纯化水检验操作规程Word文件下载.docx

1、无色澄明、无臭、无味酸碱度符合要求硝酸盐%亚硝酸盐氨电导率（s/cm）（25）TOC （mg/L）易氧化物符合规定不挥发物（mg/100ml）1重金属微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml）1007.1. 性状 a） 仪器设备：烧杯（50ml）b） 测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。c） 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。7.2. 酸碱度a） 用具：电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、 5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b） 试剂： 甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加L氢

2、氧化钠溶液（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：（红黄） 溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加L氢氧化钠溶液使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。（黄蓝） L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。c） 测定步骤：取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴溴

3、麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。d） 结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。7.3. 硝酸盐a） 仪器及用具：50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪 标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶

4、稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。 10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。 %二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液（用1ml移液

5、管量取）与%二苯胺硫酸溶液（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，试液变蓝。样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（%），即为合格。7.4. 亚硝酸盐电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管 标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一

6、100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。 无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水 盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml，即得。用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入标准亚硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1

7、ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。7.5. 氨电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。

8、置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液2ml，加入含氨的50ml水中，应即时显黄棕色）。氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保存。氨标准贮备液溶液：称取经100C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨。含氨的水 ：移取铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。用50ml量筒量取50ml本品置于50ml烧杯中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml加入其中，放置15分钟，如显色，另取一50ml烧杯，加氯化铵溶液，

9、48ml无氨水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液，颜色比较。样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（%），即为合格。1.1. 不挥发物a） 仪器及用具100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳b） 实验前准备：蒸发皿使用前用蒸馏水清洗干净、放在1052的烘箱中烘干2小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。每次烘干时间不少于1小时连续两次称量的重量差不超过视为恒重，放在干燥器内备用。称量蒸发皿时要求精确到。c） 操作方法：取本品100ml置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。d）

10、结果判定遗留残渣不得过1mg，即为合格。1.1. 重金属电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml 量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶b） 试剂 醋酸盐缓冲液（）:用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量取水25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液（配制方法见备注）至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液（配制方法见备注）调PH至，将烧杯内溶液

11、倒入100ml容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入100ml试剂瓶中备用。 硫代乙酰胺试液：用电子天平称取4g硫代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶内摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用5ml大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液（配制方法见备注）15ml，水5ml及甘油20ml于50ml烧杯中，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺试液1ml于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热20秒，冷却，立即使用。 铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g

12、，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。 备注：7mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用；2mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用；1mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧

13、化钠4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml，摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。c） 测定步骤取两只25ml纳氏比色管放于试管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml烧杯中，用20m量筒量取19ml水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至20ml，放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取铅标准使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入该管，用2ml移液管分别量取醋酸盐缓冲液（）2ml加入两比色管中，用滴管加水至25ml刻度线，用2ml移液管分别量取硫代乙酰胺试液2ml加入两比色管中，摇匀，放置2分钟后，置白纸上观察两管颜色。样品管颜色浅于标准管颜色（%），即为合格

14、。5.1. 电导率电导率测试仪b） 操作方法取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。取样品溶液100ml，打开瓶塞，将温度控制在251，立即测定样品溶液的电导率，记下显示的数据，作为样品溶液的电导率。c） 结果判定本品电导率应小于S/cm（25）。5.2. 总有机碳TOCa） 仪器总有机碳分析仪、电子天平 总有机碳检查用水（Rw）采用每升含总有机碳低于，电导率低于S/cm（25）的高纯水。 蔗糖对照品溶液（Rs）精密称取经105干燥至恒重的蔗糖对照品约，置50ml容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为蔗糖对照品浓溶液；精密量取蔗糖对照品浓溶液1mL置200mL容量瓶中，用总

15、有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含蔗糖L的溶液（每升含碳）。 1, 4-对苯醌对照品溶液（Rss）精密称取1, 4-对苯醌对照品约，置100mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为1, 4-对苯醌对照品浓溶液；精密量取1, 4-对苯醌对照品浓溶液1mL置250mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含1, 4-对苯醌L的溶液（每升含碳）。 取上述溶液，照总有机碳分析仪标准操作规程操作，测定完后打印出图谱并注明页码和测定人。响应系数应介于85%115%之间，蔗糖对照品溶液3次的TOC值的相对标准偏差（RSD）应不大于%。取各点的样品，照总有机碳分

16、析仪标准操作规程操作。测定完毕后打印出图谱，并注明取样点，页码和测定人。本品的总有机碳应不大于L5.3. 微生物限度超净工作台、90mm无菌培养皿、开放式过滤器、移液器 营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基 细菌总数的检查：先用无菌水润湿滤膜，再用移液器吸取纯化水10mL注入开放式过滤器中，轻轻摇晃过滤器使样品分布均匀，薄膜过滤。取出滤膜将菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板上，倒置在3035培养箱中培养35天，同时作两个平皿，逐日观察结果。同时作阴性对照。 霉菌、酵母菌总数的检查：取出滤膜将菌面朝上贴于玫瑰红钠琼脂培养基平板上，倒置在2328培养箱中培养57天，同时作两个平皿，逐日观察结果。细菌、霉菌、酵母菌总数900cfu/10ml，警戒线为200cfu/10ml，纠偏限为300cfu/ml。6. 检验完毕，取样人员将1份检验报告交制水车间。修订历史版本号生效日期修订内容及原因编制审核批准