与试样最接近的一级标准液的等级表示。检验完毕，所出具的检验报告中应包括以下内容：1）测试样品的名称、型号、来源、批号；2）注明采用的国家标准；3）测试方法；4）测试结果；5）测试日期。其它项目的检验报告内容同上，以下不再叙述。2. 清漆和清油颜色的测定用铁钴比色计或罗维明比色计目视比色测定清漆和清油的颜色，并以铁钴比色计的色阶号或罗维明色度值表示液体的颜色。具体测定原理和测定步骤见本书第2章2.7介绍。3. 涂料粘度的测定涂料产品粘度的测定方法有粘度杯法和落球粘度计法。粘度杯法测定原理和测定步骤见第2章2.10介绍，在此只介绍落球粘度计法。落球粘度计法是利用钢质小球在液体中流

10、动的速度快慢来测定液体的条件粘度，即在一定的温度下，一定规格的钢球垂直下落通过盛有试样的玻璃管上、下两刻度线所需的时间，以秒（s）表示。落球粘度计：由玻璃管与钢球两部分组成，玻璃管长350 mm，内径为 （250.25）mm，距两端管口边缘50 mm处各有一刻度线，两线间距为250 mm。在管口上、下端有软木塞子，上端软木塞中间有一铁钉。玻璃管被垂直固定在架上（以铅锤测定）。钢球直径为（80.03）mm。落球粘度计如图9-3所示。 图9-3 落球粘度计（3）检验步骤将透明试样倒入玻璃管中，使试样高于上端刻度线 40 mm。放入钢球，塞上带铁钉的软木塞。将永久磁铁放置在带铁钉的软木塞上。将管子颠

11、倒使铁钉吸住钢球，再翻转过来，固定在架上。使用铅锤，调节玻璃管使其垂直。将永久磁铁拿走，使钢球自由下落，当钢球刚落到上刻度线时，立即启动秒表。至钢球落到下刻度线时停止秒表。以钢球通过两刻度线的时间以秒（s）表示试样粘度的大小。（4）检验结果 取两次测定值的平均值为测定结果，两次测定值之差不应大于平均值的3 。4. 涂料细度的测定细度也称研磨细度，其测定原理是将涂料铺展为厚度不同的 图9-4 刮板细度计薄膜，观察在何种厚度下显现出粒子。1）小调漆刀 2）刮板细度计：如图9-4所示。量程有（0150）m、（0100）m、（050 m）。细度在30 m及30 m以下时应用量程为50 m的刮板细度计、

12、（3170）m时应用量程为100 m的刮板细度计，70 m以上时应用量程为150 m的刮板细度计。 刮板细度计在使用前必须用溶剂仔细洗净擦干，在擦洗时应用细软揩布。将符合产品标准粘度指标的试样，用小调漆刀充分搅匀，然后在刮板细度计的沟槽最深部分，滴入试样数滴，以能充满沟槽而略有多余为宜。以双手持刮刀（如图9-4示），横置在磨光平板上端（在试样边缘处），使刮刀与磨光平板表面垂直接触。在3s内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过，使漆样充满沟槽而平板上不留有余漆。刮刀拉过后，立即（不超过5 s）使视线与沟槽平面成（1530）角，对光观察沟槽中颗粒均匀显露处，记下读数（精确到最小分度值）。如有个别颗

13、粒显露于其它分度线时，则读数与相邻分度线范围内，不得超过三个颗粒，见图9-5所示。图9-5 刮板细度计的沟槽及刻度（1）量程（0150）m，（2）量程（0100）m，（3）量程（050 m）（4）检验结果平行试验三次，试验结果取两次相近读数的算术平均值，以m（m）表示。两次读数的误差不应大于仪器的最小分度值。5. 涂料固体含量的测定固体含量的测定属于涂料组成分析项目，是以涂料在一定温度下加热焙烘、干燥后剩余物质质量与试样质量的比值（质量百分数）来表示。（2）仪器设备 1）玻璃培养皿：直径（7580）mm，边高（810）mm；2）玻璃表面皿：直径（80100）mm。3）磨口滴瓶：50 mL；4）

14、玻璃干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙；6）温度计：（0200），（0300）；7）坩埚钳、鼓风恒温烘箱。1） 培养皿法表9-3 各种涂料焙烘温度规定表涂 料 名 称焙 烘 温 度， / 硝基涂料、过氯乙烯涂料、丙烯酸涂料、虫胶漆80 缩醛胶100 油基涂料、酯胶漆、沥青涂料、酚醛涂料、氨基涂料、醇酸涂料、环氧涂料、乳胶漆、聚氨酯涂料120 聚酯涂料、大漆150 水性漆160 聚酰亚胺漆180 有机硅涂料在12小时内，由120升温到180，再于（1802）保温聚酯漆包线漆200先将干燥洁净的培养皿在（1052）烘箱内焙烘30 min。取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重。用磨口滴瓶取样，以减量法

15、称取（1.52）g试样过氯乙烯涂料取样（22.5）g，丙烯酸涂料及固体含量低于15的涂料类取样（45）g，置于已称重的培养皿中，使试样均匀地流布于容器的底部，然后放于已调节到按表9-3所规定温度的鼓风恒温烘箱内焙烘一定时间后，取出，放入干燥器中冷却至室温后，称重，然后再放入烘箱内焙烘30min，取出，放入干燥器中冷却至室温后，称重，直至恒重。2）表面皿法本方法适用于不能用培养皿法测定的高粘度涂料如腻子、乳液和硝基电缆漆等。先将两块干燥洁净可以互相吻合的表面皿在（1052）烘箱内焙烘30min。取出放入干燥器中冷却至室温，称重。将试样放在一块表面皿上，另一块盖在上面（凸面向上），在天平上准确称取

16、（1.52）g，然后将盖的表面皿反过来，使两块皿互相吻合，轻轻压下，再将皿分开，使试样面朝上，放入已调节到按表9-3所规定温度的恒温鼓风烘箱内焙烘一定时间，以下操作同培养皿法。固体含量的质量分数w按式9-1计算：w （m2 - m1）/ m （9-1）式中：m1 容器（表面皿或培养皿）的质量，g；m2 焙烘后试样和容器的质量，g；m 试样的质量，g。试验结果取两次平行试验的平均值，两次平行试验的相对误差不大于3。6. 涂料水分的测定采用共沸蒸馏法进行涂料产品中所含水分的测定。具体测定原理和测定步骤见第2章2.6介绍。7. 涂料挥发物和不挥发物的测定采用烘干的方法，将样品烘干前、后的质量差及样品

17、烘干后的质量分别与样品烘干前的质量进行比较，以质量分数表示涂料挥发物和不挥发物的含量。1）玻璃、马口铁或铝质的平底圆盘，直径约75 mm。2）长约100 mm的细玻璃棒。3）鼓风恒温烘箱。内放干燥剂。感量为0.001 g。在（1052）（或其它商定温度）的烘箱内，干燥玻璃、马口铁或铝制的圆盘和玻璃棒，并在干燥器内冷却至室温。称量带有玻璃棒的圆盘，准确到l mg，然后以同样的精确度在盘内称入受试产品（20.2）g（或其它双方认为合适的数量）。确保样品均匀地分散在盘面上。如产品含高挥发性的溶剂，则用减量法从一带塞称量瓶称样至盘内，然后于热水浴上缓缓加热到大部分溶剂挥发完为止。把盛玻璃棒和试样的盘一

18、起放入预热到（1052）（或其它商定温度）的烘箱内，保持3 h（或其它商定的时间）。经短时间的加热后从烘箱内取出盘，用玻璃棒搅拌试样，把表面结皮加以破碎，再将棒、盘放回烘箱。到规定的加热时间后，将盘、棒移入干燥器内，冷却到室温再称重，精确到 l mg。试验平行测定至少两次。按式（9-2）、式（9-3）分别计算挥发物的质量分数w（V）或不挥发物的质量分数w（NV）。 w （V） = （m1- m2）m1 （9-2） w （NV） = m2 m1 （9-3）m1 加热前试样的质量，g；m2 加热后试样的质量，g。以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）报告结果。8. 涂料闪点的测定采用闭口杯法测定

19、涂料的闪点，具体测定原理和测定步骤见第2章2.11介绍。9.1.3 涂料施工性能的检测1. 涂料干燥时间的测定涂料干燥时间的测定有表面干燥时间和实际干燥时间两项。在规定的干燥条件下，表层成膜的时间为表干时间，全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间，以小时（h）或分（）表示。测定时在标准规定的底材上制备涂膜，然后按产品标准规定的干燥条件进行干燥，到规定时间时，在距膜面边缘不小于1 cm的范围内，检验涂膜是否表面干燥或实际干燥。1） 马口铁板：50 mm 120 mm （0.20.3）mm；65 mm 150 mm 2）紫铜片：T 2，硬态，50 mm 100 mm（0.10.3）mm；3）铝板：L

20、Y12，50 mm 120 mm1 mm；4）铝片盒：45 mm 45 mm 20 mm 铝片厚度（0.050.1）mm ；5）脱脂棉球：l cm3疏松棉球；6）定性滤纸：标重75 gm2，15 cm 15 cm；7）保险刀片；8）秒表：分度为0.2秒；9）天平： 图9-6 干燥试验器10）电热鼓风箱；11）干燥试验器：如图9-6所示。按涂膜一般制备法（见，然后在一定的干燥条件下进行干燥。每隔若干时间或到达规定的时间时，在距膜面边缘不小于1 cm的范围内，选用下列方法检验涂膜是否表面干燥或实际干燥。（烘干的涂膜从电热鼓风箱中取出后，应在恒温恒湿条件下放置30 min后测试）1）表面干燥时间测定

21、法 吹棉球法 在涂膜表面上轻轻放上一个脱脂棉球，用嘴距棉球10 cm15 cm，沿水平方向轻吹棉球，如能吹走，膜面不留有棉丝，即认为表面干燥。 指触法 以手指轻触涂膜表面，如感到有些发粘，但无涂料粘在手指上，即认为表面干燥。2）实际干燥时间测定法 压滤纸法在涂膜上放一片定性滤纸（光滑面接触涂膜），滤纸上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经30 s，移去干燥试验器，将样板翻转（涂膜向下），滤纸能自由落下，或在背面用握板之手的食指轻敲几下，滤纸能自由落下而滤纸纤维不被粘在涂膜上，即认为涂膜实际干燥。对于产品标准中规定涂膜允许稍有粘性的涂料，如样板翻转经食指轻敲后，滤纸仍不能自由落下时，将样板放在

22、玻璃板上，用镊子夹住预先折起的滤纸的一角，沿水平方向轻拉滤纸，当样板不动，滤纸已被拉下，即使涂膜上粘有滤纸纤维，亦认为涂膜实际干燥，但应标明涂膜稍有粘性。 压棉球法在涂膜表面上放一个脱脂棉球，于棉球上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经30s，将干燥试验器和棉球拿掉，放置5min，观察涂膜无棉球的痕迹及失光现象，涂膜上若留有12根棉丝，用棉球能轻轻掸掉，均认为涂膜实际干燥。 刀片法用保险刀片在样板上切刮涂膜，并观察其底层及膜内有无粘着现象。若无粘着现象，即认为涂膜实际干燥。 厚层干燥法（适用绝缘涂料）用二甲苯或乙醇将铝片盒擦净、干燥。称取试样20g（以50固体含量计），静止至试样内无气泡（不

23、消失的气泡用针挑出），水平放入加热至规定温度的电热鼓风箱内。按一定的升温速度和时间进行干燥。然后取出冷却，小心撕开铝片盒将试块完整地剥出。检查试块的表面、内部和底层是否符合产品标准规定，当试块从中间被剪成两份，应没有粘液状物，剪开的截面合拢再拉开，亦无拉丝现象，则认为厚层实际干燥。平行试验三次，如两个结果符合要求，即认为厚层干燥。（注意：油基涂料样板不能与硝基涂料样板放在同一个电热鼓风箱内干燥。）2. 涂料遮盖力的测定涂料的遮盖力是指涂料消除底材上的颜色或颜色差异的能力。测定时把涂料均匀地涂刷在物体表面上，以使其不再呈现底色时涂料的最小用量（gm2）表示涂料的遮盖力。1） 漆刷：宽（2535）

24、mm；2） 玻璃板：100 mm 100 mm （1.22）mm，100 mm 250 mm （1.22）mm；3）木板：（l.52.5）mm；4）天平：感量为0.01 g，0.001 g；5） 刷涂法黑白格玻璃板：将100 mm 250 mm的玻璃板的一端遮住，100 mm 50 mm留作试验时手执之用，然后在剩余的100 mm 200 mm的面积上喷一层黑色硝基涂料。待干后用小刀仔细地间隔划去25 mm 25 mm的正方形，再将玻璃板放入水中浸泡片刻，取出晾干，间隔剥去正方形涂膜处，再喷上一层白色硝基涂料，即成具有32个正方形之黑白间隔的玻璃板。然后再贴上一张光滑牛皮纸，刮涂一层环氧胶（以

25、防止溶剂渗入破坏黑白格涂膜），即制得牢固的黑白格板。如图9-7 所示。图9-7 黑白格玻璃板 图9-8 黑白格木板6）喷涂法黑白格木板：在100 mm 100 mm的木板上喷一层黑硝基涂料。待干后涂面贴一张同面积大小的白色厚光滑纸，然后用小刀仔细地间隔划去25 mm 25mm的正方形，再喷上一层白色硝基涂料，待干后仔细揭去存留的间隔正方形纸，即制得具有16个正方形之黑白格间隔板。如图9-8所示。如图9-2所示。1） 刷涂法 根据产品标准规定的粘度（如粘度稠无法涂刷，则将试样调至合适的粘度，但稀释剂用量在计算遮盖力时应扣除），在感量为0.01 g天平上称出盛有涂料的杯子和漆刷的总质量。用漆刷将涂

26、料均匀地涂刷于玻璃黑白格板上，放在暗箱内，距离磨砂玻璃片15 cm20 cm，有黑白格的一端与平面倾斜成3045交角，分别在1支和2支日光灯下进行观察，以都刚看不见黑白格为终点。然后将盛有剩余涂料的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上涂料的质量。涂刷时应快速均匀，不应将涂料刷在板的边缘上。2） 喷涂法 将涂料试样调至适于喷涂的粘度（232）条件下，在涂4粘度计中的测定值，油基涂料应为（2030）s；挥发性涂料为（1525）s 。先在感量0.001 g的天平上分别称重两块100 mm 100 mm的玻璃板，用喷枪薄薄地分层喷涂试样，每次喷涂后放在黑白格木板上，置于暗箱内，以下操作同1）法。至终点后，把玻璃板背面和边缘的涂料擦净，按表9-3中规定的焙烘温度烘至恒重。1） 刷涂法中涂料遮盖力X（gm2）按式9-4计算（以湿涂膜计）：X =（m1 - m2） （9-4）m1 未涂刷前盛有涂料的杯子和漆刷的总质量，g；m