第01章药典概况.ppt

1、 第一章 药典概况中国药典中国药典国外主要药典（USP、BP、JP）药物分析课件药物分析课件-仁济药学专业仁济药学专业 药典是记载药品标准药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的法定技术标准，具有法律约束力。特点：法定性和规范化药品质量标准是国家对药品质量、规格及检药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的使用、检验和药政管理部门共同遵循的 法定依据法定依据中华人民共和国药品管理法中华人民共和国药品管理法第十二条第十二条 药品生产企业必须对其生产的药药品生产企业必须对其生产的药品进行质

2、量检验；不符合国家药品标品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。饮片炮制的，不得出厂。1.中华人民共和国药典，简称中国中华人民共和国药典，简称中国药典药典 2.中华人民共和国卫生部药品标中华人民共和国卫生部药品标准，简称部颁标准准，简称部颁标准我国现行药品质量标准我国现行药品质量标准 中 国 药 典 药典是药典是记载记载药品标准药品标准的法典，是的法典，是国家监督管理药品国家监督管理药品质量的法定技术标准，具有法律约束力。质量的法定技术标准，具有法律约束

3、力。特点：特点：法定性和规范化法定性和规范化中国药典中国药典 Chinese Pharmacopiea （一）中国药典的沿革（一）中国药典的沿革 建国以来，先后出版了建国以来，先后出版了八八 版药典，版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000和和2005年版药典年版药典 中国药典（中国药典（2000年版）年版）中华人民共和国药典（中华人民共和国药典（2000年版）年版）ChP（2000）Ch.P（2000）分为两部一部：收载中药材、中成药等。二部：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，生物制品。配套用书药品红外光谱集等 最新版最新版Ch.P（2005）新

4、增、修订标准三部（生物制品）（二）中国药典的基本结构和内容（二）中国药典的基本结构和内容内容组成：凡例正文附录索引凡例为正确理解和使用药典所作的解释解释和说明和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。名称与编排（法定名、英文名、化学名）标准规定（类别，溶解度，物理常数，贮藏等）例【贮藏贮藏】避避光光 不透光，如棕色容器或黑纸包裹不透光，如棕色容器或黑纸包裹密闭密闭 防止灰尘和异物进入防止灰尘和异物进入密封密封 防止风化、吸潮、挥发防止风化、吸潮、挥发熔封或严封熔封或严封 防止空气、水分、微生物污染防止空气、水分、微生物污染阴凉处阴凉处 不超过不超过20 凉暗处凉暗处 避光并不

5、超过避光并不超过20 冷处冷处 210 例（1）检验方法）检验方法 应按药典规定方法进行检验应按药典规定方法进行检验检验方法与限度（2）含量限度）含量限度（g/g或或g/ml）*原料药的含量原料药的含量 按百分含量计算按百分含量计算 如未规定上限时，系指如未规定上限时，系指101.0%标准品和对照品标准品标准品用于生物检定、抗生素或生用于生物检定、抗生素或生 化药品中含量或化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位效价测定的标准物质，按效价单位IU（或或 g）计，以国计，以国际标准品进行标定际标准品进行标定对照品对照品除另有规定外，按干燥品（或无水物）进除另有规定外，按干燥品（或无水物）进行

6、计算后使用的标准物质行计算后使用的标准物质精确度精确度“称取称取”、“量取量取”例 0.1g（0.06 0.14g）2g（1.5 2.5g）2.0g（1.95 2.05g）2.00g（1.995 2.005g）“称定称定”准确至所取重量的准确至所取重量的百分之一百分之一“精密称定精密称定”准确至所取重量的准确至所取重量的千分之一千分之一“精密量取精密量取”移液管移液管“量取量取”量量筒筒“约约”取用量不得超过规定量取用量不得超过规定量10%“恒重恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异连续两次干燥或炽灼后重量差异 0.3mg （第二次需干燥第二次需干燥第二次需干燥第二次需干燥 1h 1h 或炽灼或炽

7、灼或炽灼或炽灼 0.5h0.5h后进行）后进行）后进行）后进行）“按按干燥品计算干燥品计算”含量测定的样品应未经干燥测定含量测定的样品应未经干燥测定 另取样品进行另取样品进行“干燥失重干燥失重”测定后扣除水分测定后扣除水分“空白试验空白试验”不含待测组分的试验不含待测组分的试验滴定试验滴定试验滴定液滴定液 氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.1mol氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液需精密标定需精密标定不需精密标定不需精密标定“滴滴”1.0ml水水 20滴滴（20）“110”溶质溶质1.0g或或1.0 ml加溶液使成总体加溶液使成总体积积10ml“溶液的百分比溶液的百分比”（g/ml）正

8、文正文为收载药品或制剂的为收载药品或制剂的质量标准质量标准名称、结构式与分子量、含量限度；名称、结构式与分子量、含量限度；性状、鉴别、检查、含量测定；性状、鉴别、检查、含量测定；类别、储藏、制剂（规格）等。类别、储藏、制剂（规格）等。按药物名称中文笔画排序，制剂列原料后。按药物名称中文笔画排序，制剂列原料后。附录附录制剂通则；制剂通则；一般鉴别试验、一般杂质检查、物理常数测定、一般鉴别试验、一般杂质检查、物理常数测定、色谱法、光谱法、试剂配制等；色谱法、光谱法、试剂配制等；生物制品通则：抗生素效价测定法、生物检定生物制品通则：抗生素效价测定法、生物检定统计法，放射性检定法等；统计法，放射性检定

9、法等；分析方法认证、药物稳定性试验、生物利用度分析方法认证、药物稳定性试验、生物利用度测定、细菌内毒素检查法等指导原则。测定、细菌内毒素检查法等指导原则。药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。索引一部：中文、汉语拼音、拉丁名索引二部：中文索引（汉语拼音排序），英文索引(一一)、美国药典、美国药典The United States Pharmacopoeia美国国家处方集美国国家处方集National FormularyUSPNF（29）（24）国外主要药典（USP、BP、JP）主要内容主要内容 凡例，正文，附录，索引凡例，正文，附录，索引*2

10、002年起，改为每年出版一新版本年起，改为每年出版一新版本*2002年起，发行年起，发行美国药典美国药典亚洲版亚洲版 Asian Edition USP 25 NF 20 与同版与同版美国药典美国药典同步发行同步发行增补本增补本 Supplement(二二)、英国药、英国药典典British Pharmacopoeia（BP）（2005）内容内容 凡例、正文、附录、索引凡例、正文、附录、索引增补本增补本 Supplement缩写缩写 BP（2005）(三三)、日本药局方、日本药局方The Pharmacopoeia of Japan（JP）（第十四改正版第十四改正版）缩写缩写 JP（15）(四

11、四)、欧洲药典、欧洲药典European Pharmacopoeia（Ph.Eur）（第五版）（第五版）缩写缩写 Ph.Eur（第五版）第五版）药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序:取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告 评价药品质量的三种分析手段：鉴别（identification）判别真伪检查（test for purity）纯度判别含量测定（assay）优劣度判别 判断一个药物的质量是否符合要求:鉴别、检查、含量测定+外观性状取样取样：均匀、合理：均匀、合理 （科学性，真实性，代表性科学性，真实性，代表

12、性）鉴别鉴别:判断判断已知已知 药物及其制剂的真伪；药物及其制剂的真伪；采用一组（二个或几个）试验项目采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。全面评价一个药物。某一项鉴别试验只能表示药物的某一项鉴别试验只能表示药物的某一特征某一特征，绝不能将其作为判断的唯一依据绝不能将其作为判断的唯一依据 苯甲酸苯甲酸 鉴别鉴别 （1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭滴，即生成赭色沉淀。色沉淀。（2）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱应应与与对照的图谱对照的图谱(光谱集光谱集23

13、3图图)一致一致 例 检查检查:药物的杂质检查药物的杂质检查(限度检查、纯限度检查、纯度检查度检查)含量测定含量测定:准确测定有效成分的含量准确测定有效成分的含量写出检验报告：写出检验报告：药品的检验结果药品的检验结果必须基于完整的原始记录原始记录真实、完整、不得涂改。检验报告(四种情况)必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章 涂改方式：划两条细线，在右上角写涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名正确数字，并签名例例 9.6543-8.1270 1.5272张杰张杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml张杰张杰05张杰张杰3检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)检查检

14、查溶液颜色溶液颜色 =0.02符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 6#16.5572g+样样1.0124g 700放置放置4517.5693g符合规定符合规定鉴别鉴别 样样0.2g+1滴滴NaoH T.S.黑黑色色符合规定符合规定性状性状 白色粉末白色粉末符合规定符合规定含量测定含量测定碘液碘液0.1026mol/L符合规定符合规定9.84259.63470.20780.00 22.95ml1.全面检验均全面检验均符合符合质量标准。质量标准。检验报告（四种情况）检验报告（四种情况）本品为本品为“维生素维生素C”；符合中国药符合中国药典（典（2000年版）的规定。年版）的规定。2.全面检验后有全面

15、检验后有个别项目不符合个别项目不符合规定。规定。本品为本品为“葡萄糖葡萄糖”；检；检“乙醇溶乙醇溶液的澄清度液的澄清度”不符合规定，其他各项不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（检验均符合中国药典（2000年版）的年版）的规定。认为可改作规定。认为可改作“口服葡萄糖口服葡萄糖”用，用，但不得供制备注射剂用。但不得供制备注射剂用。3.全面检验后不合药用者，或虽未全全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但面检验、但主要项目不合规定主要项目不合规定，已可，已可作不得供药用处理者。作不得供药用处理者。本品为本品为“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其热，其热原检查不符合中国药典（原检查不符合中国药典（20

16、00年版）年版）的规定，不得供药用。的规定，不得供药用。4.根据送检者要求，仅作个别项目检根据送检者要求，仅作个别项目检验者。验者。本品（维生素本品（维生素B12注射液）的注射液）的pH值为值为5.5，检，检“pH值值”符合中国药典符合中国药典（2000年版）的规定。年版）的规定。pH值值 应为应为4.06.0检验报告书检验报告书(省略上半页省略上半页)例例溶液颜色溶液颜色 0.07 =0.02 符合规定符合规定负责人负责人 罗红罗红 复核人复核人 罗红罗红 检验人检验人 张杰张杰结论结论 本品经检验符合（中国药典本品经检验符合（中国药典2000年版）规定年版）规定含量含量 99.0 99.8%符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 0.1%0.03%符合规定符合规定检查检查鉴别鉴别 应生成黑色应生成黑色 生成生成黑黑 符合规定符合规定性状性状 应白色粉末应白色粉末 白色粉末白色粉末 符合规定符合规定检验项目检验项目 检验标准检验标准 检验结果检验结果 检验结论检验结论小节小节l药物分析的性质药物分析的性质l药品质量管理规范药品质量管理规范l中国药典（中国药典（8 8版、版、20052005