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1、仪器分析课习题教学提纲仪器分析课习题仪器分析课习题第一章 电磁辐射基础1 对下列单位进行换算： （1） 1.50X射线的波数（cm-1） (6.66107) （2） 670.7nm 锂线的频率（HZ） （4.471014) （3）3300cm-1波数的波长（nm） （3030） （4）Na 5889.95相应的能量（eV） （2.11）2 写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV） （1） 原子内层电子跃迁 (1.2102-1.2106) （2） 原子外层电子跃迁 （6.2-1.7) （3）分子的电子跃迁 （6.2-1.7) （4）分子振动能级跃迁 （0.5-0.02) （5）分子转动能级跃迁 (

2、210-2-410-7)3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度. (1.761010cm/s)4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (4%)5 解释下列名词(1)单重态与三重态 (2)原子荧光与分子荧光(3)选择跃迁与禁阻跃迁 (4)激发电位与共振电位6 阐明光谱项符号和能级图的意义7 用光谱项符号写出Mg 2852(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?(1) 31S0-31P1 (2) 31S0-31D2 (3) 33P2-33D3 (4) 43S1-43P1 (31S0-31D2)第二章 原子发射光谱分析法1 解

3、释下列名词(1) 激发电位和电离电位;(2) 原子线和离子线;(3) 共振线和共振电位;(4) 等离子体;(5) 谱线的自吸.2 计算Cu3273.96 和 Na 5895.92的激发电位(eV) (3.78,2.10)3 谱线自吸对光谱分析有什么影响?4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.8 选择分析线应根据什么原则?9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用

4、此线.说明理由铅线波长/ 激发电位/ eV2833.071 4.372802.001 5.742873.321 5.632663.171 5.972393.791 6.5010 说明选择内标元素及内标线的原则?11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?12 采用K4047.20 作分析线时,受Fe4045.82 和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?14 分析下列试样应选用什么光源:(1) 矿石的定性、半定量；(2)合金中的铜（x%）; (3)钢中的锰（0.0 x-0.X%）;(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%)

5、.15 分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:(1)矿石的定性、半定量；(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;(3)卤水中的微量铷、铯.16 说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17 简述ICP光源的特点及应用.18 试比较摄谱法与光电法.19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法: (1) 单道ICP-AES;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法21 若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 波长光的一级衍射角. (21.10)22 当一级光谱波长为500

6、0时,其入射角为60,反射角(衍射角)为-40,此光栅的刻痕数应为多少条/ mm? (446条/ mm)23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50,反射角为20时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)? (15.4,7.7)24 当某光栅(1250条/ mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5/ mm,2.5 / mm)25 若光栅宽度为50 mm,刻痕数为1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少?( 60000 )26 上述光栅能否将铌3094.18与铝3092.71分开?为什么?27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.28 若光谱工作范围为200-4

7、00nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?第三章 原子吸收与原子荧光光谱法1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法.2 解释下列名词: (1)多普勒变宽 (2)自然宽度 (3)压力变宽 (4)振子强度 (5)光谱通带3 计算在火焰温度为3000K时, Na5890谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (610-4)4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16/ mm,欲测定Si2516.1的吸收值,为了消除多重线Si2514.3和Si2519.2的干扰,应采取什么措施?5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.6 简述常用原子化器的类型及其特点.7 测定人发中硒时,应选用

8、何种火焰,并说明其理由.8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?15 指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)（1）Cu 3274(42S1/2-42

9、P1/2)（2）Cd 2288(51S0-51P1)（3）Sn 3034(53P1-53P0)（4）As 2350(42S3/2-42P1/2)16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.17 试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:(1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml）;(2)鱼肉中汞的测定（x ppm）；(3)水中砷的测定(0.x ppm)；(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%)；(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%

10、)。19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。第四章 紫外、可见分光光度法1 采用什么方法，可以区别n和跃迁类型？2 （CH3）3N能发生n跃迁，其max为227 nm（900），试问，若在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？3 试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？ （CAB）4某化合物的max己烷=305nm,其max乙醇=307nm，试问该吸收是由n还是跃迁引起？ （）5 某化合物在乙醇中max=287 nm,其在二氧六环中max=295 nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型？ （n）6 已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子

11、和一个双键，无210 nm以上的特征紫外光谱数据，写出其结果。 （C=C-C-C-Br）7 莱基化氧有两种异构形式存在：CH3-C（CH3）=CH-CO-CH3（） 和 CH2=C（CH3）-CH2-CO-CH3（） 一个在235 nm处有最大吸收，max为12000；另一个在220nm以外无高强吸收，鉴别各属于哪一个异构体？ （max=235 nm，）8 在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体：a异构体的吸收峰在228 nm （=14000），而b异构体在296 nm处有一吸收带（=11000），这两种结构是： （b ，；a，）9 如何用紫外光谱判断下列异构体： （a,254nm;b,21

12、9nm;c268nm;d,298nm）10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别？（A，353 nm；B，303 nm）11 计算下述化合物的max。 （252 nm）12 根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（A）或（B），起uv光谱为max甲醇=284 nm（9700），试问结构为何？ （A）13 计算下述化合物的max乙醇 （A，338 nm ；B，286 nm）14 计算下述化合物的max （A，254 nm ；B，274 nm）15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.16 试指出n(n1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.17 1.010-3molL-1的K2Cr2

13、O7溶液在波长450 nm 和530 nm 处的吸光度A分别为0.200和0.050. 1.010-4molL-1KMnO4溶液在450 nm处无吸收,在530 nm 处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450 nm 和530 nm 处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10 nm. (K2Cr2O7, 1.910-3molL-1; KMnO4, 1.4610-4molL-1)18 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n跃迁的紫外光谱特征如下:溶剂 环己烷 乙醇 甲醇 水m

14、ax 335 nm 320 nm 312 nm 300 nmmax 25 63 63 112假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶剂中氢键的强度（kJmol-1） (乙醇,17.15; 甲醇,26.36; 水,41.84)19 某化合物，分子式为C7H10O，经IR光谱测定有C=O，-CH3，-CH2-及C=C，UV测定maxEtOH=257 nm，试推断其结构。（CH2=CH-C（CH3）=CH-CO-CH3）第五章 红外光谱法1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.2 已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出H-Cl键的键力常数. (5.1N

15、/ cm)3 HF中键的力常数约为9 N/ cm: (a)计算HF 的振动吸收峰频率 (4023 cm-1)(b)计算DF 的振动吸收峰频率 (4122 cm-1)4 分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计VC=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?为什么?5 分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.6 CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.7 某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和1620 cm-1,在紫外区,它的吸收在227 nm(=104),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能的结构. (H2C=C(CH3)-CO