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1、 一、质量检验概况（一）质检的基础知识质量检验质量检验是指对产品或服务的一个或多个特性迸行观察测量、试验，并将结果和规定的质量要求进行比较，以确定每项质量特性合格情况的一种技术检查活动。质量检验的基本要素：要有数量足够、操作技术高的检验人员要有数量足够、操作技术高的检验人员要有可靠而完善的检测条件和手段；要有可靠而完善的检测条件和手段；要有明确而清楚的检验标准和检测方法。要有明确而清楚的检验标准和检测方法。质量检验的程序：质量检验的程序：掌握标准、抽样、检验、判定、处理、复检掌握标准、抽样、检验、判定、处理、复检质量检验工作要求：质量检验工作要求：公证性、准确性、权威性公证性、准确性、权威性二

2、、药品质量管理规范二、药品质量管理规范药品非临床研究质量管理规定药品非临床研究质量管理规定（GoodLaboratoryPractice，GLP）药品生产质量管理规范药品生产质量管理规范（GoodManufacturePractice，GMP）药品经营质量管理规范药品经营质量管理规范（GoodSupplyPractice，GSP）药品临床试验管理规范药品临床试验管理规范（GoodClinicalPractice，GCP）中药材生产质量管理规范中药材生产质量管理规范(GoodAplantPracticeGAP)药品生产质量管理规范适用于药品生产的全药品生产质量管理规范适用于药品生产的全过程、原料

3、药生产中影响成品质量的关键工序，过程、原料药生产中影响成品质量的关键工序，是药品生产和质量管理的基本准则。是药品生产和质量管理的基本准则。三、药品质量标准三、药品质量标准药品质量标准药品质量标准是国家为保证药品质量所制订是国家为保证药品质量所制订的具有法律约束力的技术法规，是药品生产、的具有法律约束力的技术法规，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。的法定依据。药品的法定标准有国家药品监督管理部门颁药品的法定标准有国家药品监督管理部门颁布的药品标准和布的药品标准和中国药典中国药典 药品的非法定标准药品的非法定标准系指对药品质量不具国

4、系指对药品质量不具国家法律约束力的质量标准药品生产企业在质家法律约束力的质量标准药品生产企业在质量控制中所制定的产品企业内控标准是非法定量控制中所制定的产品企业内控标准是非法定标准。标准。产品企业内控标准产品企业内控标准是药品生产企业为保证是药品生产企业为保证药品在有效期内的质量而制定的高于法定标准药品在有效期内的质量而制定的高于法定标准的企业内部标准，是企业组织生产、判别产品的企业内部标准，是企业组织生产、判别产品能否出厂的合格标淮。它集中反映了该企业产能否出厂的合格标淮。它集中反映了该企业产品质量的水平，是企业参与市场竟争的实力表品质量的水平，是企业参与市场竟争的实力表现。现。原料药质量标

5、准的内容：原料药质量标准的内容：名称（中文名、汉语拼音名。英文名）、有名称（中文名、汉语拼音名。英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、性状、鉴别、药物的化学名称、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、贮藏、制剂等。检查、含量或效价测定、类别、贮藏、制剂等。制剂质量标准的内容：制剂质量标准的内容：名称（中文名、汉语拼音名。英文名）、含名称（中文名、汉语拼音名。英文名）、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定类别、规格、贮藏检查、含

6、量或效价测定类别、规格、贮藏乙乙酰酰唑唑胺胺YixianYixian ZuoanZuoanAcetazolamideC4H6N4O3S2222.25名称名称分子分子式式分子分子量量结构式结构式 本品为本品为N-5-N-5-（氨磺酰基）氨磺酰基）-1-1，3 3，4-4-噻二噻二唑唑-2-2-基基 乙酰胺。按干燥品计算，含乙酰胺。按干燥品计算，含C C4 4H H6 6N N4 4O O3 3S S2 2 应为应为98.0%102.0%98.0%102.0%。【性状性状】本品为白色针状结晶或结晶本品为白色针状结晶或结晶 性粉末；无臭，味微苦。性粉末；无臭，味微苦。本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极

7、微溶解，本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。熔点熔点 本品的熔点（附录本品的熔点（附录VI CVI C）为为256 256 261261，熔融时同时分解。，熔融时同时分解。【鉴别】（1）（2）（3）【检查】【含量测定】【类别】碳酰酐酶抑制剂【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】乙酰唑胺片药典概况一.中国药典的内容与进展二.主要的国外药典简介中国药典的内容与进展（2005）中国药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。中国药典的内容中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部。一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方

8、和单方制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品和药用敷料。三部：生物制品，首次将中国生物制品规程并入药典（一）凡（一）凡例例“凡例凡例”是解释和使用是解释和使用中国药典中国药典正确进行质量检定的基本原则，并把与正正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。加以规定，避免在全书中重复说明。1.名称与编排名称与编排2.检验方法与限度检验方法与限度3.标准品、对照品标准品、对照品4.精确度精确度1.精确度要求精密称定：精密称定：准确至所取重量的千分之一准确至所取重量的千分之一称定：称定：准确至所取

9、重量的百分之一准确至所取重量的百分之一约：约：称取量不超过规定量的称取量不超过规定量的10%精密量取：精密量取：该体积应该符合移液管的精度要求该体积应该符合移液管的精度要求量取：量取：可用量筒或量取体积的有效数位选用量具可用量筒或量取体积的有效数位选用量具称重或量取的量其精确度可根据有效数值的有效称重或量取的量其精确度可根据有效数值的有效数位来定数位来定如：如：称取称取0.1g，指称取重量可为，指称取重量可为0.060.14g称取称取2.0g，指称取重量可为，指称取重量可为1.952.05g称取称取2.00g，指称取重量可为，指称取重量可为1.9952.005g2.一些常规情况一些常规情况-水

10、浴温度，除另有规定外均指水浴温度，除另有规定外均指98100，热水，热水7080，冷，冷水水210-溶液后标示的（溶液后标示的（110）表示固体溶质）表示固体溶质1.0g或液体溶质或液体溶质1.0ml加溶剂使成加溶剂使成10ml的溶液，未指明何溶剂时均指水溶液。的溶液，未指明何溶剂时均指水溶液。-乙醇未指明浓度均指乙醇未指明浓度均指95%乙醇乙醇-恒重：恒重：0.3mg，干燥：继续小时，轵灼：继续，干燥：继续小时，轵灼：继续30分钟分钟-实验用水除另有规定外，均指纯化水，酸碱度检查所用的水，实验用水除另有规定外，均指纯化水，酸碱度检查所用的水，均指新沸过并放冷至室温的水。均指新沸过并放冷至室温

11、的水。-“并将滴定结果用空白试验校正并将滴定结果用空白试验校正“指供试品所消耗滴定液的量指供试品所消耗滴定液的量与空白试验所消耗的滴定液的量之差。与空白试验所消耗的滴定液的量之差。（二）正文名称（英文和汉语拼音）结构式性状鉴别、检查、含量测定类别贮藏制剂（三）附录1.组成：制剂通则、检测方法和指导原则、滴定液的配制与标定等2.内容举例：（四）索引一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁 学名二部：中文索引：英文索引：三部：中文索引：英文索引：主要国外药典简介（一）美国药典美国药典 USP 2000.1.1生效（二）英国药典（二）英国药典BP（三）日本药局方（三）日本药局方JP（14）分为两部）分为两

12、部 四、药品检验工作的机构四、药品检验工作的机构和基本程序和基本程序机构：国家药品监督管理局领导下的国家级机构：国家药品监督管理局领导下的国家级药品检验所是中国药品生物制品检验所，各药品检验所是中国药品生物制品检验所，各省、市、自治区药品检验所承担各辖区的药省、市、自治区药品检验所承担各辖区的药品检验工作。品检验工作。药检工作药检工作目的目的：保正用药安全、有效。：保正用药安全、有效。药品检验工作的药品检验工作的基本程序基本程序一般为一般为取样取样、鉴别鉴别、检查检查、含量测定含量测定、写出检验报告写出检验报告。（一）取（一）取样样原则是均匀、合理。按一定的抽样原原则是均匀、合理。按一定的抽样

13、原则和方法进行。选取的样品有科学性、则和方法进行。选取的样品有科学性、真实性、代表性。真实性、代表性。取样数量取样数量（）原辅料或成品（）原辅料或成品N件，每件取样件，每件取样N件，按件，按件取样件取样N件，按件，按件取样件取样（）中药材（）中药材N件，每件取样件，每件取样总件数，取样件，总件数，取样件，件按取样，件按取样，超过件，超过部分按取样，超过件，超过部分按取样，贵重药材逐件取样贵重药材逐件取样按上述规则按上述规则取样，总量取样，总量为一次全检为一次全检量的三倍，量的三倍，剩余作为留剩余作为留样样品样样品（二）药物的鉴别一、概述一、概述药物的鉴别试验药物的鉴别试验（identifica

14、tiontest）是根）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。化学或生物化学方法来判断药物的真伪。二、鉴别实验的项目二、鉴别实验的项目（一）（一）性状性状药物的性状（药物的性状（description）反映了药物）反映了药物特特有有的物理性质，一般包括的物理性质，一般包括外观、溶解度外观、溶解度和和物理常物理常数数等。等。1、外观外观2、溶解度溶解度3、物理常数、物理常数物理常数物理常数是鉴定药品质量的重要是鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也

15、反映了该药品的纯杂程度。反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数药典收载的物理常数包括：包括：相对密度、相对密度、馏程馏程、熔点、凝点、熔点、凝点、比旋度、比旋度、折光率折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数收系数。（二）（二）一般鉴别试验一般鉴别试验 一一般般鉴鉴别别试试验验（general general identification identification testtest）是是依依据据某某一一类类药药物物的的化化学学结结构构或或理理化化性性质质的的特特征征，通通过过化学反应来鉴别药物的真伪。化学反应来鉴别药物的真伪。对对无无机机药药

16、物物是是根根据据其其组组成成的的阴阴离离子子和和阳阳离离子子的的特特殊殊反反应应；对对有机有机药物则大都采用典型的官能团反应。药物则大都采用典型的官能团反应。1、有机氟化物、有机氟化物2、有机酸盐、有机酸盐3、芳香第一胺类、芳香第一胺类4、托烷生物碱类、托烷生物碱类5、无机金属盐、无机金属盐6、无机酸根、无机酸根（三）专属鉴别试验（三）专属鉴别试验药药物物的的专专属属鉴鉴别别试试验验（specificidentificationtest）是是证证实实某某一一种种药药物物的的依依据据，它它是是根根据据每每一一种种药药物物化化学学结结构构的的差差异异及及其其所所引引起起的的物物理理化化学学特特性性不不同同，选选用用某某些些特特有有的的灵灵敏敏的的定定性性反反应应，来来鉴鉴别药物的真伪。别药物的真伪。三、鉴别方法三、鉴别方法（一）化学鉴别方法（一）化学鉴别方法1、呈色反应鉴别法、呈色反应鉴别法2、沉淀生成反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法3、荧光反应鉴别法、荧光反应鉴别法4、气体生成反应鉴别法、气体生成反应鉴别法（二）熔点测定法（二）熔点测定法（三）（三）光谱鉴别法光谱鉴别法1、紫外紫外光谱鉴别