国家标准饲料添加剂L苏氨酸Word格式文档下载.docx

1、112525505075751001001351.050.950.870.720.640.49资料来源：猪饲养标准（NY/T 65-2004）；NRC，2012。表2 不同生长阶段蛋鸡对苏氨酸的需要量（%）生长阶段生长期产蛋期种鸡08周918周19周开产开产高峰期（85%）高峰后（85%）苏氨酸需要量0.660.550.620.50鸡饲养标准（NY/T 33-2004）。表3 不同生长阶段肉鸡对苏氨酸的需要量（%）03周46周7周苏氨酸需要量（之一）0.810.6802周36周苏氨酸需要量（之二）0.84注：这里肉鸡指专门化培育品系肉鸡；长期以来，国际市场对苏氨酸的需求持续稳定增长，且苏氨酸是

2、需求增长最快的氨基酸品种之一，特别是在化学及生化、食品添加剂、饲料添加剂等方面的用量增长快速，大有取代色氨酸而成为除赖氨酸、蛋氨酸以外的发展最迅速的第三大氨基酸。苏氨酸的生产方法主要有发酵法、蛋白质水解法和化学合成法三种，目前微生物发酵法已经成为生产苏氨酸的主流方法。在苏氨酸市场方面，目前世界苏氨酸生产主要企业为中国梅花、日本味之素、韩国希杰、中国阜丰、德国赢创德固赛、美国ADM、中国大成、中国国光等。就全球氨基酸产业发展而言，国外苏氨酸产业发展较早，美国、法国、德国、日本等国家对苏氨酸的合成、分离、应用等方面进行了一系列的研究，特别是日本在发酵法生产苏氨酸方面有一定的优势，味之素公司是世界上

3、最大的苏氨酸生产企业之一。据相关统计数据，到2005年为止，国外的四大氨基酸发酵企业，包括日本味之素、德国赢创德固赛、美国ADM和日本协和发酵工业公司，这四家企业年产苏氨酸总计已接近6万吨。到2011年时，味之素公司生产的苏氨酸占据全球市场60%以上的份额，味之素欧洲公司苏氨酸生产能力为3.5万吨，味之素Heartleand公司生产能力为1万吨。德国赢创德固赛公司也是苏氨酸生产大户，并且是世界唯一能够同时生产三大氨基酸产品（蛋、赖、苏）的企业，目前其在斯洛伐克的工厂苏氨酸产能为1万吨，并计划在未来几年内将苏氨酸产能提升至23万吨。日本协和发酵工业公司和美国ADM公司分别拥有1万吨和5000吨的

4、苏氨酸生产规模，此外韩国希杰公司、Cheil三星印尼公司等也生产苏氨酸。我国苏氨酸产业发展较晚，在上世纪90年代以前国内基本没有生产，在90年代以后才开始生产。经过十年的发展，到20世纪末产量也未能突破200吨，产品的主要市场也是医药行业，主要用于氨基酸输液（氨基酸输液常用于手术前后的身体恢复，营养不良及慢性消耗性疾病等的辅助治疗，是临床用量很大的品种。特别是我国的人口结构趋于老龄化，并且医疗保健意识不断提高，使得氨基酸输液产量达一亿五千万瓶，增长率超过15%）。伴随着国际市场苏氨酸的广泛应用，国内的一些知名饲料企业也开始大量在饲料中应用苏氨酸，以期提高饲料的品质，进一步满足饲料业的需要。图1

5、为2010年至2011年7月我国苏氨酸产能分布变化情况。图1 2010年2011年我国苏氨酸产能分布变化情况随着2003-2013年全球苏氨酸产量的迅速增长，中国苏氨酸产量占全球比重不断扩大，至2013年时，中国苏氨酸产量占全球市场的66.67%，成为全球最大的苏氨酸生产地区；梅花生物产能达到14万吨/年，超越味之素，成为全球最大的苏氨酸生产商。2014年全球苏氨酸产能57万吨，梅花生物苏氨酸产能达到14万吨/年，占据全球的24%。图2为2014年全球苏氨酸产能分布情况，具体产能数据统计见表4。图2 2014年全球苏氨酸产能分布情况表4 2014年全球苏氨酸主要产能统计企业名称产能/万吨产量/

6、万吨产能分布梅花1412.5新疆7万吨，内蒙7万吨味之素10巴西2万吨，美国4万吨，法国4万吨阜丰74内蒙，正在扩建10万吨伊品54.5银川希杰沈阳赢创德固赛3比利时成福0.2黑龙江恩贝1山东星湖2广东大成吉林从以上可知，中国苏氨酸产能快速增长，对全球其他地区市场占有率不断提高，中国已经成为全球最大的苏氨酸生产地区，其中，产能增长主要来自梅花生物和阜丰集团，已逐渐形成了两强争霸的格局。2、饲料用L-苏氨酸产品标准的比较世界主要国家、地区和知名企业苏氨酸标准项目及指标见表5。主要检测项目有8项，包括苏氨酸含量、比旋光度、干燥失重、灼烧残渣、pH值、粗灰分、重金属（以Pb计）和砷。综合以上标准，目

7、前现行最低的指标要求为：苏氨酸含量97.5%，干燥失重1.0%，灼烧残渣0.5%，比旋光度-26.0-29.6，重金属（以Pb计）5 mg/kg，砷2 mg/kg。表5 国内外L-苏氨酸产品标准比较项目中国 GB/T 21979-2008美国 FCC一级二级外观白色至浅褐色的结晶或结晶性粉末白色、结晶粉末黄白结晶状粉末苏氨酸含量/%98.597.598.5101.598.5比旋光度/（dm2/kg）-26.0-29.0-26.5-29.0-26.7-29.6干燥失重/%1.00.2灼烧残渣/%0.50.1pH值-5.06.5重金属（以Pb计）/（mg/kg）1205砷/（mg/kg）2美国FC

8、C和希杰虽然标注的是铅，但是其测定方法采用的是比色法，即实际是重金属（以Pb计）。3、任务来源我国第一个L-苏氨酸产品标准发布于2008年，标准名称为饲料级 L-苏氨酸（GB/T 21979-2008）。近10年来，由于L-苏氨酸的测定方法和指标要求等诸多方面已发生了许多变化，全国饲料工业标准化技术委员会决定对其修订，并按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草，起草的主要单位是中国农业大学和农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）。项目任务编号为20140202-Q-469。二、主要工作过程2016年1月，标准制定项目任务下达后，项目主持单位组织专家成立了标准编制工作组，并进行了分工，明确了

9、实施进度。2016年12月，本起草小组查阅了大量的国内外有关L-苏氨酸的文献、标准、方法，调查了国内相关生产单位的生产及销售现状，并对资料进行了分析、研究及总结。2016年311月，本标准制定过程中，采集全国市场上的74个L-苏氨酸样品，其中长春大成集团18个、梅花生物15个、希杰集团12个、宁夏伊品各11个、日本味之素6个、赢创德固赛5个、阜丰集团4个、星湖3个（采样具体情况见表6），涵盖了我国L-苏氨酸主要生产厂家（其份额占到全国的90%以上）。表6 L-苏氨酸样品采集情况样品编号生产厂家样品1梅花生物样品38样品2大成集团样品39样品3样品40样品4希杰集团样品41样品5样品42样品6样

10、品43样品7样品44宁夏伊品样品8样品45样品9日本味之素样品46样品10样品47样品11样品48样品12样品49样品13样品50样品14样品51样品15样品52样品16样品53样品17样品54样品18样品55样品19样品56样品20样品57样品21样品58样品22样品59样品23样品60样品24样品61样品25样品62样品26样品63样品27阜丰集团样品64样品28样品65样品29样品66样品30样品67样品31样品68样品32样品69样品33样品70样品34样品71样品35样品72样品36样品73样品37样品742016年812月期间完成了实验室测定：测定了所有样品的L-苏氨酸含量、干燥失

11、重、灼烧残渣和比旋光度，测定了40个样品的重金属（以Pb计）和总砷（以As计）含量以及pH值，并对20个样品进行了镉、汞和沙门氏菌的检测。基于样品的测定值和企业长期积累的数据，确定了技术指标。2017年5月根据GB/T 1.1-2009标准化工作导则第一部份：标准的结构和编写所规定内容和格式编写完成了饲料添加剂 L-苏氨酸标准征求意见稿。2017年611月，征求意见阶段，期间发送征求意见稿单位数（发送单位涵盖了饲料企业、粮食企业、高校和科研院所、检测机构等类型）为27个，专家数28位；回函并有建议或意见的单位数为19个，专家数20位，在此基础上对征求意见稿进行完善。2017年12月9日，项目主

12、持单位中国农业大学邀请常碧影、张若寒、杨海鹏、李俊玲、李爱科、王勇生、张敏、姚巧粉、姜晓霞、张明森、袁建敏、杨秀玉、施文娟、李兰14位专家，对标准进行了认真审查，并予以通过。2017年12月2018年1月，根据标准预审会专家提出的意见或建议，完善和补充了标准，形成了标准送审稿。2018年3月27日，全国饲料工业标准化技术委员会组织王建华、何绮霞、李凤琴、刘明、张若寒、王文杰、穆玉云、齐德生、李祥明、张惠媛、吕红、李富伟、王云山十三位专家对本标准进行了认真审查，认为：该标准起草单位在参考国内外文献的基础上，结合国内实际情况制定，达到国内先进水平，予以通过。2018年3月27日31日，起草单位根据

13、标准审查会专家提出的意见或建议，完善和补充了标准，形成了标准报批稿。三、标准编制原则和主要技术内容确定的依据1、L-苏氨酸定性鉴别和定量测定方法的确定考虑到氨基酸分析仪法使用的普遍性，我们增加了氨基酸分析仪法进行比较。每个生产厂家随机挑选12个样品（共10个），用非水滴定法和氨基酸分析仪法测定了其L-苏氨酸样品中的L-苏氨酸含量。氨基酸分析仪色谱图如下：10个L-苏氨酸峰面积和含量如表7，从表可知，L-苏氨酸色谱峰保留时间与L-苏氨酸标准溶液相同，且测定含量98.5%。表7 10个L-苏氨酸样品氨基酸分析仪分析结果序号样品面积称样量/mg稀释倍数含量/%2400445244.5050098.5

14、12399571445.9598.712610612948.2199.552519527747.3298.922444974344.82100.3162493998046.2099.222400388544.6598.8182382176944.2598.959239181442338136243.6498.57表8比较了非水滴定法和氨基酸分析仪法对10个样品中L-苏氨酸含量的分析结果。由表可知，两种方法的测定值很接近。表8 两种方法L-苏氨酸含量测定结果L-苏氨酸含量/%滴定法氨基酸分析仪法98.7798.7999.20101.04100.3399.6098.6198.1198.7398.8

15、798.62最大值最小值标准差0.830.54平均值99.2699.042、主要技术内容的确定（1）茚三酮试验试样的水溶液与茚三酮溶液反应，溶液呈蓝紫色。（2）L-苏氨酸的含量本标准制定中，采用非水滴定法对所有74个L-苏氨酸样品均进行了测定，测定结果见表9。样品中L-苏氨酸含量最大值为101.04%，最小值97.87%，标准差为0.62%，平均值为98.92%。只有4个样品的L-苏氨酸含量测定值低于98.5%，6个样品的L-苏氨酸含量测定值大于100%。美国FCC、希杰、赢创德固赛等国家和企业的L-苏氨酸标准，其规定L-苏氨酸含量98.5%，综合考虑方法测定值的上限，L-苏氨酸含量不再分级，

16、L-苏氨酸含量定为98.5%101.5%。表9 74个L-苏氨酸样品中L-苏氨酸含量测定结果L-苏氨酸含量（以干基计）/%98.5498.5598.5698.5298.0199.6997.8799.8099.0398.7098.5398.1299.2599.7698.7699.85100.7299.0198.5998.7898.72100.0098.82100.0199.9199.4899.6399.5299.6498.6398.3398.83100.1099.3498.60（3）比旋光度参考中华人民共和国药典（2015年版四部）对74个样品的比旋光度进行了测定。L-苏氨酸样品的比旋光度最大值

17、为-28.80，最小值为-26.60，标准差为0.59%，平均值为-27.58，所有样品的比旋光度值在-26.0-29.0范围内。为此，本标准沿用GB/T 21979-2008，将L-苏氨酸比旋光度定为-26.0。表10 74个L-苏氨酸样品的比旋光度比旋光度/（-26.8-27.2-27.0-27.4-27.1-28.1-26.9-27.3-28.2-27.9-26.6-27.5-28.5-28.4-28.6-28.7-27.6-27.8-28.80.59（4）干燥失重采用GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定测定了74个L-苏氨酸样品的干燥失重，见表11。结果表明，干燥失重最大值为0.52%，最小值为0.04%，标准差为0.09%，平均值为0.15%，所有样品的干燥失重小于1.0%。为此，本标准仍沿用GB/T 21979-2008，将L-苏氨酸干燥失重定为1.0%。表11 74个L-苏氨酸样品干燥失重0.13 0.130.33 0.120.17 0.05 0.140.11 0.110.10 0.510.35