药材检验原始记录样本Word文档格式.docx

1、水分不得过15.0%总灰分不得过5.0%酸不溶性灰分不得过3.0【浸出物】不得少于50%【含量测定】挥发油不得少于4.0%粉防己碱和防己诺林碱不得少于5.0%枸杞多糖不得少于0.30%甜菜碱不得少于0.10%有机酸不得少于0.050%结 论本品按中国药典年版一部检验上述项目，结果符合规定。原药材检验记录检验单号：药材品数 量【性状】 结果：【鉴别】 （1）显微鉴别横截面： 结果：粉末：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙

2、醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温 度： （） 相对湿度： （） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯（365nm） 展距： （cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为 ）S2为对照品（对照品为中检所提供 编号为 ） T为样品【检查】 杂质 不得过 XX % （附录IX A）杂质称重: g杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）结果： 膨胀度 应不低于4.0 （附录IX O）温度： （） 相对湿度： （）电子天平型号：

3、CP214 溶剂：水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重： g g g第一次样品膨胀后体积： ml ml ml第二次样品膨胀后体积：（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为： （标准规定不低于4.0） 水分 不得过12.0% （附录 H 第一法）。烘箱型号：DHG-91012SA型 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥（105 3h） （g） （g）第二次称量瓶恒重（105 1h） （g） （g）样品称重 （g） （g）第一次称量瓶+样品干燥（105 5h） （g） （g）第二次称量瓶+样品恒重（105 1h） （g） （g）水分计算结果为： （%） （标准规定不

4、得过12.0%）结果: 总灰分 不得过4.0%（附录 K） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：第一次坩锅称重（600 3h） （g） （g）第二次坩锅恒重（600 0.5h） （g） （g）样品称重 （g） （g）第一次坩锅+残渣称重（600 3h） （g） （g）第二次坩锅+残渣恒重（600 0.5h） （g） （g）总灰分计算结果为： （%） （标准规定不得过4.0%） 酸不溶性灰分 不得过3.0 （附录 K）。马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214样品编号 1# 2#第一次坩埚+滤渣称重（600 3h） （g） （g）第二次坩锅+滤渣称重（600 0.5h） （

5、g） （g）酸不溶性灰分计算结果为 （标准规定不得过3.0%）【浸出物】 醇溶性浸出物测定法（附录A）项下的热浸法取供试品 g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。DHG-91012SA型 电子天平型号：第一次蒸发皿称重（105 3h） （g） （g）第二次蒸发皿恒重（105 1h） （g） （g）蒸发皿+浸出物称重（105 3h） （g） （g）本品浸出物计算公式：浸出物（%）（m2m0） 100 / （25m1）100%式中：m0蒸发皿重量（g）；m1样品重（g）； m2干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。1#浸出物

6、（%）2#浸出物 （%）浸出物平均值为： （%） （标准规定不得少于5.0%）【含量测定】 挥发油测定法（附录 D）称取样品： （g）加水： ml加热时间：保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。收集挥发油： ml 挥发油含量： %（ml/g）挥发油含量收集挥发油/称样量（标准规定：挥发油不得少于1.0%（ml/g）【含量测定】 高效液相色谱法（附录 D）1 仪器与测定条件 天平室温度： （） 天平室相对湿度：仪器室温度： （） 仪器室相对湿度：仪器型号：岛津LC-10Avp高效液相色谱仪CP214 超声仪型号：KQ3200E所用试剂： XXXXX 色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长

7、度： 250 （mm） 柱 温： 常温 （）检 测 器： 紫外检测器 检测器波长： XCX （nm）流 动 相： XXXX 流 速： 1.0 （ml/min）2 溶液的制备2.1对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2供试品溶液的制备取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。3 测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l，注入液相

8、色谱仪，测定，即得。4 结果与计算4.1 系统适用性试验重复性：取对照品溶液连续进样 针，主峰面积的RSD为 （标准规定应不大于2.0%）；理论板数： （标准规定应不低于 4000 ）；分离度：见附页图谱，（标准规定应不低于1.5）， 。4.2 响应因子计算对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱 对照品来源：中检所对照品批号：干燥条件：对照品称重WR： （g）对照品稀释过程：对照品纯度： （%）对照品浓度CR： （mg/ml） 进样量： （l）对照品峰面积AR ： 平均峰面积：相对标准偏差RSD：响应因子 F 计算公式：F （/ 进样量（l）/ CR 4.3 样品测定实验编号 1# 2#称样量Wx：

9、 （g） （g）稀释倍数f：样品进样量： （l） （l）样品峰面积AX： 含量： （mg /g） （mg /g） 含量平均值： （mg /g）含量（mg /g）（/进样量）/f1/Wx标准规定：本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38H42N2O6）和防己诺林碱 （C37H40N2O6）的总量不得少于1.6% 。【含量测定】 枸杞多糖 紫外-可见分光光度法（附录V A）紫外可见分光光度计WFZUV38022.1 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1mI中含无水葡萄糖0.1mg）。2.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液

10、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录V A），在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80乙醇30ml分次洗涤，滤渣连

11、同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml。3 测定法照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg），计算，即得。本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于1.8。【含量测定】 甜菜碱 薄层色谱法（附录 B薄层色谱扫描法）展开剂： 丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1） 薄层板： 硅胶G 显色剂： 新配制的改良碘化铋钾试液，放置13小时。取本品剪碎

12、，取约2g，精密称定，加80甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80甲醇：30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至1Oml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。2.2 供试品溶液的制备对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（O.5100）制成每1m1含4mg的溶液。照薄层色谱法（附录 B薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：入s51

13、5nm，入R590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，含甜菜碱（C5H11NO2）不得少于0.30。【含量测定】 化学滴定法CP214 2 测定方法取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水1OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1molL） 滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1molL）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H807）。3 结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度： （molL）样品称重：消耗氢氧化钠滴定液： （ml） （ml）有机酸含量： （g） （g） 百分含量： （%） （%） 百分含量平均值：百分含量（%）（m2100 ）/ （25 m2有机酸含量（g）。本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H807）计，不得少于5.0%。结论：本品按中华人民共和国药典2010版一部标准检验上述项目。 。