PGC5000色谱分析仪的操作使用及维护规程Word文件下载.docx

1、0.0055MPa； 流量：50mL/min（气体样品），10mL/min（液体样品）。6、色谱仪组成：（1）样品处理系统：取样装置：用取样器快速从工艺流程中取出具有代表性的样品，且不使样品失真。样品预处理系统：包括前级预处理和后级预处理，经降压、稳压、稳流、保温、除尘后，将样气送入色谱仪。样品后处理系统：对旁路回路、分析回路等排出的样气进行回收、放大气、放火炬等处理。（2）检测系统 恒温炉：给分析器提供恒定的温度（如空气浴加热、PID控制） 进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品，且要求进样期间不改变样品的相态。色谱柱系统：利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱是填充柱。检测器：根据某种物

2、理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测有：TCD（热导检测器）、FID（氢火焰检测器）、FPD（火焰光度检测器）等。3）电路控制系统：由CPU板、色谱I/O板、压控板、通迅板、温控板、检测器前置放大器、电磁阀驱动板、电源板、显示板、液晶显示器等组成（如下图所示）。其主要作用是：控制采样阀及大气平衡阀的动作；控制恒温炉或程序炉的温度；处理检测器的信号；压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。二、检测原理 待测混合组分样品在色谱柱内分离，经前吹、返吹后，需检测组份进入相关检测器内进行检测，检测信号经放大器放大，以色谱峰的形式流出，根据色谱峰的面积计算出各组分的含量。元坝

3、净化厂PGC5000气相色谱仪使用的检测器有TCD检测器、FID检测器、FPD检测器。各检测器的工作原理如下。1 、TCD热导检测器 有热导丝TCD和热敏电阻TCD检测器两种。 热导丝TCD检测器依靠周围气体成分对受热体的散热效应而工作，热导丝感应散热速率的变化，并以电桥输出于变化的热导丝电流。TCD包括参比热导丝和测量热导丝，当用于参比的载气流过两者，两个热导丝具有相同的热导丝温度，那么电桥有一零点输出。在测量运行时，样品流过测量热导丝，改变了热传导和热导丝温度，从而引起电阻相应的变化，电桥感应这种电流的变化，并增加或减少流过电桥电流以补偿温度的变化，电桥的电流变化与被测样品的组分浓度成比例

4、关系。 热敏电阻TCD检测器基于热敏电阻的电阻值反比于温度变化的效应而工作的。TCD包括参比热敏电阻和测量热敏电阻，连接至比较电路。当用于参比的载气流过两个热敏电阻，两个热敏电阻具有相同的电阻，那么比较电路发出一个零输出。在测量运行时，样品流过测量热敏电阻，这样在两个热敏电阻间引起电阻差，这个电阻差由比较电路感应，产生的输出信号代表被测样品的组分浓度。2、FID检测器 氢火焰离子化检测器，其原理是含碳有机物在H2-AIir火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离组分的浓度（如下图）。微点接头呼吸器转接头热电偶极化器喷头点火器空气H2稀释气（N

5、2, Ar） FID检测器示意图FPD检测器示意图3、FPD检测器 火焰光度检测器（FPD）是利用富氢火焰使含硫原子的化合物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度与被测组分量成比例。其发光过程如下： 硫分子燃烧激发反应： 硫化物（H2S SO2）S2*激发态硫分子发光： S2* S2+hv当样品在富氢火焰里燃烧时，含硫化合物主要是以S2分子形式发射出波长为394nm的特征光，这种特征波长的光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后记录下来（如上图）。FPD检测器最小测量可达10-11g。三、标准气1、N2（1.0%）、CH4（92.4

6、3%）、CO2 （5.0%）、H2（0.05%）、C2H6（1.5%）、C3H8（0.02%），4L/9Mpa钢瓶装。2、CO2（5.0%）、H2S（0.05%）、COS（0.02%）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。3、H2S（300ppm）、COS（100ppm）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。四、仪表标定色谱仪标定采用外标法，其操作步骤如下：1、色谱仪开机升温运行至正常。2、将标气接上色谱仪的标准气接口，打开样品预处理装置内标气进口阀，调节流量计流量为10L/h。3、 导航至Setup（设置）选项卡，选中界面左上方的Component（组分）按钮。并选中Config（配置）子选项卡。4 从

7、Component Name（组分名称）下拉菜单中选中要校准的组分。5. 在Concentration Calibration（浓度校准）和Units（单位）输入栏中输入浓度和单位。示例：20%分别被填写为20和%（此外还有ppm和ppb两个单位）6. 通入校准样品。7. 通过ScheduleDemand（进程需要）子选项卡启动Calibration（校准）。8. 完成后，返回Setup（设置）选项卡，选中Components（组分）按钮。9. 确认组分名称选择正确后，会出现Pending Response Factor（待定响应值）。10. 选中 插入待定响应值作为当前响应值。五、仪表开机步

8、骤：1、先通载气和吹扫空气。2、仪表送电升温。3、待温度达到设定值并稳定后，设备点火（对于FPD,FID检测器）4、打开进样阀，仪表进，仪器开始分析。六、仪表停机步骤1 、短期停机（一月以内）（1）仪表停止分析，关掉室外预处理箱内进样截止阀。打开预处理箱内氮气阀，让氮气吹进样管线2分钟后关闭。（2）对于FPD或FID 检测器色谱，关掉助燃空气使火焰熄灭。（3）短期停机，不关仪表电源，一直通载气和吹扫空气。2、长期停机（一月以上）（2）对于FPD或FID 检测器色谱，首先关掉助燃空气使火焰熄灭。 （3）10分钟后，待检测器内水分吹扫完毕后，关掉仪表电源开关。对于只有TCD检测器的仪器，可直接关电

9、源。 （4）待炉箱降温后，关掉载气钢瓶上总阀，再关钢瓶上二级减压阀和室内各气体的截止阀。 （5）为了防止腐蚀性气体进入仪器内部，仪表停电后，一直让仪表空气吹扫仪表，使仪表内部保持正压。七、日常检查维护1、正常运行的检查项目（1）分析器稳压调节部分 a.载气压力、流量； b.样气压力、流量；c.仪表空气压力。d.样品回路排放流量。（2）控制器电路部分 a.软件/硬件报警灯状态。b.火焰熄灭灯状态（FID、FPD）。c.检测器平衡（TCD）。（3）公用系统a.载气钢瓶压力。b.驱动用空气压力。c.吹扫空气压力。2、定期维护保养项目（1）对各切换阀进行检查和清洗 a.取出取样阀、反吹阀和选择阀，对阀

10、芯进行检查。b.当发现阀芯的滑片有损伤时，轻则要进行表面研磨处理，重则须更换。c.当发现阀芯面有脏物时要及时进行清洗。d.检查阀的驱动膜片，如发现膜片有老化现象，则需重新更换。e.上述操作要在清洁的场所进行，以防止滑片的滑动面受到污染。（2）样品过滤器的检查和清洗 a.取出滤芯,如有脏物，可用空气吹除。如果发现有油等沾附物时可以用溶剂清洗，清洗干净后应用热风吹干后方可装入。b.如果滤芯老化，则须更换。c.过滤芯在拆装过程中，应小心谨防密封垫片损坏。（3）流量计清洗a.将各个拆下的流量计浸入盛有无水乙醇的容器中。b.数小时后用空气进行吹洗处理。c.若流量计污痕严重，以上过程可以重复多次。（4）

11、空气过滤阀清洗 每半年拆下室外空气过滤阀进行清洗。（5）Nafion干燥管清洗每半年对Nafion干燥管的内外进行吹扫清洗。（6）泄漏检查a.清洗过的各部件装入分析器后通入载气和驱动空气。b.用试漏液对各个气路管线作全面的泄漏检查，对于流量计等的泄漏检查可以在进样时进行。同时载气系统也要进行严格的检漏。（7）其他 a.目测检查硬件、旋钮、接地、电缆等有无松动或损坏。b.确保色谱仪的环境条件符合要求，保持色谱仪的内部和外部的整洁。c.检查色谱仪自身状况，如腐蚀或生锈等，若比较严重应采取必要的保护措施。d.使用色谱仪提供的技术资料，检查样品系统是否符合要求，特别是流量和压力，确保所有的流量和压力设

12、定值符合设计要求。e.在打开和关闭色谱仪的控制室门时，应检查各部件的连接电缆是否弯折或处于被拉紧状态。f.通过操作面板检查电子压力控制器和炉温的设定和状态是否符合要求，色谱仪运行的时序和流路是否正确。g.检查各取样点、预处理单元及采样管线的保温伴热情况。3、色谱柱的维护保养 （1）引起色谱柱劣化的主要原因 a.早期失效 在正常操作条件下，色谱柱一般都有一年以上的使用寿命（特殊的例外）。柱效劣化的特征是：色谱柱在使用一定时间后峰保留时间和分离度慢慢变差，而不是急剧地变差，这可在日常的维护中觉察到。b.载气不纯 载气中有不纯物混入引起色谱柱劣化的现象较普遍，对于用活性炭作吸附剂时，当载气混入水分时

13、，劣化速度特别快。污染源通常来自钢瓶和配管。c.操作不当 流量的失调和切换时间设定不当使得保留时间长的重组分进入主分离柱，造成吹扫时间不足而引起色谱柱提前劣化。d.仪器部件故障 由于温度控制器故障使得柱温失控；切换阀因故障（膜片破损，或者由于驱动空气太脏而引起阀体堵塞）停止动作，造成重组分在柱内长期积累而引起中毒。（2）防止柱劣化和延长寿命的措施 a.载气纯度应为99.99%以上，特别是载气中的水分含量应小于50ppm。b.避免载气管道和钢瓶污染，尤其是在进行钢瓶更换时要特别注意。c.避免减压阀压力表与油、脂类物质接触。d.当因故障而使载气中断时应立即关闭检测器。e.当发现温度控制器故障时应立

14、即关闭进样阀并停止仪器运行。f.长期停用时应将色谱柱进样口和出口用堵头堵住。g.备品柱的两头应封牢以防污染。 h.定期校验仪器，当发现色谱柱有劣化趋势时，适当增加校验的频率，必要时更换色谱柱，将已经劣化的色谱柱进行实验室老化处理。八、常见故障处理故障现象原因分析故障处理1.TCD检测器基线漂移无载气供给色谱仪检查色谱载气，保证载气供应恒温箱温度不正常检查温度控制硬件温度控制主板、恒温箱区域板、温控探头、恒温箱加热器等，确认故障后更换故障部件检测器测量边与参比边流量差别太大调节测量边与参比边流量至正常检测器不平衡需调整检测器平衡，按自动基线调节检测器读数为2mv0.5 mv,同时调节TCD检测放

15、大器上电位调节旋钮，直到检测器读数等于硬件零和软件零值之和，且硬件零点值小于10%。进样阀内漏,造成检测器内连续出现样品维护或更换进样阀检测器热丝故障测量两根热导丝的阻值，其差值应在1内，否则更换检测器热丝或更换检测器电子控制器件故障，包括检测放大器、I/O板确认热丝无故障后，则检测确认是检测放大器还是I/O板故障，确认后更换之。2.TCD检测器短周期漂移恒温箱温度短时间失控，载气不纯或载气流量不正常检查温度失控原因，更换纯的载气，或调节载气流量至正常3. TCD检测器基线连续向上或向下漂移恒温箱温度漂移维修温度控制硬件柱子被液体样品冲刷或被样品中含有的重烃类所污染检测器热丝老化更换检测器热丝

16、4.TCD检测器基线连续的噪声载气及各种管路被污染更换载气，清洗管路检测器热丝故障或检测器引线问题更换检测器热丝，检查检测器引线检测器放大电路板以及供电方面的问题。更换检测器放大电路板，检查供电电压是否正常5.FTD、FPD检测器基线漂移燃烧炉或恒温箱温度不正常检查温度控制硬件温度控制主板、温控区域板、温控探头、加热器等，确认故障后更换故障部件载气及各种管路被污染进样阀内漏,造成检测器内连续出现样品FID、FPD放大器故障更换FID、FPD放大器6. FTD、FPD检测器连续的基线噪声电器噪声检测器放大电路板故障或供电问题电器连接部件松动紧固电器连接部件信号线同轴电缆接触不好紧固信号线同轴电缆

17、气体被污染载气不纯更换纯净的载气各种管路被污染清洗管路水聚集在检测器出口，检测器通过的气体流出时会产生气泡，引起背压变化，引起火焰强烈波动安装时让检测器出口管线稍向下倾斜，不让水聚集在出口管线内7.无色谱峰，测量值为0没有样品流到进样阀维护样品进样流路没有载气供给分析仪检查载气流量压力无空气推动进样阀无供应空气检查空气供应流路电磁阀驱动板或色谱I/O板故障，导致电磁阀不动作检查电磁阀带电时是否有110V直流电压，如无110V直流电压，更换电磁阀驱动电路板或色谱I/O板电磁阀故障如电磁阀上有110V直流电压，但电磁阀不动作，则维修或更换电磁阀进样CP阀故障阀因长时间未动作，滑块被卡住，无法动作取

18、下滑块，清洁滑块内异物阀气缸内密封圈老化，导致气缸漏气，活塞无法动作更换气缸内的三种O形环，并涂上润油脂基线严重漂移按1和5中基线漂移处理TCD、FID、FPD检测器故障。维修或更换检测器激活的流路错误检查进样流路8.有色谱峰，但测量值不正常或为0方法表中峰设置的开关门时间（斜率检测时间）或保留时间与实际不相符正确设置峰的开关门时间（斜率检测时间）或保留时间，保证谱峰全部落在开关门时间之内，保留时间与实际保留时间相合或在设定差值范围内9.组分的保留时间不稳定载气压力不稳定电子压力控制箱内传感器、比例阀、控制电路板故障检查确认故障部件，并更换之电子压力控制电路板故障更换电子压力控制电路板载气流量

19、不稳定检查维护载气供应流路恒温炉温度不稳定检测器测量边放空口堵塞，造成背压大检查维护检测器放空口堵塞进样阀不正常。载气被污染更换清洁载气10.出现反峰TCD检测器测量和参比热丝引线接反将测量和参比热丝引线接正确）TCD的测量和参比边的连接管线接反将测量和参比边的连接管线接正确FID检测器喷嘴接地或喷嘴无电压检查维护FID检测器11.检测器灵敏度降低衰减设置太大正确设置衰减CP阀滑块上样品槽被堵清洁滑块上样品槽进样阀有问题，滑块未安装好检查维护进样阀检测器放大板故障FID检测器被污染清洗FID检测器12.温度控制器硬件问题测温探头开路温度探头常温下阻值为440，如阻值特别大，则是开路，需更换探头

20、测温探头短路如测温探头阻值为0或特别低，则是短路，需更换探头恒温炉超温传感器开路更换超温传感器无仪表风或仪表风压力低恒温炉未加热，检查仪表风加热器开路或短路加热器阻值一般在10120，如开路短路，则更换加热器交流电源板上保险丝熔断更换交流电源保险丝恒温炉温度偏低恒温炉空气压力低检查供应的空气空气压力开关断开，导线或接点接触不良维护或更换炉空气压力开关温度探头故障维修或更换温度探头加热器孔受外物限流清洁加热器孔炉温高于设定值加热器失控或温度探头故障，检查维修加热器或温度探头13.分析仪键盘无反应键盘故障维修或更换键盘显示控制电路板故障更换显示控制电路板键盘与显示控制电路板连接电缆有问题或接触不良

21、检查连接电缆14.无法与控制室路油器通讯仪表上通讯电路板故障更换通讯电路板仪表上通讯地址设置不正确重新设置通讯地址路油器故障更换路油器通讯电缆接线端子接触不良紧固通讯线路上各处接线端子通讯电缆被腐蚀，导致电缆特性阻抗发生变化，使整个传输系统线路阻抗不匹配增大分析仪上电缆末端的终端电阻，使之电缆特性阻抗相匹配九、维护注意事项 1、FPD检测器的Hardware Zero（硬件零点）应大于15%，而TCD检测器的Hardware Zero（硬件零点）应小于10%，当高于10%时，调节TCD放大器电路板上的电位器使之低于10%。2、方法表中进样阀On时，表示载气带动样气进入色谱柱，进样阀off时，表示截气开始对色谱柱内样气进行返吹。阀的On和Off，是空气推动阀上滑块的动作，里面都有载气和样品的流动，只是载气和样气运动的路径不同。3、如仪表空气的压力不够，达不到40Psig，恒温箱就会自动断电保护，恒温箱就会降温。达到40Psig后，恒温箱就开始自动升温到设定温度。因此，日常维护时要注意检查仪表空气的压力和各控制点的温度。4、因在相同条件下H2的热导率最高，导热性能好，是最好的载气，因此TCD检测器一般都用H2作载气，但样气里有H2组份时则只能用N2作载气，因此进样分析H2的Valve 3用N2作载气。5、PGC5000色谱仪温度和压力自动控制最多只控制六个区域。