全国通用版版高考化学大一轮复习 第十章学案八 物质制备及性质验证实验专题突破学案Word格式.docx

1、液加热型Cl2、HCl等烧瓶加热时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）固、液不或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速（2）气体的收集装置（3）气体的定量测定装置（4）可作为冷凝或冷却的装置（5）防倒吸装置2涉气类制备实验操作流程3涉气类制备实验先后顺序（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。（2）加入试剂时：先固后液。（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气

2、体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。4制备与性质验证实验中需考虑的7大因素（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。（2）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。（3）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。（4）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。（5）易

3、挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。（6）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。考点指导1以气体制备为主线的物质制备与性质验证【典例1】工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。 烧瓶C中发生反应如下：Na2S（aq）H2O（l）SO2（g）=Na2SO3（aq）H2S（aq） （）2H2S（aq）SO2（g）=3S（s）2H2O（l）（）S（s）Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（）（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈

4、漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。 （2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 B饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 D饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应（）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。a烧杯 B蒸发皿 c试管 D锥形瓶 （4）反应终

5、止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液【思维提示】答案（1）液柱高度保持不变防止倒吸NaOH（合理即可）（2）21（3）c控制滴加硫酸的速度（合理即可）溶液变澄清（或浑浊消失）ad（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4

6、杂质（合理即可）【课堂对点训练】1氮是生物体不可缺少的一种元素，其化合物是实验室和生活中常见的物质。（1）某学习小组为了探究“Ag与浓硝酸反应生成气体的情况”，设计如下实验流程：仪器b是_（填名称）；用图中的装置组合成一套可实现、目的的实验装置，合理的连接顺序是：a1_（填各导管口的编号）。反应前要先打开开关a，通一会儿N2，原因是_。反应结束后，假设装置B中溶液仍为100 mL，从中取出25.00 mL，用0.10 molL1 NaOH溶液进行滴定（酚酞作指示剂），滴定前后滴定管液面的位置如图乙。则在装置B中生成HNO3的物质的量为_ mol。实验收集到NO的体积为112.0 mL（标准状况

7、下），则装置A中Ag与浓硝酸反应_（填“有”或“没有”）NO生成，依据是_（用计算所得的数据说明）。（2）小明同学进一步用下图装置探究（1）中反应产生的气体的氧化性和还原性：通气体的过程，观察到甲中溶液变浑浊，小明得出的结论1是NO2具有氧化性。乙中鼓入空气后观察到有红棕色气体生成，小明得出的结论2是NO具有还原性。小华对小明的实验设计提出了质疑，他认为甲中的现象不足以得出结论1，他的理由是_。你认为怎样才能准确得出小明的结论1？（简要回答出原理和现象即可）解析（1）广口瓶B中气体跟水反应，长进短出；广口瓶C是短进长出进行排水。反应前要先打开开关a，通一会儿N2，目的是将装置中的空气排尽，防止

8、NO被空气氧化。c（NaOH）V（NaOH）c（HNO3）V（HNO3），即0.10 molL1（20.400.40） mL25.00 mLc（HNO3），则c（HNO3）0.08 molL1，则装置B中n（HNO3）0.080.1 mol0.008 mol。根据3NO2H2O=2HNO3NO，则由该反应生成的NO的物质的量为0.004 mol，而实验收集到0.005 mol，所以Ag和浓硝酸反应有NO生成。（2）由（1）知Ag与浓HNO3反应生成NO2和NO；分别在不同的装置中探究它们的性质，甲装置不能区分NO2和HNO3是谁氧化了Na2S，故应在无水的环境中检验NO2的氧化性。答案（1）圆

9、底烧瓶23546将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化0.008有NO2与水反应生成NO的体积89.6 mL小于收集到NO的体积112.0 mL（其他合理答案也给分）（2）NO2和水反应生成的HNO3是一种强氧化性酸，可将Na2S氧化，使溶液变浑浊可将干燥的NO2与干燥的H2S气体混合，若有淡黄色固体生成，即可证明NO2的氧化性【解题建模】物质制备审、答题模板考点指导2以模拟工业生产为载体的无机物的制备【典例2】（2016四川化学，9）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进

10、行实验（夹持仪器略）请回答下列问题：（1）仪器X的名称是_。（2）实验操作的先后顺序是a_e（填操作的编号）。a检查装置的气密性后加入药品b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥HCld点燃酒精灯，加热e停止通入HCl，然后通入N2（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_【探究反思】（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：若杂质是CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是CuO，则产生的原因是_。【思维提示】第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提

11、取实验目的：用热分解CuCl22H2O晶体制取CuCl。第2步：（1）审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl22H2O将会水解，最终产物为CuO。（2）审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：A为CuCl22H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问

12、题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。如本题第（2）问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl22H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：acdbe。第（3）问，结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。第（4）问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。第（5）问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO肯定是CuC

13、l22H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。答案（1）干燥管（2）cdb（3）先变红后褪色（4）Cl22OH=ClClOH2O（5）加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足2三氯化六氨合钴Co（NH3）6Cl3是一种重要的化工产品，某兴趣小组用如下装置模拟工业制法，在NH3和NH4Cl存在条件下，以活性炭为催化剂，用H2O2氧化CoCl2溶液来制备Co（NH3）6Cl3（该反应为放热反应），实验步骤如下：称取研细的CoCl26H2O粉末10.0 g和 NH4Cl 5.0 g于烧杯中并加水溶解，将溶液转入三颈烧瓶，加入25 mL浓氨水和适量活性炭粉末，逐滴加入5 mL 30%的H2O2溶

14、液。在60 水浴中恒温20 min，然后用冰水浴冷却，充分结晶后过滤。将沉淀溶于热的盐酸中，趁热过滤，滤液中加适量浓盐酸并冷却结晶。过滤、用乙醇洗涤晶体并在105 条件下烘干。晶体制备完成后，该小组通过以下步骤测定产品的纯度：称取0.285 8 g样品放入锥形瓶中并加水溶解，再加入3 mL 10%的NaOH溶液，充分加热产生Co（OH）3沉淀，加6 molL1盐酸将沉淀完全溶解后加入足量KI粉末和5滴2%的淀粉溶液，用0.040 0 molL1的Na2S2O3溶液滴定，最终消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。已知：2Co32I=2Co2I2，I22S2O=2IS4O（1）制备Co（NH3）

15、6Cl3的化学方程式为_（2）请指出装置中存在的一处缺陷_。（3）若将5 mL 30%的H2O2溶液一次性加入三颈烧瓶，可能出现的问题是_（4）若无活性炭作催化剂，所得产物中除Co（NH3）6Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴Co（NH3）5ClCl2和三氯化五氨一水合钴Co（NH3）5H2OCl3晶体，而在活性炭的催化作用下，主要产物只有Co（NH3）6Cl3，这体现了催化剂的_性。（5）步骤中趁热过滤的主要目的是_，滤液中加适量浓盐酸的主要目的是_；乙醇洗涤与蒸馏水洗涤相比优点是_。（6）滴定终点的现象是_，测得产品的纯度为_。（保留三位有效数字）解析（6）根据对应关系n（Co（NH3）

16、6Cl3）n（Co3）n（S2O）0.001 mol，m（Co（NH3）6Cl3）0.267 5 g，纯度为100%93.6%。答案（1）2CoCl22NH4ClH2O210NH32Co（NH3）6Cl32H2O或2CoCl2H2O212NH32NH4Cl2Co（NH3）6Cl32NH3H2O（2）缺少吸收挥发出氨气的装置（答案合理即可）（3）温度迅速升高，氨气大量挥发且H2O2和NH4Cl受热分解（4）选择（5）除去活性炭，并防止产品析出增大氯离子浓度，有利于Co（NH3）6Cl3析出产品损失少（6）最后一滴Na2S2O3溶液滴入后溶液蓝色褪去且30 s不再变化93.6%考点指导3有机物的制

17、备【典例3】（2014新课标全国，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：物质相对分子质量密度/（gcm3）沸点/ 水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏

18、分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：（1）仪器B的名称是_。（2） 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。（3） 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_（填标号）。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_。（5）实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_（填标号）。（7）本实验的产率是_（填标号）。a30% b40%

19、c60% d90%（8）在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_（填“高” 或“低”），其原因是_。【思维提示】第一步明确反应原理实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：反应中浓H2SO4作催化剂，且反应为可逆反应。故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡右移，提高另一反应物异戊醇的转化率。第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第（1）问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第（6）问蒸馏操作中

20、c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第（6）问的装置应选b。第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。第四步除杂方案设计第五步产率（纯度）计算由反应方程式：可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则第（7）问求得该反应的产率为100%60%。（8）异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠（3）d（4）提高醇的转

21、化率（5）干燥（6）b（7）c（8）高会收集少量未反应的异戊醇3硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：配制混酸，组装如图反应装置。取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。.可能用到的有关数据列表如下：熔点/沸点/密度（20 ）/（g溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.20

22、5难溶于水1，3二硝基苯893011.57浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84（1）配制混酸应在烧杯中先加入_。（2）恒压滴液漏斗的优点是_。（3）实验装置中长玻璃导管可用_代替（填仪器名称）。（4）反应结束后产品在液体的_（填“上”或者“下”）层，分离混酸和产品的操作方法为_。（5）用10% Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？_（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_（保留两位有效数字）。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_。解析（6）可加入CaO除去水，根据表中数据，计算可知HNO3过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：123 gmol124.98 g，故产率为：100