土样中易溶盐试验实施细则Word格式.docx

1、称量 200g，最小分度值 0.0001g.22水浴锅、蒸发皿。23煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。3本试验所用的试剂，应符合下列规定：31 15%双氧水溶液。32 2%碳酸钠溶液。4 易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：41用移液管吸取试样浸出液 50100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入 15%双氧水 12ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。42将蒸发皿放入烘箱，在 105110温度下烘干 48h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干 24h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相

2、邻两次质量差值不大于 0.001g。43当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液 50ml，另一个加纯水 500ml（空白），然后各加入等量 2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，一起按照本条 4.1、4.2款的步骤操作，烘干温度改为 180。5未经 2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算：式中 W-易溶盐总量（%）;Vw-浸了液用纯水体积（mL）;VS-吸取浸出液体积（mL）;ms-风干试样质量（g）;w-风干试样含水率（%）m2-蒸发皿加烘干残渣质量（g）m1-蒸发皿质量（g）6用 2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：m0=m3-m1

3、 m=m4-m1 式中 m3-蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4-蒸发皿加 Na2CO3 加试样蒸干后的质量（g）；m0-蒸干后质量 Na2CO3质量（g）；m-蒸干后试样加 Na2CO3质量（g）。三、钙离子的测定 1 本试验方法适用于各类土。2 钙离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：21 酸式滴定管：容量 25mL，最小分度值 0.1mL.22 其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3 钙离子测定应符合下列规定：31 2mol/L氢氧化钠溶液：称取 8g氢氧化钠溶于 100mL纯水中。32 钙指示剂：称取 0.5g钙指示剂量与 50g 预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混

4、合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。33 0.025mol/LEDTA 标准溶液 34 1：4盐酸溶液 35 刚果红试纸。36 95%乙醇溶液。4 钙离子测定，应按下列步骤进行：41 用移液管吸取试样浸出液 25mL于锥形瓶，投刚果红试纸一片，滴加（1：4）盐酸溶液至试纸变为蓝色为止，煮沸除去二氧化碳（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时，可省去此步骤）。42 冷却后，加入 2mol/L氢氧化钠溶液 2mL（控制 pH12）摇匀。放置 12min后，加钙指示剂量少许，95%乙醇 5mL，用 EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下 EDTA标准溶液用量，估读至 0.05mL。

5、5 钙离子含量按下列计算：Ca2+=b（Ca2+）*10-3*0.040*100（%）或 Ca2+=b（Ca2+）*40（mg/kg土）式中 b（Ca2+）钙离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Ca2+钙离子含量（%或 mg/kg土）；C（EDTA）EDTA 标准溶液浓度（mol/L）;V（EDTA）EDTA标准溶液用量（mL）;0.040钙离子的摩尔质量（kg/mol）。计算准确至 0.01mmol/kg土和 0.001%或 1mg/kg土，需平行滴定，滴定偏差不应大于 0.1mL，取算术平均值。四、硫酸根的测定 1 试验方法和适用范围 本试验使用 EDTA 络合容量法，本试验方法适用于

6、硫酸根含量大于、等于0.025%（相当于 50mg/L）的土。2 EDTA络合常量法测定所用的主要仪器设备，应符舍下列规定：21 天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。22 酸式滴定管：容量 25mL,最小分度值 0.1mL.23 其他设备：移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。3 EDTA络合常量法测定所用的试剂，应符合下列规定：31 1：4盐酸溶液：将 1 份浓盐酸与 4 份纯水互相混合均匀。32 钡镁混合剂：称取 1.543g氯化钡（BaCl2 2H2O）和 1.2946g 氯化镁（MgCl2 6H2O），一起通过漏斗用纯水冲洗入 500mL容量瓶中，待溶

7、解后继续用纯水稀释至 500mL。33 氨缓冲溶液：称取 40g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1700mL量筒中，再加入分析纯浓氨水 300mL,最后用纯水稀释至 2000mL。34 铬黑 T指示剂：称取 0.5g铬黑 T和 100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。35 锌基准溶液：称取预先在 105110oC 烘干的分析纯锌粉（粒）0.6538于烧杯中，小心地分次加入 1:1 盐酸溶液 2030mL,置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入 1000mL常量瓶中，用纯水稀释至 1000mL。即得锌基准溶液浓度为：36 EDTA标准溶液

8、；3.6.1配制：称取乙二铵四乙酸二钠 9.4g溶于热纯水中，冷却后移入 1000mL容量瓶中，再用纯水稀释至 1000 mL。3.6.2标定：用移液管吸取 3 份锌基准溶液，每份 20mL，分别置于 3 个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液 10mL，铬黑 T指示剂少许，再加 95%乙醇 5mL，然后用 EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点，记下用量。按下式计算EDTA标准溶液的浓度。式中 c（EDTA）EDTA标准溶液浓度（mol/L）;C（Zn2+）锌基溶液的浓度（mol/L）;V（Zn2+）锌基溶液的用量（mL）;计算至 0.0001mol/L,3 份平行滴定，滴定误差

9、不在于 0.05mL,取算术平均值。37 乙醇：95%分析纯。38 1:1 盐酸溶液：取 1 份盐酸与 1份水混合均匀。39 5%氯化钡（BaCl2）溶液：溶解 5g氯化钡（BaCl2）于 1000mL纯水中。4EDTA络合容量法测定，应按下列步骤进行。4.1 硫酸根（SO42-）含量的估测：取浸出液 5mL于试管中，加入 1:1 盐酸 2滴，再加 5%氯化钡溶液 5 滴，摇匀，按表 4.1 估测硫酸根含量。当硫酸盐含量小于50mg/L，应采用比浊法，。表 4.1硫酸根估测方法选择与试剂用量表 加氯化钡后溶液 混浊情况 SO42-含量（mg/L）测定方法 吸取土浸出液 钡镁混合剂用量（mL）数

10、分钟后微混浊 200 EDTA 10 1012 4.2 按表 4.1估测硫酸根含量，吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中，用适量纯水稀释后，投入刚果红试纸一片，滴加（1:4）盐酸溶液至试纸呈蓝色再过量 23滴，加热煮沸，趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂，边滴边摇，直到预计的需要量（注意滴入量至少应过量 50%），继续加热微沸 5min，取下冷却静置 2h。然后加氨缓冲溶液10mL，铬黑 T少许，95%乙醇 5mL,摇匀，再用 EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点，记下用量 V1（mL）。4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水，投刚果红试纸一片，滴加（1：4）盐酸溶液到试纸呈蓝色，再过量 23

11、 滴。由滴定管准确加入与 4.2款步骤等量的钡镁合剂，然后加氨缓冲溶液 10mL，铬黑 T指示剂少许。95%乙醇 5mL摇匀，再用 EDTA 标准溶液滴定至由红色变为天蓝色，记下用量 V2（mL）。4.4 再取一个锥形瓶加入与本条 4.2款步骤等体积的试样浸出液，然后按本标准第测定同体积浸出液中钙镁对 EDTA标准溶液的用量 V3（mL）。5 硫酸根含量应按下式计算：SO42-=b（SO42-）*10-3*0.096*100（%）或 SO42-=b（SO42-）*96（mg/kg土）式中 b（SO42-）硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;SO42-硫酸根的含量（%或 mg/kg土）;V

12、1浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对 EDTA 标准溶液的用量（mL）；V2用同体积钡镁合剂（空白）对 EDTA 标准溶液的用量（mL）；V3同体积浸出液中钙镁对 EDTA标准溶液的用量（mL）；0.096硫酸根的摩尔质量（kg/mol）;c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度（mol/L）。计算准确至 0.01mmol/kg土和 0.001%或 1mg/kg土，平行滴定允许偏差不大于0.1mL,取算术平均值。五、氯根的测定 1 适用范围 本试验方法适用各类土。2氯根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2.1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g.。2.2 酸式滴定管：容量 25

13、mL，最小分度值 0.05mL,棕色。2.3 其他设备：移液管、烘箱、锥形瓶、容量等。3氯根测定所用试剂，应符合下列规定：3.1 铬酸钾指示剂（5%）:称取g铬酸钾（K2CrO4）溶于适量纯水中，然后逐滴加入 硝酸银标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置过夜后过滤，滤液用纯水稀释至100mL，贮于瓶中。3.2 硝酸银 c（AgNO3）标准溶液：称取预先在 105110oC 温度烘干 30min 的分析纯硝酸银（AgNO3）4.26g，通过漏斗冲洗入 1L常量瓶中，待溶解后，继续用纯水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，商量硝酸银的浓度为：3.3 重碳酸钠 c（NaHCO3）溶液：称取重碳酸钠 1.

14、7g溶于纯水中，并用纯水稀释至 1000mL，其浓度约为 0.02mol/L。3.4 甲基橙指示剂（0.1%）：称取 0.1g甲基橙溶于 100ml 纯水中。4 氯根测定应按下列步骤进行：1 吸取试样浸出液 25mL于锥形瓶中，加甲基橙指示剂 1滴,逐滴加入0.020mol/L浓度的重碳酸钠至溶液呈纯黄色（控制 pH值为）。再加入铬酸钾指示剂5滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色为终点，记下硝酸银标准溶液的用量。2 另取纯水 25mL，按本条款的步骤操作，作空白试验。5 氯根的含量应按下式计算：Cl-=b（Cl-）*10-3*0.0355*100（%）或 Cl-=b（Cl-）*35.5（mg/

15、kg土）式中 b（Cl-）氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;Cl-氯根的含量（或 mg/kg土）;V1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）;V2氯根的摩尔质量（kg/mol）。计算准确至 0.01mmol/kg土和 0.001%或 1mg/kg土，平行滴定偏差不大于 0.1mL，取算术平均值。六、镁离子的测定 1适用范围 本试验方法适用于各类土。2 镁离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：3 镁离子测定应符合下列规定：4 镁离子的测定，应按下列步骤进行：1 用移液管吸取试样浸液 25mL于锥形瓶中，加入氨缓冲溶液 5mL，摇匀后加入铬黑 T指示剂少许，95%乙醇 5mL,充分摇匀

16、，用 EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点，记下 EDTA标准溶液用量，精确至 0.05mL。2 用移液管吸与本条 1款等体积的试样浸出液，按照本标准钙离子的试验步骤操作，滴定钙离子对 EDTA标准溶液的用量。3 镁离子含量按下列公式计算：Mg2+=b（Mg2+）*10-3*0.024*100（%）或 Mg2+=b（Mg2+）*24（mg/kg土）式中 b（Mg2+）镁离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;Mg2+镁离子含量（%或 mg/kg土）;V1钙镁离子对 EDTA标准溶液的用量（mL）;V2钙离子对 EDTA 标准溶液的用量（mL）;c（EDTA）EDTA标准溶液浓度（m

17、ol/L）;0.024镁离子的摩尔质量（kg/mol）。计算准确至 0.01mmol/kg土和 0.001%或/kg土，需平行滴定，滴定偏差不应大于0.1mL,算术平均值。七、碳酸根和重碳酸根的测定 1适用范围 本试验方法适用于各类土。2 碳酸根和重碳酸根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2.1 酸式滴定管：容量 25mL,最小分度值为 0.05mL。2.2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g.2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。3 碳酸根和重碳酸根测定所用试剂，应符合下列规定。3.1 甲基橙指示剂（0.1%）:称 0.1g甲基橙溶于 100mL纯水中。3.

18、2 酚酞指示剂（0.5%）:称取.5g酚酞溶于 50mL乙醇中，用纯水稀释至100mL。3.3 硫酸标准溶液：溶解mL分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后继续用纯水稀释至000mL。3.4 硫酸标准溶液的标定：称取预先在 160180。C 烘干h无水碳酸钠份，每份 0.01g。精确至 0.0001g,，放入个锥形瓶中，各加入纯水 20 30mL,再各加入甲基橙指示剂滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录硫酸标准溶液量，按下式计算硫酸标准溶液的准确浓度。式中 c（H2SO4）硫酸标准溶液浓度（mol/L）;V（H2SO4）硫酸标准溶液用量（mL）;m（Na2CO3）碳酸钠的用量

19、（g）;M（Na2CO3）碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。计算至 0.0001mol/L。个平行滴定，平行误差不大于 0.05mL,取算平均值。注：硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定，也可以用盐酸（HCl）标准溶液代替硫酸标准溶液。4 碳酸根和重碳酸根的测定，应按下列步骤进行：4.用移液管吸取试样浸出液 25mL。注入锥形瓶中，加酚酞指示剂3滴，摇匀，试 液如不显红色，表示无碳酸根存在，如果试液显红色，即用硫酸标准溶液滴定至红色刚褪去为止，记下硫酸标准溶液用量，准确至 0.05mL.4.2 在加酚酞滴定后的试液中，再加甲基橙指示剂 1滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为

20、终点，记下硫酸标准用量，准确至 0.05mL.5 碳酸根和重碳酸根的含量应按下列公式计算。5.碳酸根含量应按下式计算：CO32-=b（CO32-）*10-3*0.060*1000（%）CO32-=b（CO32-）*60（mg/kg土）式中 b（CO32-）碳酸根的质量摩尔浓度（moml/kg土）；CO32-碳酸根的含量（或 mg/kg土）；酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；V吸取试样浸出液体积（mL）；10-3换算因数；0.060碳酸根的摩尔质量（kg/mol）;60碳酸根的摩尔质量（g/mol）计算至 0.01mmol/kg土和 0.001或mg/kg 土，平行滴定误差不大于 0.

21、1mL,取算术平均值。5.2 重碳酸根含量应按下式计算：HCO3-=b（HCO3-）*10-3*0.061*100（%）或 HCO3-=b（HCO3-）*61（mg/kg土）;甲基橙为指示挤滴定硫酸标准溶液的用量（ml）;0.061重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）;61重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。计算至 0.01mmol/kg土和 0.001或 1mg/kg土。平行滴定，允许误差不大于 0.1mL,取算术平均值。八、pH值的测定 1 适用方法 电位计法（酸度计法）2 原理 酸度计法测定 pH值的依据是：当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中，两电极间产生一电位差，电位值的大小与溶

22、液的 pH值成线性关系。使用玻璃电极测定水样的 pH值时，不受水样中氧化剂或还原剂的影响，也可测定带色或浑浊的水样。目前酸度计型号很多，精度不一，应根据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。3 本试验室所用的酸度仪是 PHB-5笔试酸度仪。具体使用方法是：3.1打开后盖装入电池。3.2在 BNC 插座上连接电极，并开启电源（按下开关）。3.3用纯水清洗电极并揩干，将电极置于 pH7标准溶液内，搅动后静止放置使显示值稳定后，再护使 用小螺丝刀调节定位调节器（AP）使显示值为 6.9pH（250C 时）。*若使用两点标准，则可再用第二种标准溶液，再调节斜率调节器（SLOPE）。3.4校正完成后用纯水清洗电极并揩干。3.5将电极置于待测溶液中稍加搅拌后静止放置待显示值稳定，即为该溶液的 pH值。3.6测量结束后，电源开关置 OFF（放开位置），并取下电极，套上保帽。