1、4.6 界面分析技术,4.6.1 界面力学性能测试4.6.2 界面的物理与化学状态分析,4.6.1 界面力学性能测试,1)拔脱试验(pull-out test)2)顶出法3)临界长度法4)界面粘结能试验5)力学性能测试方法-层间剪切强度,拔出应力与纤维埋入长度的关系,1)拔脱试验(pull-out test),埋入长度大时,纤维被拉断-非界面破坏埋入长度小时,纤维被拔出-界面剪切,拔脱试验示意图,力学平衡:i,夹具,模具,基体,界面剪切强度i:反抗纤维拔出的切应力,临界长度时:r2uf=2rLcei,r:纤维半径;uf:纤维拉伸强度;Lce:临界长度的一半;,此方法的缺点:,1、实际拔脱实验中
2、,由于界面残余应力等因素的影响,使得曲线偏离理论曲线图。2、基体浸润纤维时,会沿纤维四周向上延伸,测量时这部分树脂的影响无法估计。3、由于界面存在着纤维与基体之间的摩擦力,且所占比例难以确定,所以所测结果实际上大于界面粘结强度。,2)顶出法,适用于测定相对界面粘结强度。,顶出试验示意,以顶出强度作为界面粘结的剪切强度i,即:i Pf/2r i:界面剪切强度;Pf:顶出载荷;:试样厚度,注:该方法依旧没有考虑纤维顶出时摩擦力的影响,所以测试值大于实际界面粘结强度。,3)临界长度法(单纤维碎裂测试),适合于热塑性基体或延伸率较高的基体,试样制备较为方便。,临界纤维长度法示意图,临界长度:断裂的小段
3、纤维中最大的长度,取lc=(4/3)l平均,则:i ufd/2 lc uf:纤维拉伸强度 d:纤维直径,结论:随着温度的增高,临界纤维长度lc增大,界面剪切强度i 下降。偶联剂的使用使lc减小,界面剪切强度提高。,4)界面粘结能试验,1、纤维;2、基体3、钻孔(直径1.5mm),Em、Ef基体与纤维的弹性模量;m:基体的应力强度df:单根纤维的直径,界面粘结能G:,此方法的缺点:试样上的小孔不易钻准,纤维埋置的垂直度对每一试样端面而言不能完全一致,数据较分散。,5)、力学性能测试方法,A、薄壁缠绕管的扭曲测试方法B、45度铺层层合板拉伸试验C、Iosipescu缺口测试方法D、宏观剪切强度测试
4、E、裂纹间距测量法F、微滴脱黏试验G、声发射技术,A、薄壁缠绕管的扭曲测试方法,x,y,T,T,t,xy,纤维方向为周向,相邻纤维柱应变不同步,产生纯剪切力,剪切强度,剪切模量,B、45度铺层层合板拉伸试验,b:宽度t:厚度,C、Iosipescu缺口测试方法,中间断面剪应力平均分布,而不是抛物线分布,缺口没有应力集中,T,M,D、宏观剪切强度测试,E、裂纹间距测量法,脆性基体复合材料的裂纹间距在x,和2x,之间:平均裂纹间距:S=1.364x,E、裂纹间距测量法,二氧化硅纤维增强的环氧树脂,在77K下变形后的外观(透射光下拍照),基体被一组垂直于纤维走向的裂纹所割开。,陶瓷基复合材料的应力-
5、应变曲线,作业,已知陶瓷基复合材料Vf=0.4,未增强基体的断裂强度mu=200 MPa,界面剪切强度i=3.5 MPa,纤维半径为7 m,复合材料经多次开裂后裂纹间距达到极限值,平均裂纹间距为多大?,F、微滴脱黏试验,纤维从小树脂滴上拉出:,G、声发射技术,声发射是当固体材料在外部条件(如载荷、温度、磁场、环境介质等)发生变化时,由于其内部原因而产生的瞬时弹性应力波发射。复合材料的损伤断裂过程十分复杂,包括纤维、基体和界面的破坏和断裂。各组元断裂时释放的声能与其弹性模量和断裂时各组元的塑性形变量有关。由于各组元断裂时释放的声能不同,即声发射信号的强弱不同,那么利用声发射技术就可以区分和识别复
6、合材料界面的破坏和断裂,从而可以分析界面的结合状况,同时计算出界面强度。,富碳处理的SiCF/Al拉伸过程中的AE行为,富SiO2处理的SiCF/Al拉伸过程中的AE行为,图中样品AE过程:,出现的信号大小几及次数的不同、对应于样品中不同部位的断裂破坏、次数及其强度同时E-A相关图包络的斜率不同的切线数目的不同也对应于不同的断裂机制。可以看出,富碳和富SiO2处理的SiCF/Al拉伸过程中具有不同的AE行为,定性地反映了两种纤维复合材料具有不同的界面以及不同的断裂行为和机制。同时根据相关公式可以定量地求出复合材料的界面强度。,一、电子显微镜观测法,电子显微镜用于研究增强材料的表面形态和缺陷及其
7、复合材料的断面形貌和破坏特征。,4.6.2 界面的物理与化学状态分析,经表面处理的CF,钢纤维SEM像,1)增强材料表面形貌分析,2)复合材料的断面形貌分析,可判断复合材料界面粘结情况和破坏机理,二、红外光谱,波长为25m区间的波谱称为红外光谱,它是分子键的振动光谱。各种官能团有其特定的红外吸收波数范围。,三、X射线衍射法,原理:衍射方向与晶胞的形状及大小有关,衍射强度则与原子在晶胞中的排列方式有关。,X射线衍射法多用于分析增强材料表面的晶相结构,例如碳纤维表面石墨微晶的大小、取向程度等都与界面粘结程度有关。,碳纤维镍复合材料经热处理后的碳纤维局部X射线的衍射图碳石墨化,对碳纤维增强镍材料,在
8、界面上还会出现先溶解再析出的现象例如,在600C以上复合材料中碳纤维溶入镍基体中,而后析出具有石墨结构的碳。由于碳变石墨使密度增大留下空隙,为镍渗入碳纤维扩散聚集提供了位置,致使碳纤维强度降低。随温度升高,镍渗入量增加,碳纤维强度进一步急剧降低。,四、光电子能谱(ESCA/XPS)分析法,光电子能谱是表征表面化学组成和结构的有效方法,其特点是:(1)可对表面附近5nm深度进行分析(2)灵敏度高(3)除H、He外,各种元素及化学键的状态信息均可获得(4)测试时间短、不破坏试样,三氟乙酸乙酯的C1s峰,小 结,4.6.1 界面力学性能测试 拔脱试验(pull-out test)、顶出法、临界长度法、界面粘结能试验、力学性能测试方法-层间剪切强度4.6.2 界面的物理与化学状态分析 电子显微镜观测法、红外光谱、X射线衍射法、光电子能谱分析法,
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