整理气相色谱仪的维护与保养文档格式.docx

1、二、进样系统（进样口）：目前各厂家 GC 进样口主要有填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口、 PTV （温度可编程蒸发进样口 ）、VI （挥发物接口 ）、COC（冷柱头进样 口） 、气体进样阀接口 （气体样品 ）等多种进样口类型以及 ALS（ 自动进 样器） 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进 样口、分流 /不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标 准方法以及气体分析、 大体积进样分析等应用中常用， 目前主流的进 样口主要为分流 /不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如 农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异 较大。以下主要讲述填充柱和分

2、流 /不分流柱进样口的维护保养，两者差异 不大，具有一定的通用性。1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到 一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如 Agilent BTO （经温度与流失处理）隔垫可达 400 次以上寿命，而红色硅胶隔垫 一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重， 密封性变差，必要时更换。 隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染 衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色 友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬， 进样时隔垫容易产生碎屑， 寿命大幅下降， 一般以不漏气稍紧一些即 可。2、衬管：衬

3、管在 GC 中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中 汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流 /不分流、不 分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、 PTV 等多种之分。不定 期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分 解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使 用玻璃棉。1）一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严 重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点， 然后放置到烘箱 70 度烘干后干燥冷却密封存放即可。2）硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。 它可以消除载体表 面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表

4、面惰化。一般的方法是用 58%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流 1 个小时以上，然后用无水 甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷 （DMCS） 、三甲基氯硅烷 （TMCS）和六甲基二硅氨烷 （HMDS） 。以 DMCS 的硅烷化效果最好， HMDS 其次， TMCS 较差。3）金属密封垫（分流 /不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不 锈钢、镀金等材质，以镀金最好。定期或按需检查，有污染情况可卸 下用纯水或有机溶剂超声清洗， 可用棉签轻柔擦拭表明， 不可用硬物 划伤上表面。4）色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特 氟隆、金属、按比例添加 Vespel

5、 或 100%Vespel 等物质。纯石墨材 质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他 材质可多次使用，以密封不漏气为准。三、分离系统（色谱柱）：色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。 从不同的角度出发， 可按色谱柱的材料、 形状、柱内径的大小和长度、 固定液的化学性能等进行分类。 这里我主要就填充柱和毛细管柱的常 规保养维护讲述。1、老化：1）填充柱：新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理，以便把柱内 的残存溶剂、 低分子量固定液以及低沸点杂质除去， 使固定液在载体 表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单 : 在室温下将色谱柱的入 口端与进样器相连结

6、。为了避免污染，出口端与检测器断开。然后接 通载气，调节载气流速 1020 毫升/分，再以程序升温的方式缓慢将 柱温升至比使用温度高 20，并在此温度下老化 48 h。注意，老 化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气， 还应注意将出口端流出的氢气引出室外。 老化处理后， 将柱温降至室 温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线。若能 获得平稳的基线， 说明色谱柱已经老化合格， 一般即可进行正式分析 试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间也可酌情减少。 2）毛细管柱：通用老化程序可在比最高分析温度高 20或最高柱温 （温度更低者）的条件下老化柱子 2h，如果在高

7、温 10min 后背景不 下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏；如果用 Vespel 密封 垫圈的话， 老化完后重新检查密封程度； 注射非保留物质以确定合适 的平均线速度。也可采用程升温度老化，一般可用慢升快降原则， 50 度下以 5 度/分钟升到最高限温下 20度，恒温 30分钟， 20度/分钟下 降到 50度，如此循环 3 个来回即可。2、清洗：通常情况下不建议清洗色谱柱，除非严重污染，经老化效 果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。 清洗色 谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱， 该装置接有一个有压 力的气源上（氦气或氮气），并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加 入

8、样品瓶里，往溶剂瓶中施加压力，把溶剂压到毛细管色谱柱里，残 留物溶解到溶剂中， 然后用溶剂把它反吹出色谱柱， 再用容积吹扫色 谱柱，并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前，把它切 去半米（即靠近进样口一端），把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装 置，常使用多种溶剂冲洗色谱柱， 后面继续使用的溶剂必须要和前一 种溶剂互溶，一定不要使用高沸点溶剂，特别是最后使用的溶剂，溶 解样品的溶剂常常是最佳的选择。 决多数情况下建议使用甲醇、 二氯 甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品（在避免使用含氯溶剂时）， 但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂， 如果注射的是水性样品 （如生 物液体和组织）， 在使用甲醇以

9、前要用水来冲洗，一些源于水性样品 的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。 应当使用水和醇类 （如 甲醇、乙醇和异丙醇） 冲洗键和聚乙二醇为基的固定相 （如 DB-WAX 、 DB-WAXet 、HP-Innowax ），只作为最后使用的溶剂。四：检测系统（检测器）：1）TCD 检测器:TCD 检测器比较两路气体 纯载气（也称作参比气） 和载气加样品组分（也称作柱流出气）的热导率。主要维护工作为热 丝维护和热导池维护。热丝维护： TCD 的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长 热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。 最常见的氧气来源 是载气或尾吹气

10、中较高的氧气含量， 或靠近检测器处的泄漏。 推荐在 载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。 正确的柱安装 技术和定期检漏 （特别是安装色谱柱之后） 有助于最大限度地避免泄 漏问题的发生。当热丝电流较高时， 氧气所引起的损坏将更加严重。 化学活性样品组 分，如酸和卤代化合物可能损坏热丝。 尽可能避免这些化合物将延长 热丝寿命。当 TCD 不使用时，关闭或大大降低热丝电流也可延长热 丝寿命。延长热丝寿命：若遵循以下启动程序，将延长热丝寿命。a.热丝接通电源之前，用载气和尾吹气吹扫检测器 10-15min 。这样 可避免热丝因氧气存在而被氧化， 因为无气流条件下氧气已经扩散到 了热导池内。

11、b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流， 然后逐步提高热丝电流至 所需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲， 并延长热丝寿命。热导池污染： 当采用减低检测器温度以改善灵敏度时， 会产生热导池 污染的问题。还有，热丝保持在低电流条件也会导致污染，因为在较 低电流条件下热丝温度也较低。 如果热导池被污染， 用容积冲洗检测 器有助于出去冷凝物。容积冲洗步骤：a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。确认有尾吹气流。d.通过隔垫向检测器注射 20-100ul 甲苯或苯。注射容积总量至少 1ml。不要向检测器注射卤代容

12、积，如二氯甲烷或氯仿。e.完成最后一次注射之后，允许尾吹气继续流动 10min 或更长时间。 缓慢地增加热导池的温度，使其比正常操作温度高 20-30 。f.30min 之后，将温度降至正常值，并按正常情况安装色谱柱。 热清洗：柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染 TCD 。基线漂移、 噪音增加或测试色谱图响应改变都表明有污染。 只有当你确认载气及 气路系统没有泄漏且未被污染时， 才可以进行热清洗或烘烤 （加热检 测器池体以蒸发掉污染物）。观察因样品与灯丝相互作用产生的灵敏度下降，起源于氧气污染载 气、泄漏或柱流失。样品含有活性化合物，如酸和卤代化合物，也能 对热丝产生化学损坏。 若温度太低，样

13、品冷凝也会污染检测器热导池。 某些类型的污染物可以通过温度烘烤除去。 同样在非模块设计的检测 器中，由于温度改变而产生的基线波动可以通过保持检测器温度恒定 而得到纠正。2） FID 检测器： FID 检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。 该检测器应用广泛， 灵敏度要求不是很高， 在日常工作中几乎不需要 维护就可以保持令人满意的性能；另外在平时需要不时地测定氢气、 空气和尾吹气流速， 因为这些气体流速会随着时间而漂移， 或者在没 有征兆的情况下发生改变， 每一种气流应该独立测定以确保得到最准 确的测量值， 避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。 该检 测器使用必须保持在 100 度以上

14、温度并可维持火焰，避免冷凝水的 产生，这是由于氢气燃烧过程导致水形成， 特别是当与含氯溶剂或样 品结合时，可引起腐蚀且导致灵敏度下降。喷嘴的清洗和更换：即使正常使用， 在喷嘴和检测器中也会形成沉积物 （通常由柱流失产 生的白色二氧化硅或黑色碳灰） ，这些沉积物减低灵敏度并产生色谱 噪音和毛刺。 虽然可以通过清洗加以改善， 但是通常更使用的做法是 用新喷嘴取代脏的喷嘴。如果确实要清洗喷嘴，一定要小心，不要划 伤喷嘴内部，划痕将会损坏喷嘴。喷嘴清洗步骤：1用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可光 滑移动，小心不要造成划痕 （不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴 口，否则喷嘴口将被破坏

15、。若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降，峰形 变差和 /或点火困难）。2在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂，将喷嘴置于其中，超声 5分钟。3使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。4在超声 5 分钟。从现在起，只能用镊子夹部件，不能用手。5从超声器中取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量 GC 级甲醇彻底淋洗喷嘴。6用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于洁净的表面，让其 风干。离子源清洗：1降低接口温度、离子源温度、四极杆温度（以四极杆质谱仪为例） 关闭质谱仪电源。2打开卸压阀，缓慢卸压到常压。3打开离子源舱门（此步骤开始最好佩带口罩以及不掉毛手套）。4使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。5使

16、用专用工具将离子源各部件一一拆开，分类整齐放置在清洗台 面，不需要抛光打磨的部件（如加热快、绝缘体等）分开放置。（此 后可脱掉手套）6将一定量的专用氧化铝粉放入 100ml 烧杯中，加入甲醇，刚好覆 盖为好。7使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、 透镜等金属部件， 直至光亮为止， 注意不要过于用力造成部件表面出 现明显划痕。8可先使用自来水冲洗打磨部件，再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗 干净。9将离子源所有部件（除了灯丝、加热电缆等外）放置于适当烧杯 中，加入甲醇盖过，超声 510 分钟。10超声后换一个烧杯放置部件，然后在烘箱中 70度烘烤 30 分钟， 待完全干燥后冷却至室温。11（佩带洁净不起毛手套）将干燥并冷却后的部件放置到一块新的 洁净无纺布上面，分类放置。12使用专用工具将各部将一一组装起来。13将组装好的离子源安装到质谱仪上。电子倍增器和泵油更换相对比较简单， 不一一说明， 可参考产品使用 说明书。