原子吸收光谱仪验证方案DOC.docx

1、原子吸收光谱仪验证方案DOCICE3500型原子吸收光谱仪确认方案2013年11月目 录1 方案审批 11.1 确认方案起草 11.2 确认方案审核 11.3 确认方案批准 12 确认时间进度计划 23 概述 23.1 设备基本情况 24 确认目的 25 确认标准和依据 26 确认实施人员及有关部门职责 27 确认内容、认可标准及检查方法 37.1 设计确认 47.2 安装确认 47.3 运行确认 57.4 性能确认 58 再确认 79 文件要求 810 附录 811 记录 81 方案审批 1.1 确认方案起草题目：确认方案编号：设备名称：设备编号：前版编号：起草部门起 草 人日 期质量管理部

2、（QC）1.2 确认方案审核审 核 部 门签 名日 期工程设备部质量管理部（QA）1.3 确认方案批准批准人签 名日 期验证委员会主任2 时间进度计划2.1 该项目确认工作时间安排在 2013年9月1日开始实施。确认计划如下：确认方案制定：2013年10月 责任人：设计确认：2013年11月 责任人：安装确认：2013年11月 责任人：运行确认：2013年11月 责任人：性能确认：2013年11月 责任人:2.2 确认实施过程中如无特殊原因应在2013年11月30日之前完成。如不能按时完成，应在确认报告中说明原因。3 概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分

3、析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：。原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为赛默飞世尔科技有限公司，主要用于样品的铅、镉、砷、汞、铜、铬的分析测试。应用软件为Sloaar，版号11.03。3.1 设备基本情况设备名称：原子吸收光谱仪型号：ICE 3500型生产厂家：赛默飞世尔科技有限公司使用部门：质量管理部位置(房间号)：仪器室（502）4 确认目的4.1 检查并确认ICE3500原子吸收光谱仪的设计和安装符合要求，资料和文件符合GMP要求。4.2 确认设备运行、性能符合要求。4.3 确认按规定的设备操作规程操作，该设备能稳定地出检测数据。5 确认标准和依据5

4、.1 2010年版药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）5.2 中国药典（2010年版一部）5.3 原子吸收分光光度计JJG694-20096 确认实施人员及有关部门职责6.1 确认实施小组成员：*、*6.2 相关部门职责：质量控制（QC） 制定并执行验证方案 提供支持验证的相关文件，如SOP 方案和相关SOP等文件培训 记录相关方案的修订和偏差 记录和检查方案实施过程中产生的数据 完成所有验证方案所要求的验证测试，出具检测报告 根据变更控制、偏差的要求，制定有关报告，进行相关的调查、纠正及预防 准备最后验证总结报告 审核和批准相关方案的修订和偏差工程设备部 参与验证实施 工程技术和维修人

5、员培训 提供支持验证的相关文件 根据变更控制，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、纠正及预防 审核和批准相关方案的修订和偏差 审核和批准相关验证试验结果和验证总结报告 协助偏差的解决 质量保证（QA） 审核和批准的所有验证方案 审核和批准所有验证总结报告 审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等质量管理部协助起草确认方案，负责对确认方案和报告进行批准；确认过程中的质量标准制订、质量控制SOP制订；负责检测并确认ICE3500原子吸收光谱仪是否满足使用要求及GMP规范要求；确认文件的管理。验证委员会最终审核和批准的所有验证方案最终审核和批准所有验证总结报告最终审核和批准验证过程中发生的所

6、有偏差、变更等人事行政部负责组织实施培训，并按员工培训管理制度（SMP-OS-1-001）要求记录存档提供确认时所需的人力资源。7 确认内容、认可标准及检查方法7.1 设计确认DQ7.1.1 目的：确保新购ICE3500原子吸收光谱仪符合我公司提出的各方面需求。7.1.2 设备生产厂家的考察：2012年公司组织了技术人员对安捷伦、岛津、珀金埃尔默三家公司的气相色谱仪进行了考察，并进行招标采购，最终认为珀金埃尔默公司的Clarus680型气相色谱仪满足其检测要求。7.1.3 购置设备的申请：质量管理部编制设备申购报告，填写申请表格，上公司KM流程并经相关领导批准后购买。设备购置资料存档。7.1.

7、4 设备的购进：供应链部与生产厂家签订采购合同，合同原件存入人事行政部。7.1.5 技术标准文件对比确认：设备供应商根据我公司用户需求提供了相关的技术标准文件，核对并填写“技术标准文件核对表”（附件1）7.2 安装确认IQ7.2.1 目的：确认ICE 3500原子吸收光谱仪安装符合设计要求；根据设备使用说明书起草设备标准操作规程和设备清洁规程。7.2.2 核对并填写“仪器安装环境确认表”（附件2）7.2.3 资料检查目的：确认设备的技术资料（包含设备编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。7.2.4 开箱确认（见附件3）7.2.4.1 设备开箱确认：设备到现场后，设备管理人员会同

8、相关人员共同开箱，确认到货的完整性。7.2.4.2 对照合同和装箱单核对设备、设备的附件、工具和仪表；检查设计确认文件中所规定的文件（操作说明、备件清单、图纸等）是否齐全，并确认技术图纸为最新状态。7.2.4.3 设备管理员收集整理供应商提供的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等技术资料存入档案，建立设备运行记录制度。7.2.4.4 填写设备开箱验收单，参与确认人员签名，设备管理人员将开箱验收单存入档案。（见附件3）7.2.5 仪器安装和连接确认（见附件4）设备材质和表面确认：检查直接接触产品的设备材质类型和表面的光滑程度是否符合需求。设备安装和连接确认：对照图纸检查设备机械、电器

9、、控制回路等的安装情况，管道的加工情况，设备标识情况及动力系统、公用系统的连接情况。7.2.6 仪器计量情况确认确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。（见附件5）7.3 运行确认OQ7.3.1 目的：检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。7.3.2 确认方法：按原子吸收光谱仪（ICE 3000 Series）使用、清洁、维护操作规程操作，进行控制旋钮的测试。7.3.3 填写仪器运行确认表1（见附件6）：7.3.4 管道流路的密闭性方法：打开气瓶阀门，将气阀调至590kpa，关闭气瓶阀门，压力表上的压力指示每小时下降应小于10kpa。结果是否符合要求： 是 否7.4 性能确认PQ7

10、.4.1 目的：通过测试证明仪器稳定性、精确度、重复性等,符合预定的标准要求。7.4.2 试验方法：7.4.2.1灵敏度：火焰法：选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0g/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值石墨炉法：选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。7.4.2.2检出限：火焰法：仪器各项参数同7.4.2.1的工作状态

11、，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，软件上读出标准偏差，根据7.4.2.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（1）计算检出限。（1）式中：检出限，单位为微克每毫升（g/ml）；被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（g/ml）；标准溶液7次测量的吸光度平均值。石墨炉法：仪器各项参数同7.4.2.1的工作状态，测量空白溶液吸光度值，软件上读出标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（2）计算检出限。（2）式中：进样体积，单位为微升（L）被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）标准溶液7次测量的吸光度平均值。7.4.2.3重复性火焰法：

12、软件上读出相对标准偏差。石墨炉法：软件上读出相对标准偏差。填写仪器性能确认表1（见附件7）7.4.2.4波长精确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算式中：波长的标准值；波长的测量值。波长重复性按照下式计算式中：某谱线三次测量值中的最大值；某谱线三次测量值中的最小值。填写仪器性能确认表2（见附件8）7.4.2.5分

13、辨率仪器光谱带宽0.1nm，用锰279.48nm谱线在能量档测量。扫描，测量谱线波谷值和波峰值，计算其比值。比值按下式计算：INT=INT2/INT1填写仪器性能确认表3（见附件9）7.4.2.6静态基线稳定性选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算式中：基线中心位置读数的最大值基线中心位置读数的最小值填写仪器性能确认表4（见附件10）8 再确认8.1 当仪器有下列情况时，

14、其确认状态受到影响应进行再确认 经历重大维修，或更换关键部件 仪器的安装地点需要变化 软件或硬件升级 由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起8.2 设备确认后通过变更管理系统进行控制，所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。8.3 定期再确认：仪器确认周期为2年。9 文件要求9.1 确认实施人员必须严格按照本方案实施要求进行检查确认，未经同意不得随意更改方案内容和步骤，如因特殊原因确需更改时，应重新修订确认方案，按规定流程审核，并报验证委员会批准。9.2 确认过程中，确认人员应将检查情况及时填写在确认记录上，并签注姓名、日期。10 附录无11 记录序号附件内容1附件1技术标准文件核对