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饲料检验的小方法Word格式.docx

1、4米糠优质为淡黄色或褐色,很小的片状,有米糠味,不应有酸败、霉味及异臭味。含有少量的小碎米李,含有高油脂易结团,不应有虫蛀和结块现象。禁饲大皮糠(砻糠),消化能值低,是负担!5菜粕 优质的为红褐色至灰黑色,有菜籽特殊的香味,粉状,含有种皮。不法商贩加入膨润土,采用容重方法检测,应特别注意!6棉粕 优质为黄褐色至深褐色,略带有棉籽油的香味,粉状,含有少量的籽皮和棉绒。 假棉粕主要是掺入稻壳和麸皮,根据棉粕不同颜色在稻壳粉及麸皮中加入色素,经干燥制成粒,粒度比米粒小,使其颜色与棉粕极为相似,不易辨别。看到可疑的粒度拿出来用力搓,即成粉末,说明其内有假。1麸皮麸皮中常发现掺有滑石粉、稻谷糠等,掺入量

2、一般为8-10%。将手插入一堆麸皮中然后抽出,如果手指上粘有白色粉末,且不易抖落则说明掺有滑石粉;如易抖落则是残余面粉;再用手抓起一把麸皮使劲攥,如果麸皮成团,则为纯正麸皮;而攥时手有涨的感觉,则掺有稻谷糠;如攥在手掌心有较滑的感觉,则说明掺有滑石粉。2豆粕(饼)豆粕(饼)中常掺有泥沙、碎玉米或5-10%的石粉,豆饼中蛋白质含量降低至30%。2.1水浸法:取需检查的豆粕(饼)25克,放入盛有250毫升水的玻璃杯中浸泡2-3小时,然后用木棒轻轻搅拌可看见豆粕(碎饼)与泥沙分层,上层为饼粕,下层为泥沙。2.2碘酒鉴别法:取少许豆粕(饼)放在干净的磁盘中,铺薄铺平,在其上面滴几滴碘酒,过1分钟,其中

3、若有物质变成蓝黑色,说明掺有玉米、麸皮、稻壳等。2.3生熟豆粕检查法:常用熟豆饼做原料,而不用生豆饼,因生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响畜禽适口性及消化率。方法是取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入被测豆粕粉0.1克,加蒸馏水至100毫升,加塞于45水中温热1小时。取红色石蕊试纸一条浸入此溶液中,如石蕊试纸变蓝色,表示豆粕是生的,如试纸不变色,则豆粕是熟的。3鱼粉鱼粉中掺有棉籽粕、菜籽粕、尿素、沙粒等杂物,其蛋白质含量会下降至40%。3.1感官检测法:标准鱼粉颗粒大小一致,可见到大量疏松的鱼肌纤维以及少量鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,颜色呈浅黄、黄棕色或黄褐色,用手捏有疏松感,不结块,不发

4、粘,有鱼腥味,无异味;掺假的鱼粉可见颗粒、形状、颜色不一的杂质,少见或不见鱼纤维及骨、刺、眼球等,呈粉状且颗粒细,易结块呈小团状,手握成团状,发粘,鱼味淡,有异味。3.2气味检测法:取样品20克放入三角瓶中加入10克大豆饼和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉盖子后,如能闻到氨气味,说明掺有尿素。3.3水浸法:取少量样品放入试管或玻璃杯中,加入10倍的水,充分振荡后静置,若掺有砂石或其它矿物质则沉到试管或玻璃杯底部,若有棉饼、羽毛粉、麸皮等会浮出水面;真鱼粉无此现象。4骨粉好的骨粉含钙23-26%,磷12-14%。掺假的骨粉常常含磷不足,引起畜禽两脚(腿)瘫痪;未脱胶骨粉,易腐败变质,常引起

5、畜禽中毒。常见掺假物为石灰粉、贝壳粉、细砂等杂物。4.1肉眼直观法:纯正的骨粉呈灰白色粉状或颗粒状,部分颗粒呈蜂窝状,具固有气味;掺杂骨粉仅有少许蜂窝状颗粒;假骨粉无蜂窝状颗粒,掺石粉、贝壳粉的骨粉色泽发白。4.2稀盐酸溶解法:将骨粉倒入稀盐酸溶液中,若为纯正的骨粉会发出短时间的“沙沙”声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最后全部溶解变为混浊;脱胶骨粉的盐酸溶液表面漂浮有极少量有机物;真骨粉和生骨粉表面漂浮物较多,假骨粉则无以上化学现象。4.3火烧法:取少量骨粉放入试管中,置于火上烤烧,真骨粉产生蒸汽,然后产生刺鼻烧毛发的气味;而掺假的骨粉所产生的蒸汽和气味较少,假骨粉无蒸汽和气味;未脱胶的变质骨粉有

6、异味。5贝壳粉伪劣贝壳粉呈面状或碎屑状,含钙量为28%;好贝壳粉应含有70%以上高粱粒大小贝壳,30%以内的碎面。最好选用未加工粉碎的大贝壳,自己加工,粉碎后含钙36%以上。6蛋氨酸市售“进口”蛋氨酸有些被掺入淀粉、葡萄糖粉、石粉等而使氨基酸含量仅达50%,大大低于国家标准。6.1感官检查法:真蛋氨酸为纯白或微带黄色,有光泽结晶,尝有甜感;假的为黄色或灰色,闪光结晶很少,有怪味、涩感。6.2灼烧法:取瓷质坩埚1个加入1克蛋氨酸,在电炉上炭化,然后在550茂福炉上灼烧1小时,真蛋氨酸残渣在0.5%以下。假蛋氨酸残渣则在9.8%以上。6.3溶解法:取1个250毫升烧杯,加入50毫升蒸馏水,再加入1

7、克蛋氨酸,轻轻搅拌,假蛋氨酸不溶于水,而真蛋氨酸几乎全溶于水。玉米蛋白粉作为一种蛋白质原料,被广泛地使用在饲料中,特别是在肉鸡料中还可以补充黄色素,是一种较好的蛋白质饲料。然而也有不少商人受利益驱使,在玉米蛋白粉中掺假,所以在购买玉蛋白粉时候需要仔细辨别。下面几种方法可对玉米蛋白粉进行掺假鉴别。1 看外观闻气味正常的玉米蛋白粉呈黄色,颜色均匀自然;掺假的玉米蛋白粉,颜色常常偏呆板;正常的玉米蛋白粉有特殊的发酵气味,而掺假的玉米蛋白粉往往气味不正常。2 镜检正常的玉米蛋白粉在显微镜底下为均匀的黄色颗粒,掺假的玉米蛋白粉有的有发亮的晶状体物,有的有较多淡黄色粉状颗粒,有的还掺有细小的深红色细颗粒。

8、3 检测常规指标对玉米蛋白粉所做的常规指标检测包括水分、粗蛋白质、脂肪和粗灰分。其中粗灰分也为一种重要的衡量指标。好的玉米蛋白粉粗灰分一般小于2%,超过3%时就要引起注意了。有的掺假的样品粗灰分甚至达到10%以上。4 检查是否掺石粉用1:1的稀盐酸滴加,看是否冒气泡。如冒气泡,则掺有石粉。5 检查是否掺有尿素生黄豆粉中的尿素酶能将尿素分解成氨,氨溶在水中呈碱性,加入酚红后溶液呈红色。证明样品中含有尿素。总之,通过上述方法能简便快速检测出该样品中是否掺假,当然,还可以进一步检测其它指标,做进一步的测定。玉米蛋白粉含有丰富氨基酸和天然色素叶黄素,是一种重要的饲料原料,尤其在鸡饲料中被广泛使用。正因

9、如此,近年市场上各种伪劣玉米蛋白粉泛滥,而大部分饲料厂检测条件有限,不可逐批检测叶黄素和氨基酸,通常只凭外观、水分、粗蛋白等三个指标来判定质量的好坏,更让这些假冒伪劣产品钻了空子,制假贩假现象日益严重,直接影响了饲料的质量,笔者根据多年检测经验和市场调研的情况,总结一些简单易于操作的识假方法,供大家参考。1、伪劣玉米蛋白粉的组成及危害真正玉米蛋白粉为:湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。制假

10、分子就是利用常规检测上不足(漏洞)来制造假玉米蛋白粉,一般假货的组成为:蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅度下降。特别需要指出的是:这种伪劣的玉米蛋白粉中用来提高粗蛋白质含量的物质美名曰:“蛋白精、蛋白粉”,是一种浅黄色的粉末,它根本不含蛋白质,是尿素与甲醛的聚合物,含氮量在30%左右(相当于粗蛋白质187%左右),加入少量就能大幅度提高粗蛋

11、白质的含量,它不但没有任何营养价值,而且有毒,因为它在酸性条件下(如胃酸)能分解产生甲醛,造成畜禽慢性中毒,引起一系列不明原因的症状,因此饲料厂应认真重视这个问题,把含蛋白精的伪劣玉米蛋白粉拒在厂门之外,确保饲料安全。2、伪劣玉米蛋白粉的识别方法假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品中氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。(1)看外观,检查样品在水中的溶解情况纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀

12、很慢,其水溶液呈混浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)(2)检查玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况将约5g的样品放在烧杯内,加50ml水,搅拌片刻,再慢慢加入10ml稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15ml,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显的变化。(3)检查玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况蛋白精(脲醛聚合物)在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。

13、淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。取0。1-0。2g样品于干燥的50ml烧杯内,加约1ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10ml水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。(4)显微镜检查将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于50ml烧杯内,滴加约0。5ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10-15ml,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属于伪劣产品。3、小结本文向大家揭示了当前伪劣玉米蛋白粉的制假方法及组成,告诉大家如何识别伪劣玉米蛋白粉,还应注意的是:玉米蛋白粉

14、不但要防假冒伪劣的问题,而且还应关注它的新鲜度,市场上部分产品中黄曲霉超标严重,最好用酶联免疫法(ELISA)检测黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,确保购进优质的玉米蛋白粉饲料显微镜检查方法 GB/T 14698931 主题内容与适用范围本标准规定了单一饲料及配合饲料的显微镜检查方法,适用于单一饲料及配合饲料的显微镜定性检查。2 引用标准GB 6682实验室用水规格3 原理 借助显微镜扩展检查者的视觉功能,参照各饲料原料标准样品和杂质样品的外形、色泽、硬度、组织结构、细胞形态及染色特征等,对样品的种类、品质进行鉴别和评价。4 仪器4.1 立体显微镜:放大740倍,可变倍,配照明装置(可用阅读台

15、灯);4.2 生物显微镜:三位以上换镜旋座,放大40500倍、斜式接目镜、机械载物台,配照明装置(可用阅读台灯);4.3 放大镜:3倍;4.4 筛子:可套在一起的孔径2.00、0.84、0.42、0.25、0.177mm的筛及底盘; 4.5 研钵;4.6 点滴板:黑色和白色;4.7 培养皿、载玻片、盖玻片;4.8 尖头镊子、尖头探针等;4.9 电热干燥箱、电炉、酒精灯及实验室常用仪器。5 试剂及溶液除特殊规定外,本标准所用试剂均为化学纯,水为蒸馏水。5.1 氯仿:化学纯,:1.484g/mL。5.2 丙酮(3+1):3体积的丙酮(:0.788g/mL)与1体积的水混合。5.3 盐酸:1.18g

16、/mL。5.3.1 盐酸(1+1):1体积盐酸(5.3)与1体积的水混合。5.4 硫酸(1+1):1体积硫酸(:1.84g/mL)与1体积的水混合。5.5 碘溶液:0.75g碘化钾和0.1g碘溶于30mL水中,贮存于棕色瓶内。5.6 Millon试剂:1份重量的汞加入2份重量的硝酸(:1.46g/mL)中,稍加热溶解,再与2份重量的水混合,静置过夜,取上清液保存在棕色瓶中;5.7 10硝酸铵溶液:10g硝酸铵溶于100mL水中;5.8 钼酸盐溶液:20gMoO3溶入30mL氨水与50mL水的混合液中,将此液缓慢倒入100mL硝酸(:1.46g/mL)与250mL水的混合液中,微热溶解,冷却后与

17、10硝酸铵溶液混合;5.9 悬浮剂:溶解10g水合氯醛10mL水中,加入10mL甘油,混匀,贮存在棕色瓶中;5.10 悬浮剂:溶解160g水合氯醛于100mL水中,并加入10mL盐酸(5.3);5.11 硝酸银溶液(10):溶解10g硝酸银于100mL水中;5.12 间苯三酚溶液:称取2g间苯三酚溶于100mL95的乙醇中。6 比照样品6.1 饲料原料标准样品:按国家有关实物标准执行;6.2 掺杂物样品 :搜集木屑、糠壳粉、花生荚壳粉等可能的掺杂物样品;6.3 杂草种子:搜集常与谷物混杂的杂草种子,大多可在谷物加工厂清理工序下脚料中找到。储于编号的玻璃瓶中;6.4 必要时可参考有关显微图谱。7

18、 直接感观检查首先以检查者的视、嗅、触觉直接检查样品。将样品摊放于白纸上,在充足的自然光或灯光下观察样品。可利用放大镜,必要时以比照样品在同一光源下对比。观察目的在于识别样品标示物质的特征,注意掺杂物、热损、虫蚀、活昆虫等。检查有无杂草种子及有害微生物感染。嗅气味时应避免环境中其他气味干扰。嗅觉检查目的在于判断被检样品标示物质的固有气味。并确定有无腐败、氨臭、焦糊等其他不良气味。手捻样品目的在于判断样品硬度等手感特征及湿度等。8 试样制备8.1 分样:将样品充分混匀,用四分法分取到检查所需量,一般1015g即可;8.2 筛分:根据样品粒度情况,选用适当组筛,将最大孔径筛置最上面,最小孔径筛置下

19、面,最下是筛底盘。将四分法分取的样品置于套筛上充分振摇后,用药勺从每层筛面及筛底各取部分样品,分别平摊于培养皿中;必要时样品可先经氯仿处理再筛分,参考(8.3)。8.3 氯仿处理油脂含量高或粘附有大量细小颗粒的饲料样品可先用氯仿处理(鱼粉、肉骨粉及大多数家禽饲料和未知饲料最好用此方法处理)。取约10g样品置100mL高型烧杯中,加入约90mL氯仿(5.1)(在通风柜内),搅拌约10s,静置2min,待上下分层清楚后,用勺捞出漂浮物过滤,稍挥干后置70干燥箱中20min,取出冷却至室温后将样品过筛。必要时也可将沉淀物过滤、干燥、筛分;8.4 丙酮处理因有糖蜜而形成团块结构或模糊不清的饲料样品,可

20、先用此法处理。取约10g样品置100mL高型烧杯中,加入75mL丙酮(5.2)搅拌数分钟以溶解糖蜜,静置沉降。小心倾析,用丙酮重复洗涤、沉降、倾析二次。稍挥干后置60干燥箱中20min,取出于室温下冷却;8.5 颗粒或团粒饲料样品处理置几粒于研钵中,用研杆碾压使其分散成各种组分,但不要再将组分本身研碎。初步研磨后过孔径为0.45mm筛。根据研磨后饲料样品的特征,依照8.2,8.3,8.4进行处理。9 立体显微镜检查将上述摊有样品的培养皿置立体显微镜下观察,光源可采用充足的散射自然光或用阅读台灯,用台灯时入照光与样品平面以45角度为好。立体显微镜上载台的衬板选择要考虑样品色泽,一般检查深色颗粒时

21、用白色衬板;检查浅色颗粒时用黑色衬板。检查一个样品可先用白色衬板看一遍,再用黑色衬板看。另外,也可用蓝色腊光纸做衬板观察样品。检查时先看粗颗粒,再看细颗粒;先用较低放大倍数,再用较高放大倍数。观察时用尖镊子拨动、翻转,并用探针触探样品颗粒。系统地检查培养皿中的每一组分。为便于观察可对样品进行木质素染色,淀粉质染色(参考12)在检查过程中以比照样品在相同条件下,与被检样品进行对比观察。记录观察到的各种成分,对不是样品所标示的物质,若量小称为杂质(参考国家标准规定的有关饲料含杂质允许量),若量大,则称为掺杂物。要特别注意有害物质。10 生物显微镜检查将立体显微镜下不能确切鉴定的样品颗粒、筛面上及筛

22、底盘中样品分别取少许,置于载玻片上,加二滴悬浮液(5.9),用探针搅拌分散,浸透均匀,加盖玻片,在生物显微镜下观察,先在较低倍数镜下搜索观察,对各目标进一步加大倍数观察,与比照样品进行比较,取下载玻片,揭开盖玻片,加一滴碘溶液(5.5),搅匀,再加盖玻片,置镜下观察。此时淀粉被染成蓝色至黑色,酵母及其他蛋白质细胞呈黄色至棕色。如样品粒透明度低不易观察时,可取少量样品,加入约5mL悬浮液(5.10),煮沸1min,冷却,取12滴底部沉淀物置载玻片上,加盖玻片镜检。11 主要无机组分的鉴别将干燥后的沉淀物(8.3)置于孔径0.42、0.25、0.177mm筛及底盘之组筛上筛分,将筛分出的四部分分别

23、置于培养皿中,用立体显微镜检查(参照9),动物和鱼类的骨、鱼鳞、软体动物的外壳一般是易于识别的。盐通常呈立方体;石灰石中的方解石呈菱形六面体。12 鉴别试验用镊子将未知颗粒放在点滴板上,轻轻压碎,以下工作均在立体显微镜下进行,将颗粒彼此分开,使之相距2.5cm,每颗周围滴一滴有关试剂,用细玻棒推入液体,并观察界面处的变化。此实验也可在黑色点滴板上进行。12.1 硝酸银试验将未知颗粒推入硝酸银(5.11)溶液中,观察现象:12.1.1 如果生成白色晶体,并慢慢变大,说明未知颗粒是氯化物,可能是盐 ;12.1.2 如果生成黄色结晶,并生成黄色针状,说明未知颗粒为磷酸氢二盐或磷酸二氢盐,通常是磷酸二

24、氢钙;12.1.3 如果生成能略为溶解的白色针状,说明是硫酸盐;12.1.4 如果颗粒慢慢变暗,说明未知颗粒是骨。12.2 稀盐酸试验将未知颗粒推入稀盐酸溶液(5.3.1)中,观察现象:12.2.1 如果剧烈起泡,说明未知颗粒为CaCO3;12.2.2 如果慢慢起泡或不起泡,须进行下列试验。12.3 钼酸盐试验将未知颗粒推入钼酸盐溶液(5.8)中,观察现象:12.3.1 如果在接近未知颗粒的地方生成微小黄色结晶,说明未知颗粒为磷酸三钙或磷酸盐、磷矿石或骨(所有磷酸盐均有此反应,但磷酸二氢盐和磷酸氢二盐均已用硝酸银鉴别)。12.4 Millon试剂试验将未知颗粒推入Millon试剂(5.6)中,

25、观察现象:12.4.1 如形成的颗粒大多漂浮,颜色由粉红色变为红色,说明是蛋白质,而5min后退色者说明是骨磷酸盐;12.4.2 如形成的颗粒膨胀、碎裂,但仍沉于底部,说明未知颗粒为脱氟磷酸盐;12.4.3 如颗粒只是慢慢分裂,说明未知颗粒是磷酸盐矿物。12.5 稀硫酸试验将未知颗粒上滴加盐酸(5.3.1)后,再滴入稀硫酸溶液(5.4),如慢慢形成细长的白色针状物,说明未知颗粒为钙盐。12.6 间苯三酚试验将间苯三酚溶液浸润样品,放置5min,滴加入盐酸(5.3)如样品含有木质素,则显深红色。13 结果表示结果表示应包括样品的外观、色泽、气味及显微镜下所见到的物质,并给出所检样品是否与送检名称相符合的结论。

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