某食品厂加工工序文档格式.docx

1、备注激降法10-20目8-168-125-84-654投种54-4254-4542-5145-5551-3855-4038-4340-4843-2848-3828-3638-4236-2542-3425-3034-3830-2238-3030-3535-2525-32252232-25比重，Be0/60345-350（2） 结晶晶种的制备：产品结晶采用投种法，故需备有足量晶种，制备晶种时均使用纯粹中和液，按下法掌握。结晶液进行自然降温搅拌结晶，当罐内温度降至50时，应密切观察溶液有无结晶现象，如无结晶则开启外套冷水节门，采用激降法使晶核析出，当有晶核出现时，即升温至52-53，保温一小时，使结

2、晶液保持适量晶种，然后开始降温，50-40每小时降1-2，40-30每小时降2-3，30以下每小时降3-5，20-25放罐。（3） 将结晶放入分离机，甩干约5分钟，用蒸馏水在车内洗涤，每车一壶，母液和洗水抽入储存罐内，分清套用次数和质量决定母液使用方法，结晶铲出装入小推车交干燥包装工序。（1） 结晶前应严格检查结晶液pH，应为6.57，否则影响结晶质量。（2） 控制好降温规律，使结晶粒度达到标准。掌握好放罐温度，以提高结晶率。置换氯化工序（1） 与上工序岗位人共同测量置换罐内重氮盐溶液体积，取分析含量用样品，淀粉碘化钾试液应呈兰色。（2） 将重氮盐溶液预冷，按季节和送冷温度决定，一般夏天为25

3、，冬天610，反应中要求送冷温度为-10至-15。（3） 预冷达到要求时，加入硫酸铜，关闭罐口旋开尾气吸收节门，关闭放空节门，开启二氧化硫计量节门。（4） 在6070分钟内，通入钢瓶二氧化硫，在这期间应经常注意压力表压力变化，应掌握在0.51Kg/cm2（压差500mmHg柱）为好，压力大小可随时调节回收或放空节门。二氧化流通入量与反应温度应密切配合，并严格控制。时间、温度、二氧化流通入量按下表掌握:时间（分钟）1015203035404550556070温度（）427进量（Kg）51423324565（5） 开始通二氧化硫时温度在4左右，30分钟内不超过1517，70分钟时约为2527，温度

4、应逐渐上升,通二硫时间掌握在60-70分钟。（6） 自开始通二氧化硫时开始计时，在1.5小时内温度为27左右，在2小时内为2732，2.53小时为3336。（7） 通完二氧化硫后保温2个小时。（8） 保温完毕，取样测二氧化硫浓度应为0.31%，停止保温。二氧化硫浓度测定：取1mL溶液以0.1N标准碘液滴定，淀粉做指示剂。（9） 加入预备好的的计量甲苯，关闭尾气吸收节门，开启放空节门。开始通入液氯，温度在3033，最高不能超过36，一般为2530分钟，速度以快为佳。 氯化终点以联苯胺乙醇液测定，板孔上测定应呈兰绿色，再搅拌5分钟，以使氯化反应完全，联苯胺乙醇试液显草绿色即可。二氧化硫浓度在0.3

5、1%时，通氯两为170Kg；二氧化硫浓度在11.5%时，通氯量为178Kg。（10） 氯化完毕，停搅拌静置半小时，并关闭冷液。（11） 下层废酸放入贮存桶内，乳化层放入过滤槽内，以真空抽滤抽入小尖底罐中，分出酸水，上层磺酰氯抽入磺酰氯计量罐内。置氯罐重的磺酰氯搅拌均匀后与氨化工序取样交分析人员，然后抽入磺酰氯计量罐中。（12） 通二氧化硫及保温时，其尾气应通入回收罐中，罐内预先加入15%的液碱，当回收液达到pH=5时即可放料，所得亚硫酸氢钠可做副产品销售。（4） 置换氯化工序：（1） 硫酸铜应磨成细粉加入罐内，便于加大催化比表面积，促进反应速度。（2） 通二氧化硫温度高，可使反应速度加快，用量

6、降低，但温度不能太高，因亚磺酸熔点为40，温度高易分解。（3） 二氧化硫浓度大易于控制反应，H酸退色快，浓度在0.8%是最为适宜，过高二氧化硫消耗大，过低亚磺酸易于分解。（4） 压力大反应快，但压力过大则易于冲料，因此应保持一定压力使反应平稳。（5） 以甲苯做载体时生成的磺酰氯溶于甲苯中，有利于亚磺酸进行氯化反应。（6） 分离磺酰氯时切忌不能将酸水混入磺酰氯中。次氯酸钠溶液（酯化原料）制备（7） 原料规格即配料比例：原料名称重量比投料量（kg）理论实际液碱1折100%计算水5.7配成含碱量15%的溶液液氯0.90.82（8） 生产操作：（1） 将计量好的液碱和水放入氯化罐中，开启外套冷液阀门和

7、罐内通风管阀门，搅拌均匀后取样20测比重2226Beo为合格。（2） 在20以下通入液氯，并不断用pH410试纸测试至试纸迅速退色，通氯即达终点，计液氯用量。（3） 取样分析游离碱在0.50.8%，有效氯在10%以上时，即为合格。若有效氯低，游离碱高则补通适量氯；若游离碱低则经计算后迅速补适量碱，经分析和格为止。 补氯计算依据： 补氯量=最后体积比重（游离碱%-0.7%） 补碱计算依据: 补碱量（体积）=最后体积（0.7%-游离碱%）液碱含量液 碱比重（4） 合格次氯酸钠打入储罐内，沉淀降温4小时后备用。（1） 制备次氯酸钠时要严格掌握温度在30以下，过高易分解，过低反应速度慢。通氯接近终点时

8、要勤测pH，保持微碱性，切忌通氯过量。游离碱低于0.2%时，应及时不见。甲酯母液萃取时温度不得低于5，否则纯苯凝固，操作不易进行。回收甲醇、甲苯及进行苯酯蒸馏时，要注意回收量和质量。酰氨化工序（1） 将计算的单批氨水量用真空泵抽入氨水计量罐中，开启液冷阀门，使其预冷至10以下，然后放入酰氨化罐中。（2） 将此按规格比例计算稍多的液碱量用泵打入液碱计量罐。（3） 备好苯酐和机制冰的批投料量。（4） 开启酰氨化罐搅拌，略开排风（尽量不开，防止氨溢出）在2分钟内将全量苯酐迅速投入，外套以冷盐水降温。（5） 关闭排风，温度在5分钟内升至48 50时或视pH变化情况，如pH降至8以下，即开始加入液碱。当

9、温度升至60左右，罐内加冰控制温度，冰量约为200公斤左右。液碱流速视温度及苯酐溶解速度而定，温度与液碱流速成正比，温度最高不得超过70，液碱流速一般掌握两头慢，中间稍快，加碱时间必须保证在苯酐溶解尽时加完，约6 8分钟，加碱过程中pH应保持在9。（6） 加碱完毕pH值应在12 13（以pH 114试纸测试），并以溴麝香草酚酞指示剂测试，反应液应为均一溶液。（7） 用风顶走冷盐水，在60 70保温半小时，pH不变（温度以盘管加热蒸汽保持）。（8） 保温完毕开启排风，在65 75之间（最好在68）排氨4小时，时间越短越好。排氨终点以湿润pH试纸测试，罐内空间无余氨存在。交酯化备用。（13） 酰氨

10、化工序（1） 加碱时要保证物料pH在8.59，不得呈酸性，要严格控制加碱速度和加碱量。（2） 反应中要特别注意氨水浓度，8%以下苯酐易水解，25%以上苯酐易生成邻苯二甲酸铵。（3） 投入苯酐后当反应温度升至50时，必须及时加碱，否则易水节。（4） 保温时，外套不要以蒸汽直接加热，因反应溶液浓度高，流动性差，罐边近处易水解。（5） 排氨时间越短约好，否则邻甲酰氨基苯甲酸钠易水结成邻苯二甲酸。（6） 投苯酐时最好不开排风，否则氨气溢出，轻体苯酐随排风管道排出，影响酰氨化收率。（7） pH必须严格控制，否则易生成邻苯二甲酸钠。（8） 搅拌效率要高，以确保苯酐与氨水、液碱充分作用。（9） 排氨时过剩的

11、氨必须排净，否则在酯化时加次氯酸钠产生大量泡沫和刺激性气体，并发生爆炸。郝夫曼酯化降解工序（2） 将甲醇、次氯酸钠按配比量分别以真空抽入计量罐中，开启预冷液阀门，甲醇冷至-3 -8以下，次氯酸钠冷至-3 -10以下，将酰胺化液以离心泵打入酯化罐内，预冷至-5以下。（3） 当酰化液冷至-5时，即可将预冷至-8的甲醇全部加入酯化罐中，开动搅拌，使混合物预冷至-5以下，并加入机冰约1.5吨。（4） 酯化罐内液温降至-3 -15以下时，先以pH试纸测定，pH应在9，否则加碱调节pH。（5） 将预冷至-2 -10全量90%的次氯酸钠溶液逐渐加入，并勤测pH应保持在9以上，pH若有下降现象，则必须停加次氯

12、酸钠，及时补加适量液碱，温度上升过快应慢加或停加次氯酸钠。加入次氯酸钠的全部时间约为20分钟左右，温度一般应在0以下。（6） 初次加完次氯酸钠，取样做小样实验，观察小样甲酯油色泽，决定次氯酸钠用量。以橙黄色为标准，颜色浅补加次氯酸钠，颜色深次氯酸钠过量，所得甲酯易被炭化，可加少量海波还原。补加次氯酸钠的速度要快，应确保0以下、白色絮状物析出之前次氯酸钠补加完毕。（7） 加料完毕，根据温度情况及时关压冷液阀门，反应液白色絮状物增多，并逐渐凝结成半固体，在0以下保温1小时。（8） 压出夹层冷液，温度自然上升。当达到20时，用淀粉碘化钾试液测定，应不显兰色，表示次氯酸钠已反应完全。如小样颜色深加入适

13、量亚硫酸氢钠，伴有二氧化硫产生。（9） 罐内以蒸汽直接加热至50，待絮状物基本溶解，放入90热水约3吨左右，至水解完全后，停止加热和搅拌，水解产物中的甲酯油应呈透明状，其母液应澄清不发生混浊。（10） 静置半小时，旋开罐低出料阀门，以离心泵送至尖底釜，酯化罐以水洗净以免影响下批质量。（11） 尖底釜内的酯化水解液沉淀4 8小时，进行过滤分油。将下层甲酯油放入抽滤槽内进行真空抽滤，将甲酯抽入尖底分层罐中，沉淀4小时以上，尖底釜中留存的甲酯母液以泵送至回收甲醇工序中。（12） 将尖底釜分层罐中的甲酯，放入桶内称重取样分析，并抽入甲酯储罐中，备下工序使用。其上层母液以泵送回至回收甲醇工序中。（13）

14、 尖底釜、真空抽滤槽、甲酯储罐均应以40的温水进行保温，否则甲酯凝结成固体堵塞阀门。每批甲酯重量和储罐中甲酯总量应有详细记录。（14） 甲酯母液储罐底部经长期沉淀有甲酯析出，每季末进行一次清理，清出的甲酯放入甲酯抽滤槽内进行真空抽滤，并用热水洗涤，抽入尖底分层罐中。回收工艺萃取后的甲酯，抽入储罐内过滤，以热水洗涤，抽入尖底分层罐中沉淀4 8小时，分油称重，单独交下工序使用。（1） 酯化反应必须在碱性溶液中进行，因此酰氨化液碱度和次氯酸钠游离碱两项标准直接影响酯化反应，析出的白色沉淀物在碱中稳定，减少了不生成白色沉淀物，碱多了则副反应增加，故加次氯酸钠前必须调pH，交料过程中要勤测pH。（2）

15、次氯酸钠用量必须根据小样而定，色浅收率低；次氯酸钠多则甲酯氧化变黑，使产量降低。故应勤测小样，严格控制次氯酸钠用量，达到甲酯产量高，色泽为浅棕色为最佳用量。（3） 水解时水解液一定要透明，水解要完全，否则收率低。（4） 分离甲酯时不也不要带入甲酯中，否则影响甲酯质量和重氮化反应。酸析碱化工序（5） 开动搅拌，使氨化液和甲苯洗水充分搅拌均匀，停搅拌，协同氨化岗位共同测量氨化液体积，取样交分析人员。（6） 加水调整溶液浓度约为7.58.5Beo，加甲苯668707立升，（要掌握使用套用甲苯和新甲苯的质量和数量）开启冷液阀门，降温18-20。（7） 在搅拌下加入盐酸，时间1015分钟，温度不超过30

16、并不断用pH试纸测试，应为强酸性，在充分搅拌下，观察不溶性胶粒表面，以光滑、似赤豆里大小为宜，若粒小则补加适量甲苯，若呈糊状则表示甲苯过多，因甲苯不适量而形成的小粒、粉状或糊状，均不利于胶粒物的洗涤，故应注意掌握甲苯适量。（8） 酸析终点应掌握酸水澄清，溶液酸度为10mL溶液耗用0.1N氢氧化钠标准液1824mL为合格（甲基红指示剂），酸度不足则补加盐酸。（9） 酸析完毕，在20时搅拌1020分钟，将酸水虹吸入下部沉降槽流出，并不断开动搅拌，挤出酸水，最后以真空将酸水全部抽净。（10） 以深井水洗涤不溶性胶粒34次，每次洗水约500800kg左右，每次洗水均为边放水边搅拌，水放完搅拌片刻，将水

17、吸净。第三或第四次洗水测定氯根含量（取洗水10mL加酚酞指示剂23滴，以0.1N氢氧化钠标准液滴至微红色,再加入络酸钾指示剂,以0.1N硝酸银标准液滴至微红色,耗硝酸银应在02ml以下）应0.08,否则再次洗涤直至合格为止。（11） 先加入计算量的小苏打、深井水，封闭罐口，开启冷凝器阀门及冷凝水，开动搅拌时开时停，因本反应有大量二氧化碳产生，为防治冲料应使压力全部消失后才可正常开动搅拌。（12） 开汽升温至内温为4045，开盖观察碱化反应情况，以小苏打调整溶液pH为3.53.8（用pH3.85.4试纸测试显黄色）搅拌均匀，以使不溶性及小苏打全部溶解呈均一溶液,这时的温度是5055。（13） 停

18、搅拌，静置1020分钟使其分层，将下层碱化液抽入脱色罐中，乳化层放入过滤槽内抽滤，过滤槽内可先铺一层废炭以帮助过滤。滤液抽入尖底分层罐内静置1015分钟，下层抽入脱色罐内。碱化罐和尖底分层罐中的甲苯可进行套用二次，第二次套用甲苯加水150公斤左右洗涤，然后抽入到处理甲苯储罐准备处理，下层洗水抽到脱色罐内。（5） 酸析碱化工序：（15） 酸析时应控制氨化液比重，否则不易形成胶体物。（16） 酸析酸度和甲苯量必须适当，否则形成的甲苯不溶性胶体物不易洗涤。（17） 胶粒必须洗净氯离子，否则中和液中氯化物含量高，影响母液套用。（18） 洗涤胶体物时不要将胶粒析出，以免损失，影响收率。（19） 碱化液的

19、乳化层一定要过滤干净，甲苯要分净，不要带入脱色中。（20） 套用三次的甲苯必须洗涤后再处理。重氮（9） 混酸配制：A、使用31%盐酸：将计量水放入混酸罐中，开动搅拌，旋开夹层冷液阀门，加入预备好的计量硫酸，温度不超过35为宜。稀释硫酸配制完毕，降温至30加入预先备好的计量盐酸，并继续冷却降温至20；继续C操作；B、使用21%盐酸：将计量的21%盐酸放入混合罐中，开启搅拌，打开夹套冷液阀门，加入计量好的硫酸冷却降温至20；C、取样测定混合酸度为44.5 48.5%（取样1mL以1N氢氧化钠标准溶液滴定，甲基红做指示剂，以硫酸当量计算）。（10） 混合物配制：在亚硝酸钠溶解罐中放入952公斤水，以

20、直接汽升温至4550，开动搅拌，将全量亚硝酸钠投入罐内，于3135使之溶解，待溶解完毕停搅拌。将亚硝酸钠溶液和配比量的甲酯压入混合罐内，开启混合罐搅拌，使其充分混合乳化，温度在3035左右，取样观测确保溶液静置1分钟不分层方可使用。（11） 开动搅拌及冷液阀门，使其降温至0以下，开始缓缓加入混合物，进行重氮化反应。（12） 反应过程应保证在20以下，最高不得超过25，并经常以淀粉碘化钾试液测试，应保持兰色，若不显色，则要及时补加亚硝酸钠溶液，加入混合物的全部时间为1.52.5小时。（13） 加料完毕，测定重氮盐溶液酸度应为9.8610.85%，酸度过低需补加适量混酸，过高则补加适量水。（酸度测

21、定：取试液2mL以1N氢氧化钠标准溶液滴定，甲基红做指示剂，以盐酸当量计算）（14） 酸度合格，经置换工序同意将重氮盐溶液压入置换罐中。压料完毕，将重氮罐洗净，关闭冷液阀门。（9） 重氮化工序：（3） 混酸酸度及重氮盐酸度经分析不合要求时，应按下法处理。酸度高加适量水，酸度低补加适量硫酸，如重氮盐酸度低则应补加适量混酸。（4） 配制的亚硝酸钠溶液应与甲酯比重相同，才能使混合物充分乳化，保持重氮反应均一性，否则生成的重氮盐可与甲酯偶联。（5） 加混合物时间越短约好，时间长温度高，重氮盐易分解。（6） 重氮盐溶液应为黄色透明溶液，若发红说明已有部分分解，重氮盐溶液如不立即进行置换反应，可在10以下

22、保存。（7） 重氮盐溶液必须以压缩空气压入置换罐，如以离心泵打入罐内则易于爆炸。邻氨基苯甲酸甲酯的提纯 为使溶解于母液中的邻氨基苯甲酸甲酯回收再用，故采用下列方法。（14） 原料规格及配料比例：规格投料量（公斤）甲酯母液14000分五次抽提纯苯工业用0.0243340（15） 生产操作：（5） 在萃取罐内以真空抽入340公斤纯苯，然后将2800公斤甲酯母液以离心泵打入萃取罐内，在常温下搅拌半小时后静置40分钟，下层母液层打入甲醇回收罐，上部苯酯层继续加入甲酯母液进行萃取，按此法共萃取五次，最后一次母液必须分净。（6） 五次萃取后的苯酯层打入苯酯蒸馏罐中，静置15分钟，放掉下层母液，开蒸汽阀门升

23、温进行蒸馏，至纯苯蒸净为止，约需34小时。回收的纯苯经分出水后可继续进行下次萃取使用。罐内萃取甲酯送酰酯工序精致处理。氨化工序（1） 将磺酰氯计量罐中底部的废酸水放净，记录磺酰氯体积，全部压入氨化罐中，放入计量的水，开启冷液阀门，使罐内温度降至610，开启冷凝器阀门。（配比量的氨：水为15%1567kg）（2） 在停止搅拌情况下，放入预先备好的全量氨水，封闭罐口。开动搅拌进行氨化反应，温度自然上升，在68 80,最好为78左右，外套以冷冻盐水控制，pH为9，不足9适应及时补加氨水，注意反应激烈时冲料。（应在4550补加氨水）（3） 氨化反应一般在1520分钟完成。（4） 反应完成罐内加水250

24、公斤左右，停止搅拌，关闭冷液阀门，静置515分钟。（5） 将下层氨化液抽入酸析碱化罐中，乳化层放入抽滤槽内进行真空抽滤，于尖底釜中，罐内甲苯层加水425公斤搅拌5分钟，将全部溶液抽入尖底罐中。（6） 尖底罐内液体静置15分钟时其分层，下层洗水抽入酸析碱化罐中，上层甲苯按套用次数分别放入甲苯储罐中，此类甲苯可套用三次。（8） 氨化工序：（1） 氨化时应先在罐内放水，氨水浓度不得低于18%，反应过程中应密切观察温度上升情况，否则反应激烈而冲料。（2） 氨化反应温度不要超过80，否则甲苯层内杂质易析出混入氨化液中。（3） 氨化反应即分层时间不要太长，否则甲苯层杂质析出进入氨化液层。（4） pH不能低

25、于9，否则析出结晶影响收率。浓缩工序（1） 准备工作：将车间外面回流水槽下部的放水阀关闭，槽内放满水，关闭放水节门，开启回流水节门，开动真空泵，开启浓缩罐真空节门，准备进行抽料，并检查出料节门是否关闭。（2） 开启浓缩罐进料节门开始进料，当料液接触至温度及时，可稍悬开加热器节门，并调整pH7.5-8.5，当料液体积升至加热器喷料口时即停止进料。（3） 开始浓缩：其工艺条件是真空度在0.07Mpa以上（以浓缩罐真空表为准），罐内汽温为55-70，加热汽的气压为0.35Kg/cm2（以浓缩气压表为准），在浓缩过程中应随时观察真空度、温度及蒸汽压力，如有变化可随时调节。（4） 浓缩接近终点时应勤测浓

26、缩液比重，其终点比重为34.5-35.8Beo/60，视母液质量而定，套用次数少的母液其比重应稍低些，否则反之，浓缩完毕立即关闭加热器及回流水节门，开启回流水管下部放水节门，将管内水放掉，同时放调回流水槽内的水，将浓缩液抽入pH调节罐内。（5） 开启pH调节罐搅拌，调节溶液pH为7.0-7.2，将溶液用密压机过滤，滤液抽入储罐内，然后以压缩空气压入结晶罐内，并复测pH。（10） 溶液进行真空浓缩时，必须经常观察冷却水、汽、真空度、浓缩液喷射等运转情况是否正常，以免影响浓缩效率。（11） 浓缩接近终点时要经常测比重，防止过高影响结晶。（12） 浓缩时必须勤测pH，应保持8.59，使氨排净，否则影

27、响成品质量。母液处理工艺（14） 母液套用10次左右后颜色较深，但其内含不溶性初熔点在208左右时则进行脱色处理，即将母液以水冲稀至20Bl，调整pH至8，在35-40时，缓缓加入相当于母液体积1%-1.5%的高锰酸钾，约10分钟加完，保温搅拌2-3小时，待紫色退尽，在pH8时加入适量焦亚硫酸氢钠，以除去绿色，静置1小时，过滤滤饼以少量水洗涤弃之，滤液应澄清，呈蛋黄色可继续套用。（15） 母液套用时间长颜色较深，其内含不溶性熔点在206以下时则进行脱色重结晶处理，即按（1）法进行脱色，然后反复起晶2-3次，并逐渐降低浓缩比重和结晶放料温度，每次浓缩结晶集中进行一次重结晶，其结晶合格可出厂，如不

28、合格可再进行重结晶，晶反复浓缩后将要析出油状物的母液再经浓缩一次，冷却后析出小面子，放料温度应不低于40，此小面子集中后进行重结晶，合格为止。析出小面子的母液，放入分油罐中以水冲稀至10Bl，加冰降温至10，加盐酸搅拌至pH3有油状物析出，将油分净析净后，其清液抽入酸析罐中析出不溶性，再中和结晶。脱色工序（9） 将碱化液搅拌均匀后，与酸碱化岗位共同测量碱化液体积，取样交分析人员。（10） 调整碱化液比重1718 Beo ，复测pH3.53.8，加入活性碳，于5055搅拌15分钟，用密压机过滤，滤液在交料罐中,并以小苏打调节pH47。（11） 与结晶工序共同交接中和液重量，取样交分析人员测定。（12） 将每批